激光粒度仪土样测试前处理的探讨

激光粒度仪土样测试前处理的探讨

近年来，激光粒度仪已广泛应用于工农业产品的粒度分布和相关试验研究。目前，它已成功应用于河流和水库的悬浮质和滑动性沉积物的测量分析。然而激光粒度仪在土工试验的颗粒分析中应用还较少,目前,赵寿刚通过对MS2000激光粒度仪与密度计法的研究,指出激光粒度仪在土工颗分试验中运用是可行的;殷杰利用激光粒度仪对连云港软土颗粒进行分析,得出了激光粒度仪对连云港软土测量的合理控制参数。现行的《SL237-1999土工试验规程》中土的颗粒分析,对粒径不大于60mm、大于0.075mm的土用筛析法,对粒径小于0.075mm的土用密度计法和移液管法。激光粒度仪进行颗粒分析具有测量范围宽(通常0.1～3500μm)、粒度分析快速方便、再现性好、可以得出多种粒度数据、可实现在线测量等优点,比常规土工试验方法具有先进性,因此,其在土工颗分试验中的应用研究具有极大的现实意义。激光粒度仪与密度计法原理不同,两者采用的等效粒径定义不同,导致两种分析方法测出的颗粒粒径数据之间存在一定的差异。本文根据对比试验研究成果,对其测定结果进行相关分析,分别计算7组试验样本及全样本的回归方程,继而找出两者存在的差异,对影响BT-9300H激光粒度仪在土工颗粒分析中的工作效率和测试精确度的原因进行了研究。1散射光能量分布的测量本文试验中采用的激光粒度仪是丹东市百特仪器有限公司生产的BT-9300H型仪器,该仪器粒径测试范围为0.1～340μm,重复性误差和准确度误差都小于1%,测试耗时为1～3min/次,采用Mie散射理论和Fraunhoffer衍射理论。激光粒度仪的工作原理如图1所示:由激光器发出光束,经空间滤波器和扩束镜后,得到一个平行单色光束,该光束照射到分散系统传输过来的颗粒样品后发生散射现象,而散射角与颗粒的直径成反比。这些散射光经傅立叶透镜后成像在排列有多环光电探测器的焦平面上。多环探测器上的中央探测器测定样品的体积浓度,外围探测器接收散射光的能量并转换成电信号,而散射光的能量分布与颗粒粒度分布直接相关。通过接收和测量散射光的能量分布就可以反演得出颗粒的粒度分布特征。密度计法所依据的原理是:悬浮于液体介质中的颗粒受重力作用垂直向下沉降,对于同种物质的颗粒来说,其粒径越大,颗粒在液体介质中下沉的速度越大, 下降同一距离所用时间也越短。假设土颗粒为球形,按Stokes公式,可通过观测和控制颗粒的沉降时间反求出颗粒的直径。该方法对于粒径小于2μm的样品不再适用,这是因为超细颗粒的布朗运动以及颗粒再凝聚的作用对测量结果产生较大的影响,难以得到准确的粒度数值。虽然采用密度计法获得的成果代表性较好、理论性强,但是其试验时间较长,操作复杂,对微小颗粒不适用,且试验条件受温度限制,也常受人为操作影响。根据密度计制作原理和使用条件的变化,为减少误差,使用前需要进行如下校正:①温度校正;②弯液面校正;③分散剂校正;④土粒沉降距离校正;⑤水的密度校正。由于密度计法读数时间长,仪器操作的差异以及试验人员自身素质容易引起误差。而激光粒度仪利用经典的光学原理与现代信息采集技术可以避免以上人为影响和误差,具有测试速度快、操作方便、重复性好、测试范围宽,能保持土颗粒的完整性等优点,值得在土工颗粒分析试验中推广应用。2比较了激光粒度法和密度法的原理2.1土样的预处理付海龙、雷国良、鹿化煜等都指出前处理工作及分散条件的选择对粒度测量的重要性,但是由于采用的仪器不同、测试样品不同,应用激光粒度仪时,不同土样前处理工作对结果的影响缺乏相关研究。因此,本文收集了各种性质土样,从黏性土到砂性土7种,分别进行3种情况下的试验:①对土样进行前处理后,进行激光粒度仪测试;②对土样不进行相关前处理工作,直接加分散剂后用超声波振荡10min,然后按照激光粒度仪操作方法对土样进行测试;③按照《土工试验方法标准GB/T50123-1999》进行密度计法试验。预处理具体方法为:取风干试样200～300g,碾散,过2mm筛,取过筛后土样或洗盐后在滤纸上的试样30g,倒入500mL锥形瓶,注入纯水2000mL,浸泡过夜,置于煮沸设备上煮沸,煮沸时间宜为40min,往样品中加入4%六偏磷酸钠10mL作为分散剂。