齐鲁医药学院药学专升本药物分析复习题

《药物分析》2021级药学专升本（A卷)复习提纲一、单选题1、ICH有关药品安全性的技术要求文件的标识代码是S。2、药品检验工作中为=1\*GB3①取样;=2\*GB3②鉴别试验;=3\*GB3③杂质检查;=4\*GB3④含量测定;=5\*GB3⑤书写检验报告书。3、按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为盐酸滴定液（0.1520mol/L）。4、人用药品注册技术要求国际协调会的英文简称是ICH。5、中国药典（2020年版）古蔡氏检砷法中，应用醋酸铅棉花的目的是吸收硫化氢。6、在氯化物检查时，若溶液浑浊，下列操作正确的是用含有硝酸的水洗净滤纸中Cl-后，过滤供试品溶液，取滤液进行测定。7、中国药典（2020年版）规定检查的“重金属”是指在实验条件下能与S2-显色的金属杂质。8、采用茜素氟蓝比色法测定氟的含量，样品前处理的方法采用氧瓶燃烧法将有机氟转化为无机氟离子。9、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。10、乙酰水杨酸与碳酸钠共热，酸化后有白色沉淀产生，加乙醇和硫酸，共热，有香气产生。11、柱分配层析-紫外分光光度法测定乙酰水杨酸含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用冰醋酸三氯甲烷溶液洗脱的是乙酰水杨酸。12、精密称取苯巴比妥钠0.2071g，依法用硝酸银滴定液（0.1001mol/L）滴定，消耗8.02mL，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于25.75mg的苯巴比妥钠，计算含量为99.8%。13、有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别与含量测定的方法是钯离子比色法。14、硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示剂是邻二氮菲指示液。15、银量法测定异戊巴比妥钠的含量，下列说法中正确的是用甲醇作溶剂；采用银-玻璃电极系统电位法指示终点；属于直接滴定法；在碳酸钠介质中进行滴定。16、采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是使In-浓度太低，而影响离子对的形成。17、维生素D可采用正相高效液相色谱法测定含量。18、硫酸庆大霉素组分C的测定，采用HPLC法，紫外检测器检测的原因是分子中的氨基与邻苯二醛，巯基醋酸在为pH10.4的硼酸盐缓冲溶液中反应后具有紫外吸收。19、关于抗氧剂的干扰，下列说法中正确的是常用的抗氧剂有维生素C、亚硫酸钠等；抗氧剂在氧化还原法测定注射剂含量时有干扰；常加入丙酮或甲醛消除亚硫酸钠等的干扰；可以用加酸、加热法使抗氧剂分解。20、当中药接触不明农药时，一般可测定总有机氯量和总有机磷量。21、头孢羟氨苄能发生的反应是与重氮苯磺酸呈色反应。22、在用古蔡法检查砷盐时，Zn和HCl的作用是产生AsH3↑。23、炽灼残渣主要检查药物中的非挥发性无机杂质。24、盐酸利多卡因在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，此有色物转溶于三氯甲烷中显黄色。25、热稳定物质干燥失重测定时，通常选用常压恒温法。26、氯氮卓经水解后具有芳伯胺基，能发生重氮化偶合反应。27、硫代硫酸钠中砷盐检查采用加硝酸处理后用古蔡法检查。28、双缩脲反应主要用于盐酸麻黄碱的鉴别。29、药物中残留的有机溶剂，采用气相色谱法检查。30、下列金属盐中，用于巴比妥类药物鉴别的是铜盐、银盐、汞盐、钴盐。阅读下列文字，回答31~33题。头孢呋辛聚合物测定对照溶液的制备：取头孢呋辛对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液。测定法：取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。立即精密量取100~200μl注入液相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取对照溶液100~200μl注入液相色谱仪，以流动相B为流动相，记录色谱图。