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文档简介
3有机化学试验报告乙酰苯胺的重结晶
过滤及重结晶试验161范瑶函 试验时间:12月11日1、把握常压过滤、减压过滤、热过滤的试验技术2、把握重结晶法提纯固体有机化合物的原理和试验操作方法剂对被提纯物质和杂质在不同温度下溶解度的差异,是杂质在热过滤时被滤除〔趁热过滤,溶剂对杂质溶解度小〕或留在母液中〔低温过滤:溶剂对杂质溶解度大。5%以下的固体混合物。提纯物的溶解度随温度3〕对杂质4〕易与被提纯物质分别,溶剂沸点不宜太高也不宜太低。沸点过低,加热溶解操作不易;过高回收溶剂困难。-乙醇,水-丙酮,水-醋酸,乙醚-甲醇。三、试验方法1、常压过滤2〔将要过滤的混合物倒入漏斗中,始终抽气到几乎没有液体流出为止。之后关闭水泵,将抽干的滤渣和滤纸一并拿出来。33/4的漏斗烧至沸腾,在里面放入玻璃漏斗和滤纸,下接烧杯。过滤时,应缓慢倾倒热的饱和溶液,一次未倒完,应连续加热烧杯,等待下次倾倒。为了不使滤纸贴在玻璃漏斗上,充分利用滤纸的有效面积提高过滤效率,将滤纸片按折扇一样折成扇形。4、装置仪器:四、试验试剂操作1操作13.5g粗乙酰苯胺,于烧杯中,参与90ml15ml水235分钟3、进展热过滤。自然冷却,缓慢结晶4过溶质5现象溶液煮沸,乙酰苯胺完全溶解溶液变透亮烧杯中有大量白色晶体消灭渣1.60g称重。6、利用熔点仪测该纯洁物熔点 终熔点为111℃六、试验结论与思考析误差在热过滤时局部结晶在漏斗颈冷却凝固,没能流出;抽滤时溶质未刮取干净。这些因素都会影响到产率。水杨酸的重结晶一、试验目标同上二、试验原理同上溶解水杨酸选取的溶剂为乙醇,乙醇的沸点比水低,且易挥发,在加热时用球形冷凝管,使得在升温过程中 汽化的乙醇得以冷却。三、试验方法装置仪器:四、试验试剂操作1操作1100ml3.0g粗水杨酸,30ml乙醇和沸石。装上球形冷凝至沸腾,假设未完全溶解,连续参与46ml乙醇。移开冷凝管,参与一药匙活性炭,连续参与冷凝管加热至沸数分钟3、进展热过滤。自然冷却,缓慢结晶4过溶质5现象水杨酸完全溶解烧杯中有大量白色晶体消灭渣1.84g称重。6、利用熔点仪测该纯洁物熔点 测得初熔点为158℃,终熔点为161℃六、试验结论与思考对溶剂的选择应使溶质在不同温
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