高压罐消解-电感耦合等离子体质谱法测定柞树叶、柞树皮中10种微量元素

高压罐消解-电感耦合等离子体质谱法测定柞树叶、柞树皮中10种微量元素

1健全土地生物活性成分棕榈叶是科潘属的一种落叶树种。在我国境内的柞树林,主要分布于东北、华北以及内蒙古等地。在营口地区,柞树资源丰富,早已成为当地的支柱产业。当地蚕农用柞树叶喂养柞蚕抽丝来发展养殖业,农民用柞树叶腐烂变肥来使土地肥沃。现代药理研究证实,柞树的叶及其树皮具有清热利湿、解毒、护肝利脾、抗氧化、防肿瘤、抗癌变和提高免疫力等生物活性。主要用于治疗腹泻、痢疾、肠炎、痔疮、黄疸等疾病。目前,国内外研究较多的是其有机成分,却较少研究与报道其微量元素。而在某些特定条件下人体健康与微量元素是密切相关的。文章以正交试验设计原理,通过方差分析选择最佳的实验条件,采用高压硝化罐密封消解法对样品进行消解,用ICP-AES对柞树叶及其树皮中的Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Cu、Ge、P、Mn共10种微量元素进行测定,并同时对柞树的叶及其树皮样品进行了分析,为合理开发利用柞树提供了理论参考。2实验部分2.1仪器和试剂2.1.1等离子体原子发射光谱BP211D型电子天平(德国赛多利斯公司);Airum611di型超纯水机(德国赛多利斯公司);高压硝化罐(聚四氟乙烯高压熔样器)(上海冶金研究院);DRE型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国利曼Leeman公司)。功率1.0KW,0.56MPa氩气压力,15L·min-1冷却气流量,275.79kPa雾化气压力,1.5mL·min-1提升量,并观察位置自动优化。2.1.2超纯水的测定硝酸(MOS级)、高氯酸(优级纯)。实验用水为超纯水。标准储备液:Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Cu、Ge、P、Mn的标准液均为1000μg·mL-1(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)。2.2实验方法2.2.1icp-aes测定混合标准液:将标准储备液用2%硝酸逐级稀释,混合至Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Cu、Ge、P、Mn的溶液浓度分别为0.00,2.00,6.00,8.00μg·mL-1,用于ICP-AES测定。2.2.2测量在仪器达到最佳工作条件时,制作各元素的校准曲线,依据标准曲线对各个样品进行测定。每个试样重复测定5次。2.2.3检出限制和准确度对样品空白溶液重复测定10次,取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限,结果见表3。2.2.4元素回收实验采用最佳实验条件,用ICP-AES对柞树叶及其树皮中10种元素分别做加标回收实验,结果见表1。由表1可看到,回收率在96.00%—103.00%之间,结果达到预期。说明该法可用于柞树的叶及其树皮中金属及非金属(P)元素的准确测定。2.3硝化罐的制备把新鲜柞树的叶及其树皮(六月初购于营口农民自家山上)用超纯水洗净。在80℃条件下烘干,用研钵研碎后过160目筛,准确称量样品0.150g,置于硝化罐中,加入8.00mL混酸(HClO4∶HNO3=1∶5),在110℃温度下硝解3h,取出硝化罐,待温度降至室温,把硝化罐中的溶液全部移入50mL容量瓶中,用超纯水定容。待测,同时做空白试验。3结果与讨论3.1谱线干扰情况的选择ICP-AES对每个元素的测定都可以同时选择多条特征谱线来供选择,而且光谱仪具有同步校正功能,所以实验中对每个测定元素选取2—3条谱线进行测定,综合分析强度,干扰情况及稳定性等,选择谱线干扰少,精密度好的分析线,结果见表2。3.2微量元素的测定文章采用正交试验法,按4因素4水平方法安排实验,从而选出最佳的实验条件为:消解温度110℃,酸配比(HClO4∶HNO3)1∶5,酸用量8.00mL消解3h。根据所选最佳实验条件,对柞树的叶及其树皮样品进行消解,并用ICP-AES对Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Cu、Ge、P、Mn共10种微量元素进行测定。由表3可以看到,柞树的叶及其树皮中含有大量对人体有益的Zn、Fe、Mg、Ca等微量元素。柞树皮中除Zn、Ge、P比柞树叶含量低外,其余元素都高于柞树叶。而这些微量元素也是很多酶的活性中心,对很多生物分子,如:蛋白质的活性等往往起至关重要的作用。再如,Se具有抗氧化、清除体内自由基等生化功能及解除金属中毒的作用,Se缺少会患克山病、大骨节病、心脑血管疾病,甚至会导致肿瘤。Ge能刺激肌体的免疫功能,具有防治癌症的作用。同时,Ge也是谷胱甘肽过氧化酶的必需成分,而这种酶能抑制致癌性很强的过氧化物和自由基在体内的形成。K能与许多酶反应,参与维持神经和肌肉的正常生理功能。因此柞树的叶及其树皮具有很好的发展前景。4微量元素含量丰富文章采用高压消解法处理柞树的叶及其树皮样品,以正交试验优化实验条件,相对标准偏差均小于1.97%,方法回收率在96.00%—103.00%之间,结果令人满意。以ICP-AES测定了样品中Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Cu、Ge、P、Mn共10种微量元素的含量。结果发现:柞树的叶及其树皮中含有大量对人体有益的Zn、Fe、Mg、Ca等微量元素。柞树皮中除Zn、Ge、P比柞树叶含量低外,其余元素都高于柞树叶。但柞树叶也是富含大量微量元素的物质,这并不影响柞树叶的发展空间。而ICP-AES具有准确度高、快捷,