按外标法以头孢呋辛峰面积计算，头孢呋辛聚合物的量不得过0.2%。31、头孢呋辛聚合物测定所采用的方法是分子排阻色谱法。32、这种色谱法的原理是根据待测组分的分子大小进行分离的一种液相色谱技术。33、这种杂质检查方法采用的是自身对照外标法。34、检测限常用信噪比来确定，一般以信噪比3：1时相应的浓度或注入仪器的量进行确定。阅读下面的内容，回答35-37题：《中国药典》2020年版收载阿司匹林原料药的含量测定方法如下：取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示剂显中性）20mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。规定本品按干燥品计算，含C9H8O4不得少于99.5%。35、采用中性乙醇做溶剂，所谓“中性”是指对酚酞指示液显中性。36、下列数据，符合称样量要求的是0.4095g。37、下列符合要求的测定结果是100.5%。38、异丙肾上腺素中酮体检查，采用UV（紫外分光光度法）39、苯巴比妥可以采用亚硝酸钠-硫酸反应鉴别40、测定硫酸阿托品片含量，采用酸性染料比色法。41、中国药典（2020年版）采用非水滴定法测定硫酸奎宁含量时，该药物与高氯酸的摩尔比为1：3。42、甾体皮质激素药物的基本母核为环戊烷多氢菲。43、中国药典（2020年版）规定采用皂化法后三点波长较正法测定维生素A醇的含量。44、碘量法测定维生素C含量时，已知维生素C的分子量为176.13，与碘的摩尔比为1：2；每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于维生素C为8.806mg。45、头孢菌素类药物分子结构中的相同结构部分为7-氨基头孢菌烷酸(7-ACA)。46、葡萄糖中铁盐检查时，加入硝酸的目的是使Fe2+氧化成Fe3+。47、片剂崩解时限检查时，取样量为6片。48、硝苯地平可采用铈量法测定含量，原理是基于药物的二氢吡啶环的还原性。49、在药代动力学或生物利用度研究中，建立标准曲线所用浓度点至少应为6（不包含空白样品）。50、中国药典采用红外光谱法鉴别药物时采用标准图谱对照法。51、一般杂质检查收载于四部通则。52、高锰酸钾的溶液呈紫色，当检查其中所含的氯化物时，药典规定，需在加热情况下，加入乙醇使其褪色后，再依法检查。53、高效液相色谱法测定含氮性药物时，常需加入扫尾剂，其作用是抑制或掩蔽固定相表面的游离硅醇基的活性。54、尼莫地平可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀的是（）55、用亚硝酸钠滴定法测定磺胺甲恶唑含量时，中国药典选用的指示剂或指示终点的方法是永停法。56、盐酸丁卡因在酸性溶液中与亚硝酸钠作用生成N-亚硝基化合物。57、血液加抗凝剂，离心，取上清液，即得血浆。58、冷藏是指4℃。59、用铈量法测定盐酸氯丙嗪步骤如下：检品适量，溶于稀硫酸后立即用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至形成的红色消失。终点指示原理是分步氧化：盐酸氯丙嗪分子在滴定过程中先失去一个电子形成红色的自由基，到达等当点时，全部氯丙嗪分子失去两个电子，红色消失。60、维生素E能与硝酸作用显橙红色。二、判断题：以下说法是正确的1、原料药的含量测定首选容量分析法。2、DDC-Ag法既能测定砷盐的含量，又能控制砷盐的限量规定。3、氧瓶燃烧法是快速分解有机结构的最简单方法。4、采用GC法检查中药的残留农药。5、盐酸利多卡因在酸性溶液中与氯化钴试液反应，生成亮绿色的细小钴盐沉淀。6、司可巴比妥钠在碱性溶液中与高锰酸钾反应，高锰酸钾可由紫色变为棕色。7、氯氮卓溶于硫酸后，在紫外光灯下（365nm）下检视，显黄色。8、青蒿素的母核为具有过氧桥倍半萜内酯。9、许多甾体激素类药物能与强酸反应显色，其中与硫酸的呈色反应应用广泛。10、中药指纹图谱具有整体性和模糊性两个基本属性。三、多选题1、可在药物分析工作中参阅的国外药典有JP、USP、BP、Ph.Int等2、采用紫外光谱法进行药物鉴别试验的方法有规定吸收波长和吸收度比值；规定吸收波长和吸收系数；规定吸收度强度；规定最大吸收波长3、氯化物检查中加硝酸的目的是加速AgCl↓形成；产生较好乳浊；避免(Ag)2CO3↓,Ag2O↓,Ag3PO4↓形成。