高考化学学案 化学基础与综合实验探究

专题四化学实验基础与综合实验探究

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1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。能

识别化学品标志。了解实验室一般事故的预防和处理方法。3.掌握常见物质的检

验、分离和提纯的方法。掌握溶液的配制方法。4.掌握常见离子的检验。5.了解化

学实验是科学探究过程中的一种重要方法。6.掌握常见气体的实验室制法(包括所

用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。7.根据化学实验的目的和要求，能做到：

①设计实验方案；②正确选用实验装置；③掌握控制实验条件的方法；④预测或

描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；⑤评价或改进实验方案。

考点1化学仪器与基本操作

核心回扣

一'基本仪器

1.四类常见仪器

(1)用作容器或反应器的仪器

①试管②蒸发皿③珀烟④圆底烧瓶⑤蒸储烧瓶

⑥烧杯⑦锥形瓶⑧三颈烧瓶

(2)用于提纯、分离和干燥的仪器

①②③

①漏斗②分液漏斗③球形干燥管④U形干燥管

(3)常用计量仪器

Q

①量筒②容量瓶③滴定管(酸式滴定管或碱式滴定管)④温度计⑤托盘天

平

(4)其他仪器

H①—②4③।④

①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管)②表面皿③滴瓶④胶头滴管

2.常见仪器使用十大注意事项

(1)堵期和蒸发皿：均烟和蒸发皿均可以直接加热，前者主要用于固体物质的灼烧,

后者主要用于溶液的蒸发、浓缩和结晶。

(2)漏斗：普通漏斗主要用于组装过滤器，长颈漏斗主要用于组装简易反应器，分

液漏斗主要用于分离互不相溶的液体、作反应器的加液(不宜盛放碱性溶液)装置。

⑶滴定管：“0”刻度在上。酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性

及氧化性溶液。

(4)容量瓶：不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互

换。

⑸试剂瓶：广口瓶盛放固体试剂，细口瓶盛装液体试剂，棕色瓶盛放见光易变质

的试剂。

(6)量筒：不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。

(7)试纸：检验待测液时不能先润湿，不能用试纸直接蘸取待测液。试纸检验气体

前需先湿润，试纸不能直接用手拿，要用镶子夹取。

(8)烧瓶、烧杯、锥形瓶：不可直接加热，中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润

洗。

(9)温度计：不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时水银球浸在液体中；测气体

温度时水银球对准支管口。

(10)“万能瓶”：装置如图，其有多种用途：

AB

①洗气瓶：A进B出，如用饱和NaHCOs溶液除去CO2气体中的HC1气体。

②贮气瓶：广口瓶中盛满液体，B进A出，如Cb可用排饱和食盐水贮存。

③集气瓶：若A进B出，可收集密度比空气大的气体，如C02；若B进A出，

可收集密度比空气小的气体，如H2。

④安全瓶：在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质)，

可有效地防止倒吸，起到安全瓶的作用(此时广口瓶中A管长度同B管)。

二、基本操作

十二大基本操作

(1)测定溶液pH的操作

将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测

液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH值。

(2)容量瓶检漏操作

向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指掘住瓶塞，另一只手托住瓶底，

把容量瓶倒立过来，观察瓶塞周围有无水漏出。如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞

