中国药典2015年版甲硝唑检验原始记录

佛山市华普生药业有限公司文件类型：检验记录生效日期：2015.09.10文件编码：R-SOP-QC-1000-00页数：1/9甲硝唑检验原始记录物料名称甲硝唑检验日期～厂家批号供应商入库序号生产商检验依据TS-QS-1000-00、SOP-QC-1000-00备注【性状】㈠．外观性状1.检验结果：本品为。2.标准规定：本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭。本品在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。3.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：㈡.熔点1.仪器：熔点仪型号、编号鼓风干燥箱型号、编号2.操作：取供试品适量，研细，置105℃干燥，然后分取供试品粉末适量，置熔点测定用毛细管中，借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在实验台面上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端直至装入供试品的高度为3mm。俟熔点仪温度上升至149℃时，将装有供试品的毛细管浸入传温液中部；继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0～3.检验结果：①℃～℃②℃～℃③℃～℃（极差≤0.5℃平均值=℃～℃4.标准规定：熔点为159℃～1635.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：㈢.吸收系数1仪器：电子天平型号、编号紫外-可见分光光度计型号、编号2.试剂：盐酸溶液（9→1000）配制批号3.操作：取本品，精密称取约16.3mg，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀制成每1ml中约含13μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在277nm的波长处测定吸收度，吸收系数(E)为365～389。AV4.计算公式及结果：E=100WW=gA=V(稀释倍数)=E==5.标准规定：吸收系数(E)为365～389。6.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：【鉴别】.仪器：电子天平型号、编号试剂：氢氧化钠试液配制批号稀盐酸配制批号操作及结果：取本品mg（约10mg），加氢氧化钠试液2ml，微温，即得溶液（应为紫红色）；滴加稀盐酸使酸性后即变成（应为黄色），再滴加过量氢氧化钠试液则变成（应为橙红色）。标准规定：应符合规定。结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：.1.仪器：电子天平型号、编号2.试剂：硫酸溶液（3→100）配制批号三硝基苯酚试液配制批号3.操作：取本品g（约0.1g），加硫酸溶液（3→100）4ml，（应能溶解），加三硝基苯酚试液10ml，放置后观察。4.检验结果：放置后。5.标准规定：放置后应生成黄色沉淀。6.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：㈢.紫外鉴别1.操作：取吸收系数项下的溶液，照紫外－可见分光光度法测定。2.检验结果：在nm的波长处有最大吸收，在nm的波长处有最小吸收。3.标准规定：在277nm的波长处有最大吸收，在241nm的波长有最小吸收。4.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：㈣.红外鉴别1.本项目委托中国广州分析测试中心检验。检验报告编号：2．标准规定：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集112图)一致。3．结论：□符合规定□不符合规定红外报告日期：本公司复核人/日期：【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色1.仪器：电子天平型号、编号2.试剂：乙醇批号浊度标准贮备液配制批号□黄色□黄绿色标准贮备液配制批号3.操作：取本品mg，加乙醇溶液溶解并稀释至ml制成每1ml约含有5mg的溶液，观察。4.检验结果：□溶液澄清；□溶液显浑浊，与1号浊度标准液比较，；□溶液无色；□溶液显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液比较，。5.标准规定：溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液比较，不得更深。6.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：有关物质1.仪器：电子天平型号、编号高效液相色谱仪型号、编号2.试剂：甲醇批号3.对照品：2-甲基-5-硝基咪唑（杂质I）对照品来源批号纯度4.色谱条件：①色谱柱：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶规格柱号②流动相：甲醇-水（20：80）配制批号③检测波长：315nm柱温℃流速ml/min5.系统适用性试验：取对照溶液注入液相色谱仪，记录色谱图。①结果：甲硝唑峰理论塔板数≥；分离度≥（图谱见附页高效液相色谱图）②标准要求：按甲硝唑计算应不低于2000，甲硝唑与杂质I的分离度应大于2.0。结论：□符合规定□不符合规定6.测试溶液的制备：6.1供试品溶液的制备：避光操作，取本品mg（约100mg），置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；6.2对照品溶液的制备：另取2-甲基-5-硝基咪唑（杂质I）对照品mg（约20mg），置ml(100ml)量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；6.3对照溶液的制备：分别精密量取供试品溶液2ml和对照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。7.测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液各μl(20μl)，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。8.检验结果：（见附页有关物质结果）□供试品溶液的色谱图中无与对照溶液中杂质I保留时间一致的色谱峰。□供试品溶液的色谱图中有与对照溶液中杂质I保留时间一致的色谱峰，其峰面积对照溶液中甲硝唑峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和对照溶液中甲硝唑峰面积（0.2%）。9.