配制酒沉淀成分的分析方法

配制酒沉淀成分的分析方法

制备饮酒是中国五种饮料之一。酒精含量低，营养丰富，口感独特，深受消费者喜爱。但是在冬季,配制酒常有混浊沉淀现象发生,直接影响其外观质量和产品销售。由于配制酒采用的原料广泛,故引起沉淀的原因比较多,沉淀成分也比较复杂。根据配制酒一般采用原料及常用的工艺,可对引起沉淀的物质分为以下几大类进行化学成分分析,从而确定沉淀中所含化合物类型。1共线处理1.1硅溶酸试验方法1g硅钨酸溶于20ml水中,加10%盐酸呈酸性。加入一定量的试液,如有生物碱,试液与硅钨酸试剂反应,即产生灰白色或浅黄色沉淀。1.2碘-钾试验方法检查取试液加盐酸至酸性,加碘化汞钾试剂,如有白色或淡黄色沉淀,可能含有生物碱。因为反应沉淀物能溶解于该试剂中,所以试剂不能加得过多。1.3碘化钾试验drugorff试验法试液同上,也呈酸性,加碘化铋钾试剂立即有橘红色或黄色沉淀出现,亦可能有生物碱。本反应采取滤纸点滴法较为灵敏。2氨基酸和蛋白质分析2.1氨基酸和肽的选择试液点在纸上,滴上或喷洒0.2%茚三酮的酒精溶液后,在100℃左右的烘箱中放置2min,如有氨基酸和肽就呈紫红色或蓝色斑点,也有少数氨基酸呈黄色斑点。亦可在试管中进行,取试液1ml,加试剂2～3滴后在沸水浴上加热5min,冷后有蓝色或蓝紫色出现,表明有氨基酸或多肽。(注:除了上述成分外,伯胺也会呈色。)2.2试剂主要成分试剂为1%硫酸铜和40%氢氧化钠溶液等量混合。本试剂主要是Cu与蛋白质或肽分子中肽键—CO—NH—络合呈色。取试液适量,加入上述试剂,摇动,冷时呈紫红色,表示可能有蛋白质。2.3溴化蓝钠法将试液点在纸片上,喷洒上述试剂(浓度为0.1%),斑点若呈蓝紫色或绿色,背景为黄色,说明有蛋白质存在。若显色不够明显,稍烘一下即可。3酸分析3.1ph测试试液如呈酸性,就可能含有游离酸或酚类物质。3.2背景的变色点试液于滤纸上,喷洒0.1%溴酚蓝溶液(溶于70%乙醇中),立即在蓝色的背景上显黄色的斑点。如不够明显,再用浓氨水熏,然后暴露在盐酸气体中,背景逐渐由蓝色变为黄色,而有机酸盐的斑点仍为蓝色。经过这样一个反复,用pH试纸难以肯定的有机酸样品也可检出。3.3阿富汗的实验方法试液点于滤纸上,喷洒0.005%的吖啶乙醇溶液,置紫外线灯下显黄色荧光,表明有机酸存在。4氯化铁显色法试液溶液如为酸性,即可直接进行检定。如为碱性,可加醋酸酸化后再滴加1%三氯化铁试剂。呈现蓝、墨绿或蓝紫色,证明可能含有酚类化合物和鞣质。没食子酸系统的鞣质呈蓝色,而儿茶酚系统的鞣质呈绿色。酚类化合物在纸上单独用三氯化铁显色时灵敏度较差。此时可采用下列试剂。4.2试液红色测定0.5g香草醛溶解于50ml的盐酸中。将试液点在纸上,稍干燥后,喷洒上述试剂,立即呈现不同程度的红色。对具有间苯二酚和间苯三酚结构的化合物呈阳性反应。4.3背景的蓝色斑试液一:0.5g三氯化铁溶解于50ml水中。试液二:0.5g铁氰化钾溶解于50ml水中。临用时,将两液等体积混合。将试液点在纸上,喷洒上述溶液,立即呈现明显的蓝色斑点。但时间较长后,背景也能逐渐呈蓝色。如欲使纸上的斑点保存下来,当纸片仍湿润时,用稀盐酸洗涤,再用水洗至中性,置室温干燥后即可。