旋转180。后塞紧，把容量瓶倒立过来，再检查是否漏水。如果仍不漏水，即可使

用。

⑶检查滴定管是否漏水操作

①酸式滴定管：关闭活塞，向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在

铁架台上，观察是否漏水，若2分钟内不漏水，将活塞旋转180。，重复上述操作。

如果仍不漏水，即可使用。

②碱式滴定管：向滴定管中加入适量水，用滴定管夹将滴定管固定在铁架台上，

观察是否漏水，若2分钟内不漏水，轻轻挤压玻璃珠，放出少量液体，再次观察

滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。

(4)滴定管赶气泡的操作

①酸式滴定管：右手将滴定管倾斜30。左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从

而使溶液充满尖嘴。

②碱式滴定管：将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻

璃珠，使溶液从尖嘴流出，即可赶出碱式滴定管中的气泡。

(5)装置气密性检查

H2O

合止水夹

检查装置气密性

①简易装置：将导气管一端放入水中(液封气体)，用手捂热试管，观察现象：若

导管口有气泡冒出，冷却到室温后，导管口有一段水柱，表明装置气密性良好。

②有长颈漏斗的装置(如右图)：用止水夹关闭烧瓶右侧的导气管，向长颈漏斗中

加入适量水，长颈漏斗中会形成一段液柱，停止加水，过一段时间后，若漏斗中

的液柱高度不变化，则装置气密性良好。

［答题模板］

形成密闭体系一操作一描述现象一得出结论

(6)气体验满和检验操作

①氧气验满：将带火星的木条平放在集气瓶口，若木条复燃，则说明收集的氧气

已满。

②可燃性气体(如氢气)的验纯方法：用排水法收集一小试管的气体，用大拇指撼

住管口移近火焰，放开手指，若听到尖锐的爆鸣声，则气体不纯；若听到轻微的

“噗”的一声。则气体纯净。

③二氧化碳验满：将燃着的木条平放在集气瓶口，若火焰熄灭，则气体已满。

④氨气验满：将湿润的红色石蕊试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体已

满。

⑤氯气验满：将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气瓶口，若试纸变蓝，则说明气体

已满。

(7)焰色反应的操作

先将伯丝蘸取盐酸在酒精灯外焰上灼烧，反复几次，直到与酒精灯火焰颜色接近

为止。然后用伯丝蘸取少量待测液，放在酒精灯外焰上灼烧，观察火焰颜色，若

为黄色，则说明溶液中含Na+；若透过蓝色钻玻璃观察到火焰呈紫色，则说明溶

液中含K+。

(8)萃取分液操作

关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，

左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一

个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流

下，上层液体从上口倒出。

(9)浓H2so4稀释操作

将浓H2s04沿烧杯壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不断搅拌。

(10)粗盐的提纯

①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、过滤、沉淀、过滤、蒸发、结

晶。

②若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度分析，可能的原因是过滤

时漏斗中液面高出滤纸边缘、玻璃棒靠在单层滤纸一边弄破滤纸。

⑴)氢氧化铁胶体的制备

往煮沸的蒸储水中逐滴滴加饱和的FeCL溶液，当溶液变为红褐色时，立即将烧

杯取下，停止加热。

(12)从某物质稀溶液中结晶的实验操作

①溶解度受温度影响较小的：蒸发一结晶一过滤。

②溶解度受温度影响较大或带结晶水的：

蒸发浓缩一冷却结晶一过滤。

I考向题组I

1.(2018•课标全国III,10)下列实验操作不当的是()

