实验七 双液系气液平衡相图的测绘

双液系气液平衡相图的测绘PAGEPAGE4实验七、双液系气—液平衡相图的测绘专业：11化学姓名：赖煊荣座号：32同组人：黄音彬时间：2013.12.3Ⅰ、目的要求1．测定相应组成时的沸点并制作常压下环已烷—无水乙醇双液系的平衡相图。2．从沸点组成图了解分馏原理。3．了解沸点的测定技术，掌握两组分液体沸点的测定方法。4．掌握折光率与组成的关系及阿贝折光仪的使用方法。Ⅱ、基本原理一、气—液相图两种液态物质混合而成的二组分体系称为双液系。两个组分若能按任意比例互相溶解，称完全互溶双液系。液体的沸点是指液体的蒸气压与外压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有其确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。根据相律：自由度=组分数-相数+2。因此，一个以气—液共存的二组分体系，其自由度为2。只要任意再确定一个变量，整个体系的存在状态就可以用二维图形来描述。在T—x相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个自由度。一旦设定某个变量，则其它两个变量必有相应的确定值。二、沸点测定仪沸点仪的构造特点满足：正确测定沸点、便于取样分析、防止过热及避免分馏等。如图2，是一只带回流冷凝管的长颈圆底烧瓶。冷凝管底部有一半球形小室，用以收集冷凝下来的气相样品。溶液中事先加入沸石以减少溶液沸腾时的过热现象及防止暴沸。三、组成分析本实验选用的环已烷和乙醇，两者折光率相差颇大，而折光率测定又只需少量样品，平衡体系两相组成的获得由事先测得的折光率——组成的工作曲线查得。折光仪的原理及使用详见参考资料。Ⅲ、仪器与试剂沸点测定仪一套，普通温度计一支、超级恒温器一套（配接触点温度计、温度计各一支），酒精灯一个、铁架台一附、阿贝折光仪一台、长滴管、烧杯、移液管、擦镜纸等。环已烷（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、丙酮（分析纯）、重蒸馏水等。Ⅳ、实验步骤1．联接超级恒温器与阿贝折光仪。调节超级恒温器恒温水浴温度为设定温度25℃2．安装沸点仪，检查带有温度计的软木塞是否塞紧，接通冷凝水。调整酒精灯加热位置。3．按下表溶液的组成测定沸点及气液两相的折光率,1—6为一组，先加入无水乙醇20，然后依次加入环已烷（按序号中的量），依次加热至沸腾，读取沸点，等溶液降至室温时再分别吸取液相及气相组成分别测定折光率。测完6组数据后，溶液弃去，再做7—12组。溶液加热前需加入沸石，以防暴沸。序号环已烷（ml）无水乙醇（ml）序号环已烷（ml）无水乙醇（ml）1020720020.5080130.509014101002520110263012034．折光率测定用吸管分别吸取气、液组成用阿贝折光仪测定。吸取试样时要迅速，以防样品挥发。滴加样品时勿使滴管碰着毛玻璃，每次测完后需及时用丙酮溶液清洗，再用蒸馏水清洗，处理完蒸馏水痕迹，用擦镜纸擦干，待下一次测定用。Ⅴ、数据记录与处理1．先按下表数据绘制25℃时环已烷——无水乙醇双液系的折光率——x乙醇x环已烷nD25x乙醇x环已烷nD251.000.001.35590.40160.59841.40340.89920.10081.36860.29870.70131.40890.79480.20521.37760.20500.79501.41350.70890.29111.38410.10300.89701.41850.59410.40591.39210.001.001.42330.49830.50171.3983表2实验室条件的记录表项目实验开始时实验结束时温度/℃11.815.0压力/hp1020.51020.4湿度/%61.049.83．实验过程数据记录与相图绘制：设定温度T=25℃序号沸点℃液相组成折光率气相组成折光率由折光率—组成工作曲线查得相应组成一二平均值一二平均值液相气相178.01.35591.35590.00000.0000270.01.36301.36281.36291.36651.36711.36680.00160.0622368.01.36311.36291.36301.37831.37431.37630.00280.2100465.01.36791.36731.36761.38461.38451.38460.07560.3390560.01.37881.37921.37901.39131.39231.39180.25140.4510657.01.39501.39541.39521.39591.39621.39600.50430.5163780.71.42331.42331.00001.0000864.01.42301.42311.42311.42201.42211.42210.93780.9222962.51.42111.42091.42101.41791.41771.41780.90460.85601058.51.41401.41581.41491.41151.41211.41180.81020.76201157.51.40671.40691.40681.40201.40281.40240.68430.61591257.01.40261.40131.40191.39701.39681.39690.60810.5310按上表中的数据绘制沸点——组成图。Ⅵ、误差分析：1.沸点仪塞子有点漏气，后来电源坏了，恒温水槽没有保持温度在25℃2.取样吸管没有保持洁净干燥，沾到了其他的杂质3.使用阿贝折光仪时，取样管沾到了棱镜，阿贝折光仪用过后丙酮没能将原来的溶液清洗干净，4.在停止通电加热之后，没有等到样品冷却到室温就进行取样分析了5.取样不够迅速，导致样品挥发影响测量Ⅶ、思考题1． 测定溶液的沸点和气、液二相组成时，是否要把沸点仪每次都要烘干？为什么？答：不用，因为测定混合溶液时，其沸点和气、液二相组成都是由实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测样的准确组成，也跟式样的量无关。2．试分析产生实验误差的主要因素有哪些？答：本实验误差的主要因素有：给双液体系加热而产生的液相的组成并不固定，而且加热的时间长短不十分固定，因此而使测定的折光率产生误差。另外，温度计水银球的位置并不固定，有时比较靠近电热丝，测得的温度稍微偏高。3． 你认为本实验所用的沸点仪有哪些不足？如何改进？答：由于沸点仪比较老旧，现象出现时无法比较准确的观察出来，建议更换一批新设备。4．为什么工业上常生产95%酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获得无水酒精？答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得的产物只能得95%的酒精，不可能只用精馏水酒精的方法获得无水酒精，95%的酒精中还含有5%的水，它是一个沸点为的共沸物，在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分，所以利用分馏法不能除去5%的水，工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯，再进行蒸馏。5．试设计其它方法用以测定气、液两相组成，并讨论其优缺点。答：组成测定可用相对密度或其他方法