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文档简介

红外吸收光谱分析技术技能训练1：

红外吸收光谱法测定苯甲酸主讲人：中山职业技术学院赵冬梅用压片法制备苯甲酸的红外试样，测定红外光谱，对结构进行解析。压片法压片法是固体红外试样的常见制备方法。制备试样的要求

试样应该是单一组分的纯物质，纯度应大于98%或符合商业标准压试样中应不含游离水试样的浓度和测试厚度应选择适当固体试样-压片法

把1-2mg固体样品放在玛瑙研体中研细，加入100-200mg磨细干燥的碱金属卤化物（多用KBr）粉末，混合均匀后，加入压模内，在压片机上边抽真空加压，制成厚约1mm，直径约为10mm左右的透明片子，然后进行测谱。方法：压片机：压片机的构造如图所示，是由压杆和压舌组成。压舌的直径为13mm，两个压舌的表面光洁度很高，以保证压出的薄片表面光滑依次操作仪器，测定试样的红外光谱开机预热，打开工作站扣背景扫样品谱图的优化处理压片过程：

将其中一个压舌放在底座上，光洁面朝上，并装上压片套圈，研磨后的样品放在这一压舌上，将另一压舌光洁面向下轻轻转动以保证样品平面平整，顺序放压片套筒、弹簧和压杆，加压10t或压力调至80MPa左右，持续3min。拆片时，将底座换成取样器（形状与底座相似），将上、下压舌及中间的样品和压片套圈一起移到取样器上，再分别装上压片套筒及压杆，稍加压后即可取出压好的薄片。

1693cm-1附近的强峰是C=O双键的吸收；3300～2500cm-1区域有宽而散的峰，并在约934cm-1的位置有羧酸二聚体的吸收，在约1400cm-1、1300cm-1处附近有羧酸的和的吸收，证明了COOH基团的存在；1600cm-1、1583cm-1是苯环的特征吸收，3070cm-1、3012cm-1是苯环的的特征吸收，707cm-1、684cm

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