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文档简介

一、实验目的

1.学习生物碱初步提取分离方法。2.掌握利用柱层析分离纯化的方法二、实验原理三、仪器及试剂①仪器：层析柱、研钵、烧杯、滤纸、抽滤装置、层析缸等②（浓度EtOHNH4OH10﹪KIH2SO45﹪KO（含1﹪KI、HAc、MeOH-CHCl3（1:1）混合液、n、CHCl3、2﹪KOH、丙酮、苯、苯-丙酮、0.5﹪硫酸、食盐。四、实验方法①小檗碱、甲基黄连碱的提取与分离取黄连根粉100g，用（浓度）EtOH温浸（时间，取EtOH浓缩液放置过滤，取滤液滴加浓盐（用量，放置沉淀，过滤。沉淀用水重结晶数次，得盐酸小檗碱；酸性滤液用NH4OH加H2SO（用量用冷EtOH量H2SO4性EtOH往EtOH液中加10﹪KI（用量，过滤，得沉淀A（巴马丁和药根碱的氢碘酸盐等。②巴马丁和药根碱的分离取①中沉淀，加5﹪KOH（含1﹪KI）捏溶，得到KOH不溶物和KOH可溶物。其中KOH可溶物加HAc（用量）呈酸性，加10﹪KI（用量）取沉淀加MeOH-CHCl3（1:1）混合液反复处理，得到母液和沉淀（巴马丁、药根碱碘化物，将母液浓缩得到药根碱碘化物另取KOH不溶物加H2SO4.Z（用量再经NH4OH碱化,CHCl（用量萃取得到CHCl3经2﹪KO（用量和CHCl3经HclNH4OHCHCl3递次处理得到无色针（四氢药根碱CHCl3层经浓缩得残留物用丙（用量处理，得丙酮不溶物与丙酮可溶物两者分别经Al2O3柱层析丙酮不溶物用CHCl3洗脱可得无色针（四氢甲基黄连碱丙酮可溶物经丙酮洗脱所留下的洗脱物经Al2O3柱层析苯-丙酮洗脱，得苯-丙酮洗脱部分，可转为淡黄色片状结晶（四氢巴马丁。③盐酸黄连素的提取取黄连粉100g，用0.5﹪硫酸溶液（用量）浸渍24h后超声处理30min过滤，调pH2加18水洗涤至pH4，甩干，60℃～80℃干燥，精制，得盐酸黄连素。五、数据记录与处六、思考题一、黄连中生物碱的提取分离1、小檗碱、甲基黄连碱的提取与分离黄连根粉H温浸H浓缩液放置、过滤滤液加浓盐酸、沉淀、放置黄色沉淀 酸性母液加2S4，过滤水重结晶数次 N4加2S4，过滤滤液 黄色沉淀冷H捏溶H液加少量加少量2S4酸性H液 甲基黄连碱硫酸盐结晶10﹪KI沉淀A（巴马丁和药根碱的氢碘酸盐等）2、巴马丁和药根碱的分离沉淀A5﹪KOH（含1﹪KI）捏溶H不溶物 H可溶物2S4.Zn 加c呈酸性，加10﹪KI还原液 沉淀N4H碱化l3萃取 -l3（1:1）l3液2﹪H处理 母液 沉淀浓缩 （巴马丁、药根碱碘化物）碱水层 l3层 药根碱碘化物l、N4O、 浓缩l3递次处理残留物无色针晶 丙酮处理mp.21℃21℃（四氢药根碱）丙酮不溶物 丙酮可溶物Al23析 Al23柱层析l3洗脱 丙酮洗脱无色针晶 洗脱物～4℃ A23苯-丙酮洗脱（四氢甲基黄连碱）苯洗脱物 苯-丙酮洗脱部分（未知物）淡黄色片状结晶mp.14℃5二、盐酸黄连素的提

黄连粉05﹪硫酸溶液浸渍24h后超

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