2.2测试结果及误差分析为了比较两种方法的差别,笔者选用了7种不同的土样,分别采用甲种密度计和激光粒度仪对试样进行上述3种类型的试验。从密度计法和激光粒度仪测得的级配曲线(见图2)中可以看出,3种类型试验的变化趋势基本一致,测定的误差较均匀,但是普遍存在一定的偏差。从图2和表1中可以看出,经过预处理后进行激光粒度仪测试的结果与密度计法更为接近,这也证实了鹿化煜等人指出的,采用激光粒度仪对土样进行测试时需进行前处理工作的结论。对比以上7组试验结果,发现激光粒度仪因受测试范围的限制,对于大粒径的颗粒测试存在失真现象,图2普遍显示对于大粒径段曲线缺少的现象。为了详细比较激光粒度仪和密度计法之间的差异,对粒径分布采用分级对比,找出两者间存在的差异。按照SL237-1999《土工试验规程》规定的粒组划分情况,将不同粒径范围土样用激光粒度仪和密度计法测得的结果进行对比,详见表1所示。从表1中3号和5号试样的测试结果可以看出,大于0.5mm用激光粒度仪测试的值为零,而密度计法不为零,并且0.25～0.5mm之间两者的测试结果也有较大误差,这是由于仪器最大量程仅为0.34mm的限制所导致的结果。这说明激光粒度仪量程的中段精度最高,越靠近测量范围的边缘,精度越低,因此在实际选择仪器时,对被测粒度测量范围应该留有余量。建议采用量程的最细和最粗颗粒样品去测试一下,以更好地检测。从表1中可以看出,根据《土的分类标准GBJ145-90》相关规定对测试样品进行命名,发现利用3种测试方法的粒度分布结果对土的命名一致。密度计法是根据不同直径的土颗粒在水中的沉降速度不同计算得出的,颗粒小的土粒沉降时间很长,无法准确地测出粒径很小的颗粒的质量分数。从表1中除3号粉砂样外其他各组测试结果可以看出,对于小于0.002mm的土颗粒,密度计法结果比经过预处理后激光粒度仪测试结果大很多,最大误差达到22.41%。这是由于当粒径小于0.002mm时,布朗运动起主导作用,从而导致密度计法无法准确测出,而采用激光粒度仪可以弥补这一不足。2.3粉土、黏土、砂土试样的相关分析为了便于用激光粒度分析仪替代密度计法作为土工颗粒级配分析的主流方法,探讨激光粒度分析法与密度计法对相同样本的换算关系,成为本研究的重要任务。由于不同粒度分析方法的物理原理差别较大,因此需要进行级配成果相关回归分析并建立回归模型,以便于资料成果的衔接。经过前人和本文的研究表明,对样品进行预处理后利用激光测试的结果与密度计法更为接近,因此本文将重点讨论这两种情况下试验结果的相关性。将经过预处理后利用激光粒度仪测量的级配值系列和密度计法测量的级配值系列分别定义为x和y,在x、y正交坐标系中绘出趋势线并求出回归方程y=f(x)和相关系数R2值。本试验相关分析的实践表明,采用二次多项式y=ax2+bx+c是y=f(x)回归方程适合的形式。分别计算7组试验样本及全样本的回归方程、相关系数,具体结果如表2所示。从表2可知,各组粉土、黏土、砂土试样的相关性非常好,全样本的回归方程为y=0.0024x2+0.7355x+2.8587,相关系数都在0.95以上。从图3中可以看出,相关系数达到0.978,相关性良好。这说明两种分析方法自身结果稳定,方法之间相关关系良好。密度计法成果y换算为激光粒度仪成果x,应使用的公式为x=-153.229+(9781799.799+416.667y)1/2。利用此公式可实现密度计法与激光粒度仪法颗分试验所得结果间的有效转换。3采用激光粒度仪测土样品(1)目前采用密度计法进行土工颗分试验时间较长,操作复杂,对微小颗粒不适用,试验条件受温度限制,也常受人为操作影响。而运用激光粒度仪做颗分试验,整个粒度分析快速方便、再现性好、测试结果重复性好,并且准确度高,可以得出多种粒度数据,比常规土工试验方法更具先进性。(2)采用激光粒度仪对土样进行测试时需进行前处理工作,这比不进行前处理得出的结果更为准确,与密度计法测试结果更为接近。激光粒度仪仪器量程的中段精度最高,越靠近测量范围的边缘,精度越低,因此在实际选择仪器时对粒度测量范围应该留有余量。当粒径小于0.002mm时,用密度计法无法准确测出细颗粒所占的质量分数,