标准规定：供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液中杂质I保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的0.5倍（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积（0.2%）。10.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：三．干燥失重1.仪器：电子天平型号、编号鼓风干燥箱型号、编号2.实验条件：干燥温度：℃3.操作：取本品约1g，在105℃4.计算公式与结果：干燥失重%=×100%称量瓶重g：（称量瓶+供试品）干燥后重g：称量瓶恒重（W1）g：（称量瓶+供试品）干燥后恒重：（W3）g：取样量（W2）g：干燥失重%=×100%=5.标准规定：减失重量不得过0.5％。6.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：四．炽灼残渣1.仪器：电子天平型号、编号电阻炉型号、编号2.试验条件：炽灼温度℃3.试剂：硫酸批号4.操作：取供试品约1.0g,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在500～600℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定后，再在500～600℃炽灼至恒重5．计算公式及结果：炽灼残渣%＝×100%坩埚重量g：坩埚恒重（Ｗ坩）g：取样量（Ｗ样）g：残渣及坩埚重量g：残渣及坩埚恒重（Ｗ残+坩）g：炽灼残渣%=__________________________×100%=________6．标准规定：遗留残渣不得过0.1％。7．结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：五．重金属1.试剂：醋酸盐缓冲液（pH3.5）配制批号氨试液配制批号酚酞指示液配制批号标准铅贮备液配制批号硫代乙酰胺试液配制批号硫酸批号硝酸批号盐酸批号3.操作：取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后,放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管(甲)中，加和水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管(乙)中。加标准铅溶液ml，再用水稀释成25ml；在两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟。同置白纸上，自上向下透视。样品称样量：g,标准铅溶液浓度：10μg/ml，限度值：10×10-6；则加入标准铅溶液体积=（限度值×称样量μg）/标准铅溶液浓度==ml4．检验结果：甲管中显出的颜色与乙管比较，色较。5．标准规定：甲管中显出的颜色与乙管比较,应更浅。即本品含重金属应小于百万分之十。6．结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：【含量测定】1.仪器：电子天平型号、编号2.试剂：冰醋酸批号萘酚苯甲醇指示液配制批号高氯酸滴定液（0.1mol/L）配制批号3.操作：取本品约0.13g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于17.12mg的C6H9N3O3。4.计算公式：百分含量=W样品重量(g)V样样品消耗滴定液(高氯酸液)的体积(ml)V0空白消耗滴定液的体积(ml)T滴定度（17.12mg/ml）F0.1mol/L高氯酸滴定液校正因子5.检验结果：F0：标定温度：℃滴定管编号：滴定温度：℃F===F0为t0时高氯酸液滴定液（0.mol／L）的浓度校正因子；W1：g,V1：ml校正值：ml；W2：g,V2：ml校正值：ml；V0：ml校正值：ml①%==②%==平均值==相对偏差==6.标准规定：按干燥品计算，含C6H9N3O3不得少于99.0%，相对偏差应小于0.2%。7.结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：复核人/日期：【微生物限度检查】需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数1.洁净工作台型号编号洁净操作室温度℃相对湿度%称样品电子天平型号：编号：培养基水浴锅编号：2.培养基与稀释液、冲洗液：胰酪大豆胨琼脂培养基（TSA），配制批号；沙氏葡萄糖琼脂培养基（SDA）配制批号；pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液配制批号；3.供试液制备：取样品g加pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml制成1:10的供试液。4.需氧菌总数（离心沉淀-薄膜过滤法）检查微生物限度薄膜过滤系统型号：编号，滤膜孔径批号离心机型号：编号：4.1供试品组：取1:10供试液50ml，经500转/分钟离心4分钟，取上清液1ml，加至100mlPH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，混匀，全量通过薄膜后，以PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液冲洗滤膜3次（100ml/次）。取出滤膜菌面朝上贴于TSA平皿上，倒置培养。制备两张滤膜,30～35℃培养3～4.2阴性对照:取PH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液过滤。取出滤膜菌面朝上贴于TSA平皿上，倒置培养，作为阴性对照。5霉菌和酵母菌总数培养基外观检査：制皿水浴温度：制皿时间：年月日时分至时分5.1供试品组：吸取适宜稀释级供试液各1ml至每个直径为90mm的灭菌平皿中，注入15～20ml温度不超过45℃熔化的沙氏葡萄糖琼脂培养基（SDA），每一稀释级注2个平皿。转动平皿混匀，置超净工作台上凝固。然后在20～25℃倒置培养55.2阴性对照:以pH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液代替供试液进行阴性对照试验，做2个平皿，阴性对照试验应无菌生长。6检验结果：培养需氧菌总数：培养温度℃培养时间月日时～月日时培养箱型号编号霉菌和酵母菌：培养温度℃培养时间月日时～月日时培养箱型号编号超净工作台沉降菌5指手套与操作服表面微生物平皿号稀释级培养时间10-110-210-3阴性对照稀释级培养时间10-110-210-3阴性对照1第1天第1天左cfu/皿中cfu/皿右cfu/皿手套cfu/皿操作服cfu/皿第2天第2天第3天第3天第4天第5天2第1天第1天第2天第2天第3天第3天第4天第5天平均菌落数平均菌落数结果需氧菌总数：cfu/g结果霉菌和酵母菌总数：cfu/g标准规定：本品需氧菌总数不得过500cfu/g，霉菌和酵母菌总数不得过50cfu/g结论：□符合规定□不符合规定检验人/日期：