A.用稀硫酸和锌粒制取H2时，加几滴CuSO4溶液以加快反应速率

B.用标准HC1溶液滴定NaHCO.3溶液来测定其浓度，选择酚猷:为指示剂

C.用柏丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧，火焰呈黄色，证明其中含有Na+

D.常压蒸储时，加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二

解析加几滴CuSCU溶液后，Zn与CuSCU反应生成Cu,从而形成无数微小的原

电池，加快了生成比的速率，A项不符合题意；酚猷的变色范围为8.2<pH<10.0,

要保证NaHCCh完全反应，不能用酚猷作指示剂，可用甲基橙作指示剂，B项符

合题意；Na+的焰色反应为黄色，C项不符合题意；为防止加热时出现安全事故,

蒸储时蒸储烧瓶中所加液体不能超过其容积的2/3,D项不符合题意。

答案B

2.（2019•江苏化学，5）下列实验操作能达到实验目的的是（）

A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH

B.将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol-L1

NaOH溶液

C.用装置甲蒸干AlCh溶液制无水AlCh固体

D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2

解析A项，测量溶液的pH时，不能将pH试纸湿润，否则相当于稀释溶液，错

误；B项，不能直接在容量瓶中溶解固体，错误；C项，蒸干A1C13溶液时，会

促进AP+水解，生成的HC1会挥发，最终得不到无水A1CL固体，错误；D项，

SO2会被NaOH溶液吸收，且乙烯不会与NaOH溶液反应，正确。

答案D

3.（2017・海南化学，12改编）下列实验操作正确的是（）

A.滴定前用待测液润洗锥形瓶

B.容量瓶和滴定管使用前均不需要检漏

C.蒸储完毕时，先关闭冷凝水，再停止加热

D.分液时，下层溶液先从下口放出，上层溶液再从上口倒出

解析滴定前锥形瓶不能用待测液润洗，否则会造成所测浓度不准确，故A错误;

容量瓶和滴定管使用前都需要检漏，否则对实验的数据产生干扰，故B错误；蒸

偷完毕时，先停止加热，后关闭冷凝水，故C错误；分液时，下层溶液从下口流

出，上层液体从上口倒出，故D正确。

答案D

4.（2017•课标全国III,9）下列实验操作规范且能达到目的的是（）

目的操作

在50mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始

A.取20.00mL盐酸

读数为30.00mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶

B.清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗

C.测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上

-1

配制浓度为0.010molL的称取KMnO4固体0.158g,放入100mL容量

D.