4、用于评价药物含量测定方法的效能指标有精密度、准确度、专属性、线性范围、耐用性。5、用TLC法进行生物碱盐类药物的鉴别时，为使不产生斑点严重拖尾现象，可采用碱性薄层板、碱性展开剂。6、生物样本中去除蛋白的方法有强酸沉淀法、中性盐析法、加入甲醇等有机溶剂。7、硫酸奎宁的检查项目有其他金鸡纳碱、三氯甲烷-乙醇中不溶物、酸度。8、溴量法测定司可巴比妥钠含量时，做空白试验的目的是消除干扰、校正标准溶液、计算方便。9、四环素的“杂质吸收度”检查主要是检查异构体、脱水四环素、脱水差向四环素。10、氢溴酸东莨菪碱、盐酸吗啡、盐酸异丙肾上腺素等氢卤酸盐采用非水溶液滴定法测定含量时需要加入醋酸汞试液。11、生物样品测定前为什么要进行预处理？因为生物样品中被测物浓度低；成分复杂，干扰多；药物在体内以多种形式存在；蛋白质对测定有干扰。12、用紫外分光光度法鉴别药物时，影响本法实验结果的因素有仪器波长的准确度、溶剂的种类、供试品的纯度。13、被国家药典收载的药品必须是疗效确切、生产稳定、有合理的质量标准。14、原料药物和制剂的分析中，方法的选择性应着重考虑合成原料、中间体；辅料；降解物的干扰。15、下列哪些可拆分药物的对映异构体的方法有手性固定相法、手性流动相添加剂法、柱前手性衍生化法。《药物分析》2021级药学专升本（B卷)复习提纲一、单选题1、药典规定取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±l0％2、在氯化物的检查中，消除供试品溶液中颜色干扰的方法是取等量的供试品溶液，加硝酸银试液，滤除生成的氯化银后，在加入规定量的标准氯化钠溶液，作为对照溶液，依法检查3、亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量时须在盐酸酸性溶液中进行：可加快反应速率；胺类的盐酸盐溶解度较大；形成的重氮盐化合物稳定；防止偶氮氨基化合物的生成4、在设计的范围内，测试结果与试样中被测定物浓度直接呈正比关系的程度成为线性5、在检查酸不溶性或在酸中析出沉淀的药物中的重金属时，所用显色剂是硫化钠试液6、用酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量时，采用的有机溶剂是氯仿7、ICH有关药品的综合技术要求文件的标识代码是M8、雌激素类药物与重氮苯磺酸反应生成红色的偶氮染料9、三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯含量时，吸收度的校正公式为A328（校）=3.52（2A328-A316-A340）10、需检查游离磷酸盐的药物为地塞米松磷酸钠11、硝苯地平采用铈量法进行含量测定时，采用的指示剂是邻二氮菲指示剂12、青蒿素可采用碘化钾-淀粉反应进行鉴别13、盐酸四环素在酸性（pH＜2）的条件下，易降解生成脱水四环素14、硫色素反应不能用于链霉素的鉴别15、氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为NaOH溶液16、硫酸庆大霉素C组分的测定，采用的检测器是蒸发光散射检测器17、测定药材和饮片、制剂中含挥发油及其他挥发性组分的含量，采用GC法18、阿司匹林不能直接与三氯化铁反应生成有色配位化合物19、吩噻嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定常采用的方法是非水溶液滴定法20、巴比妥类药物不具有弱碱性21、药典规定酸碱度检查所用的水是指新沸并放冷至室温的水22、既具有酸性又具有还原性的药物是维生素C23、药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的酸是稀硝酸24、药物杂质限量检查的结果是1ppm，表示药物所含杂质是本身重量的百万分之一25、硫酸阿托品采用(非水溶液滴定法)进行含量测定26、乙醇中检查杂醇油是利用臭味及挥发性的差异27、TLC法鉴别四环素类药物时，在固定相和流动相中加EDTA的目的是克服因痕量金属离子存在而引起的拖展现象28-31、盐酸氯丙嗪片的处方为：盐酸氯丙嗪250g，淀粉150g，糊精600g，乙醇适量，硬脂酸镁2g，制成10000片糖衣片。