(注:本反应可检查鞣质、一切酚类化合物,以及还原性化合物。)5糖、糖和糖的分析5.1加局部浓硫酸反应配制10%的α萘酚的乙醇溶液。试液置于试管内,加入α萘酚试液数滴,此后再沿试管壁滴加少量浓硫酸,如与浓硫酸的接触面产生紫红色环即有还原糖或其他还原性物质存在。此类反应是糖类、多糖或苷类物质等与浓硫酸作用生成糠醛或其衍生物,然后再与α萘酚作用产生紫色缩合物。反应很灵敏,所以有微量滤纸纤维或中草药末存在于供试样液中,均能发生颜色反应。5.2硝酸银试剂0.1mol硝酸银溶液和5mol的氨水等量混合。样品点在纸上,喷洒上述试剂,在100℃加热5~10min,还原糖存在呈褐色。6类及皂蚤醋酐浓硫酸法(Liebermann—Burchard反应)取试液将液体蒸发,残渣溶解或悬浮于醋酐0.5ml中,滴加1滴浓硫酸,如果呈现紫红色,并且溶液上层逐渐变绿就表明含有甾体三萜类或皂甙。7不同的皂合成中三类化合物醋酐浓硫酸法取试液于试管中蒸干,残渣中加入1ml冰醋酸使其溶解,再加1ml醋酐,最后滴入1滴浓硫酸。试管颜色逐渐由黄—红—紫—蓝—墨绿依次变化,则表示有甾醇、甾体皂甙的甙元及三萜类化合物。其中甾体化合物颜色变化较快;而三萜类化合物颜色变化较慢。8黄酮体分析8.1三氯化铝乙醇试验方法将试液点在纸上,喷洒1%三氯化铝乙醇试液(或者5%的三氯化铝乙醇试液),干燥后,黄色斑点于紫外灯下呈现明显荧光。8.2加镁粉、锌粉、红酮粉溶液取试液3～4ml在蒸发皿中蒸干,再加95%乙醇加热使溶解(不溶物不用过滤)加镁粉或锌粉适量,再注入浓盐酸数滴(1次加入),在泡沫处如呈现桃红色则可能含有黄酮体。如被检出的溶液中不加镁粉直接加浓盐酸,就产生红色,说明被检出的溶液中含有花青色素。(注:此系黄酮体的常用反应,但也有少数黄酮体并不显色。)9iii类分析9.1硼酸水试验方法将试液点于纸上,喷洒1%的硼酸试剂,呈现黄、橙、红色荧光,表明有蒽醌类化合物存在。9.2氢氧化钾水溶液法将试液点于纸上,喷洒1%氢氧化钾试剂,呈现黄、橙、红色荧光,表明有蒽醌类化合物存在。10强心剂分析10.1加强心蚤反应,如果反应时则做表色取适量试液加入适量2%的3,5-二硝基苯甲醇溶液,再加入2mol氢氧化钾溶液3～4滴,如呈现橙红色,证明可能有强心甙,有时反应缓慢,需放置15min后才呈色。(注:本反应主要是对带α、β不饱和五元环内酯的强心甙起反应,而对带α、β不饱和六元环内酯的强心甙不起反应,利用此反应可以鉴别强心甙的类型。其他带有α、β不饱和五元环内酯的化合物亦有此反应。)10.2强心蚤的测定取试液适量,于水浴上蒸干,加入1ml吡啶溶解残渣,加入0.5%亚硝酰铁氰化钠水溶液1滴,摇匀后再加入1～2滴2mol/L氢氧化钠,如呈现红色,而后逐渐颜色消失,表示有强心甙。以上几个试验,如果供试液中有蒽醌类化合物,均有干扰,为此可将乙醇提取液蒸干,残渣用1%氢氧化钠溶液溶去其中的蒽醌成分,不溶残渣再按各项试验要求处理。11油和油11.1一般检查石油醚提取液滴于滤纸上。如滤纸上的油斑在大气中能挥发,就可能含有挥发油。如果斑点不消失,可能含有不挥发油油脂或类脂体。11.2合成的溶液试液用石油醚提取,并点于纸片上,喷洒0.05%荧光素水溶液后,将纸片