KMnCU溶液瓶中，加水溶解并稀释至刻度

解析A项，滴定管最大刻度至尖嘴部分液体不在刻度内，若把30mL刻度处的

液体全部放出，其放出液体体积大于20mL,错误；B项，碘易溶于酒精，故可

用酒精清洗碘升华实验所用的试管，正确；用pH试纸测定溶液pH时不能用水润

湿，否则溶液被稀释，可能导致测定结果不准确，错误；D项，配制一定体积一

定物质的量浓度的溶液时，应在烧杯中溶解固体，不能直接把固体放在容量瓶中

溶解，错误。

答案B

5.（2016・海南化学，8）下列有关实验操作的叙述错误的是（）

A.过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁

B.从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁

C.滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁

D.向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁

解析从滴瓶中取用试剂时应竖直悬滴，滴管的尖嘴不可接触试管内壁，否则再

取试剂时会污染试剂，另外也会使试剂粘到试管内壁上，B项错误。

答案B

6.（2016•天津理综，5）下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是（）

制乙怏的发生装置蒸馈时的接收装置

解析A项，长颈漏斗的下端未插入溶液中，不能形成密封环境，且电石与水反

应速率过快，应采用分液漏斗滴加饱和食盐水来控制反应速率，错误；B项，锥

形瓶与接收器之间应与环境相通，以平衡压强，这样构成密闭环境使液体无法流

下，会造成危险，错误；C项，HC1可与饱和NaHSCh溶液反应而除去，SCh不

反应，正确；D项，K2O2O7标准溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管下端的

乳胶管，应盛放在酸式滴定管中，错误。

答案C

7.（2016•课标全国III,9）下列有关实验的操作正确的是（）

实验操作

A配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中，后倒入蒸储水

B排水法收集KMnO4分解产生的02先熄灭酒精灯，后移出导管

气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食

C浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2

盐水

先从分液漏斗下口放出有机层，后从上

DCC14萃取碘水中的12

口倒出水层

解析A项，配制稀硫酸时应将浓硫酸沿烧杯内壁倒入水中，并用玻璃棒不断搅

拌，否则由于浓硫酸溶解时放出大量的热，容易引起酸液飞溅伤人，错误；B项,

应先移出导管，后熄灭酒精灯，否则会引起倒吸而使试管炸裂，错误；C项，操

作时应先将气体产物通过饱和食盐水除去HC1,然后通过浓硫酸除去水，否则在

通过饱和食盐水时又引入水蒸气，错误；D项，萃取时下层液体从下口放出，上

层液体从上口倒出，正确。

答案D

8.（2014•新课标全国卷H,10）下列图示实验正确的是（）

C.除去CO气体中的CO?气体D.乙酸乙酯的制备演示实验

解析A项，过滤时要求“一贴、二低、三靠”，该实验中玻璃棒悬在漏斗上方,

没有靠在三层滤纸上，且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁，故不正确；B项，加热

分解碳酸氢钠时，因为有水生成，试管口应略向下倾斜，否则容易炸裂试管，故

不正确；C项，该装置为洗气装置。导管口应该是长进短出，故不正确；D项，

由教材中的实验可知制备乙酸乙酯的实验装置及药品都正确。

答案D

9.（2014•课标全国卷I,12）下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是（）

A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干

B.酸式滴定管装标准溶液前，必须先用该溶液润洗

C.酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差

D.用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体

解析容量瓶不能放在烘箱中烘干，否则其容积可能受温度的影响而发生改变，

事实上配制溶液时，洗净的容量瓶不需要干燥，A错误；滴定管在盛放溶液前，

必须用所盛溶液润洗2〜3次，B正确；中和滴定时，若用待滴定溶液润洗锥形瓶,

必然导致标准溶液用量偏多，实验结果偏高，C错误；配制溶液时，若加水超过

刻度线，应重新配制，若用滴管吸出多余液体，则所配溶液的浓度偏低，D错误。

答案B

/~自同囤用陶颜

1.（2019•湖南娄底二模，10）下列实验操作与温度计的使用方法均正确的是（加热装

置略）（）

ABCD

卜温

玻璃管要计

r硬纸板

:三三二§1

苯与浓硝酸、浓硫乙醇与浓硫酸作用蒸储分离水与乙醇

中和热的测定

酸制硝基苯制乙烯的混合物

解析A项，苯与浓硝酸均易挥发，反应温度应控制在50〜60℃,控制水浴温度，

A正确；B项，混合液反应温度迅速升至170℃,故温度计水银球应没入溶液中，

B错误；C项，测定中和热应填充保温隔热材料，并使用环形玻璃搅拌棒，C错

误；D项，乙醇和水无法通过蒸储分离，蒸储操作时温度计水银球应与支管口平

齐，D错误。

答案A

2.（2019•山东济宁二模）依据反应2KIO3+5sCh+4H2O=I2+3H2s。4+

2KHsO4（KIO3过量），利用下列装置从反应后的溶液中制取碘的CC14溶液并回收

KHSO4O下列说法不正确的是（）

A.用①制取S02

B.用②还原107

C.用③从水溶液中提取KHS04

D.用④制取b的CC14溶液

解析蒸发溶液应选蒸发皿，③中为培埸，错误。

答案C

3.（2019•湖南名校调研）探究浓硫酸和铜的反应，下列装置或操作正确的是（）

A.用装置甲进行铜和浓硫酸的反应

B.用装置乙收集二氧化硫并吸收尾气

C.用装置丙稀释反应后的混合液

D.用装置丁测定余酸的浓度

解析浓硫酸和Cu在常温下不反应，需在加热条件下反应，A项错误；S02的密

度比空气大，收集时应长管进短管出，B项错误；反应后得到CuS04和浓硫酸的

混合液，稀释时应将其沿烧杯壁缓慢加入水中，并用玻璃棒不断搅拌，C项正确；

利用滴定法测定余酸的浓度时，应用碱式滴定管盛装NaOH溶液，而图示用的是

酸式滴定管，D项错误。

答案C

4.(2019•大联盟调研)在生成、纯化澳苯并证明取代反应的实验过程中，下列操作

未涉及的是()