此片剂需要进行的剂型检查项目是含量均匀度；《中国药典》2020年版中此片剂含量测定的方法是紫外-可见分光光度法；该片剂片粉，加水溶解后，过滤，滤液可以采用的鉴别方法为与硝酸反应显红色，渐变为黄色；在铁盐检查中，为使Fe2+→Fe3+要加过硫酸铵。32~33、《中国药典》2020年版盐酸布比卡因的含量测定：取本品约0.2，精密称定，加冰醋酸20mL与醋酐20mL溶解后，按照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于32.49mg的C18H28N2O·HCl。该含量测定方法属于非水溶液滴定法；该含量测定方法所依据的原理是盐酸布比卡因的弱碱性。34、阿司匹林中应检查的杂质是水杨酸35、费休氏法可以测定药物中的水分36、巴比妥类药物的一般鉴别试验是丙二酰脲类鉴别试验37、取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硫酸铜试液2滴与20%氢氧化钠试液1ml，即显色；加乙醚1ml，振摇后，乙醚层显紫红色，水层的颜色变为蓝色，此鉴别试验，可以鉴别盐酸麻黄碱38、中国药典（2020年版）规定维生素C中铜盐检查采用AAS39、中国药典（2020年版）采用非水滴定法测定维生素B1的含量时，该药物与高氯酸的摩尔比为1：240、氧瓶燃烧法中最常用的吸收液是水-氢氧化钠41、测定卤素原子和脂肪碳链相连的含卤素有机药物（如三氯叔丁醇）的含量时，通常选用的方法是直接回流后测定法42、HClO4在冰醋酸中的酸性最强43、能发生重氮化偶合反应的药物分子结构特点为含有游离芳伯氨基44、药物制剂含量测定结果的表示方法为相当于标示量的百分含量（标示量百分率）45、氧瓶燃烧法破坏含氟药物时，应采用石英燃烧瓶46、盐酸丁卡因不能用亚硝酸钠法进行测定47、干燥失重主要检查药物中的水分及其他挥发性成分48、硫酸阿托品中检查莨菪碱是利用了两者的旋光性质差异49、芳酸及其酯类药物的酸碱滴定中，要求采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指对所用指示剂显中性50、硫酸-荧光反应为(苯并二氮杂卓类)药物的特征鉴别反应之一51、柯柏比色法可用雌二醇的含量测定（）52、测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是加入与水不相互溶的有机溶剂53、中药及其制剂最常用的鉴别方法为TLC法54~55、《中国药典》2015年版中肾上腺素的鉴别反应有：（1）取本品约2mg，加盐酸溶液（9→1000)2〜3滴溶解后，加水2mL与三氯化铁试液1滴，即显翠色；再加氨试液1滴，即变紫色，最后变紫红色。（2）取本品10mg，加盐酸溶液（9→1000)2mL溶解后，加过氧化氢试液10滴，煮沸，即显血红色。鉴别反应（1）利用了肾上腺素的与铁离子配位显色性质；鉴别反应（2）利用了肾上腺素的什么性质（还原性）。56、诺氟沙星是可与丙二酸发生呈色反应的药物57、体内药物分析中，最常用的体内样品是血浆58、以淀粉、糊精等作为稀释剂时，对片剂的主药进行含量测定，干扰的方法是氧化还原滴定法59、巴比妥类药物含量测定可采用非水滴定法，最常用的溶剂为二甲基甲酰胺60、不含或少含挥发性成分的中药及其中药制剂中水分测定可采用烘干法二、判断题：以下说法是正确的1、所有甾体激素类药物均可以采用四氮唑盐比色法测定含量。2、中国药典采用三点校正紫外分光光度法测定维生素A醋酸酯的含量。3、硝苯地平用铈量法进行含量测定，硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是1:24、盐酸氯丙嗪的母核为共轭体系，在紫外光区有3个吸收峰。5、片剂进行含量测定时，淀粉等糖类辅料干扰氧化还原滴定法。三、多选题1、药物分析的基本任务：新药研制过程中的质量研究；生产过程中的质量控制；贮藏过程中的质量考察；成品的化学检验；临床治疗药浓检测2、通则收载的内容是：制剂通则；红外分光光度法

；一般杂质检查；药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则；试剂、缓冲溶液等的制备方法3、制订药物鉴别方法的原则：专属、灵敏；化学方法与仪器法相结合；尽可能采用药典收载的方法4、属于吸收分光光度