解析分离反应后的混合物涉及到过滤，分液，蒸镭操作，未涉及蒸发。

答案C

题后悟道

L仪器选择方法

(1)用途选择：如蒸发溶液选用蒸发皿，灼烧固体选用培蜗。

(2)药品选择：如用标准盐酸溶液滴定未知浓度的NaOH溶液，盛装标准液的滴定

管应为酸式滴定管，而量取待测液的滴定管应选用碱式滴定管，熔融Na2co3、

NaOH应选用铁用瑞而不能用普通用蜗、石英雄蜗。

(3)精确度选择：如量取25.0mL浓硫酸应选用25mL的量筒，量取25.00mL浓

硫酸则应选用25mL酸式滴定管。

(4)规格选择：如实验室需用480mL1mol-L_1C11SO4溶液，配制时应选用500mL

容量瓶；制取乙酸乙酯时，醋酸、乙醇、浓硫酸三种液体的体积和为250mL,则

应选用500mL的烧瓶，用乙醇、浓硫酸共热制乙烯应选用200°C的温度计。

(5)目的选择：如蒸馅实验中如为定量实验则选用直形冷凝管，而分偏实验中一般

选用球形(或蛇形)冷凝管。

2.化学实验操作中的6个“上、下”

(1)收集气体时，相对分子质量大于29的气体用向上排空气法收集，小于29的气

体用向下排空气法收集。

(2)分液操作时，下层液体应打开旋塞从下口放出，上层液体要从分液漏斗的上口

倒出。

(3)配制一定物质的量浓度溶液，在引流时，玻璃棒下端不能靠在容量瓶口，而应

靠在容量瓶刻度线下的内壁上。

(4)用水冷凝气体时，冷凝管中水从下端口流入上端口流出(逆流原理)。

(5)温度计测液体温度时，水银球应在液面下，而测蒸气温度时，应在液面上。

(6)制取气体实验中，长颈漏斗的末端应插入液面下，而用分液漏斗加液体时，漏

斗下端不能插入液面下，应在液面以上。

考点2物质的检■验、分肉与提纯

核心回扣

一、物质的检验

1.离子检验实验操作的答题模板

操作今现象,结论

取样，加入……=有……生成=……的是……

例如：检验某溶液中含有Fe2+而不含Fe3+的方法是取适量溶液于洁净的试管中，

滴加几滴KSCN溶液，无明显现象，再向溶液中滴加几滴H2C)2(或新制氯水)，溶

液变为红色，说明溶液中含有Fe2+而不含Fe3+。

2.常见易错检验问题

实验操作及现象结论判断解释

用钳丝蘸取某溶液进行焰色反应，一定是钠盐，该溶液

(1)

火焰呈黄色中一定不含有K卜

向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液

(2)变黑，将产生的气体通入酸性该气体是乙烯

KMnCU溶液中，溶液褪色

向溶液X中滴加NaOH稀溶液，

(3)将湿润的红色石蕊试纸置于试管溶液X中无NH]

口，试纸不变蓝

用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气

(4)Y是CL

体Y,试纸变蓝

将某气体通入品红溶液中，品红褪

(5)该气体一定是SO2

色

向溶液Y中滴加稀硝酸，再滴加

(6)Y中一定含有SOF

BaCb溶液，有白色沉淀生成

往CH2=CHCHO中滴入酸性该有机物中含有碳

(7)

KMnO4溶液，溶液褪色碳双键

蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X

(8)X一定是浓盐酸

有白烟产生

向某溶液中滴加KSCN溶液，溶该溶液中一定含Fe2

(9)+

液不变色,滴加氯水后溶液显红色

将SO2气体通入Ba(NO3)2溶液中，

(10)该沉淀是BaSO3

生成白色沉淀

将SO2气体通入BaCh溶液中，无

(11)SO2和BaCh不反应

明显现象

将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸，滴Fe(NO3)2晶体已氧

(12)

加KSCN溶液，溶液变红化变质

答案(1)错不一定是钠盐，可能是NaOH溶液，也可能含K+,检验K+要透过

蓝色钻玻璃观察，若火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有

⑵错挥发出的乙醇、生成的乙烯及副反应生成的S02都能使酸性KMnCU溶液

褪色

(3)错NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，不加热时NH3不会逸出

(4)错淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是CL,也可能是

03、N02等气体

(5)错。3、C12等也能使品红褪色

(6)错若溶液Y中含有SO歹，滴加稀硝酸时能被氧化成SOr,加入BaCL也会

有白色沉淀产生；若溶液中含有Ag+,也会有不溶于硝酸的白色沉淀生成

(7)错碳碳双键和醛基都能使酸性高锌酸钾溶液褪色，故用KMnO4溶液无法证

明有机物中含有碳碳双键

(8)错只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝

酸都符合

⑼正确Fe2+的检验方法正确

(10)错H2so3是中强酸，电离出的H+与溶液中的NO,能将SO歹氧化成SO歹，

故该白色沉淀是BaSCU

(11)正确H2s03是中强酸，而HC1是强酸，不能由中强酸制强酸

(12)错在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2+能被H\NC)3(两者同时存在相当于

HN03)氧化成Fe3+而干扰实验

二、物质的分离与提纯

1.物质的分离提纯基本原理

(1)“四原则”

①不增，不得引入新杂质；②不减，尽量不减少被提纯的物质；③易分，使被提

纯或分离的物质跟其他物质易分离；④易复原，被提纯的物质要易被还原。

⑵“三必须”

①除杂试剂必须过量；②过量试剂必须除尽(除去过量试剂带入的新杂质，同时注

意加入试剂的顺序)；③选择最佳的除杂途径。

2.物质分离与提纯的常见类型

(1)“固+固”混合物的分离(提纯)

纳■•升华法：如NaCl和1

均易沼，结晶法:如KN0,和NaCl

.।.加水

难溶+易溶过滤法:如NaCl和Mg(OH)2

特殊法：如FeS和Fe可用磁铁吸引

(2)“固+液”混合物的分离(提纯)

「萃取法：如从碘水中提取碘

叫一降温结晶法：如从硫酸铜溶液中获取胆帆晶体

L蒸谭法：如从海水中获取蒸储水

固+液

查生还过滤

⑶“液+液”混合物的分离(提纯)

互溶蒸偶法：如酒精和水，从石油中获取汽油、煤油

液+液」

］不互溶

分液法：如油和水、乙酸乙酯和Na£O；,溶液

(4)“气+气”混合物的分离(提纯)

L洗气法:如CO?中的HC1(饱和NaHCO：,溶液)

气+气一

'—灼烧法:如N中的0式灼热的铜网):

如CO，|1的CO式灼热的碳)

3.常见装置的易错点及注意事项

装置装置的易错点或注意事项

(1)容量瓶中是否有固体，不能在容量瓶中溶解溶质

(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上

溶液配制

(1)是否用玻璃棒引流

rr

,JT(2)漏斗末端是否紧靠烧杯内壁

L-■d(3)玻璃棒是否紧靠三层滤纸

过滤

(1)分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁

V

3(2)分离的混合物是否符合萃取原理

(3)分液漏斗的上层液体是否从上口倒出，下层液体是否

U-------------------LJ

荒取从下口流出

(1)温度计水银球的位置是否位于支管口

(2)水流方向是否为自下而上

-f

(3)为防止暴沸应加碎瓷片或沸石

蒸蝴(4)应垫石棉网对蒸储烧瓶加热

(1)右端导管接近液面

⑵用饱和Na2cCh溶液除去乙酸，吸收乙醇，分离乙酸

乙酯

制备乙酸乙酯

(1)气体流向为长进短出

(2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气

洗气时所选液体是否正确，如洗去中的应用

洗气(3)C02S02

饱和NaHC03溶液而不是Na2c03溶液

⑴制备H2、。2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石

灰反应制备NE、KMnC)4与浓盐酸反应制备CL可选择

A装置

(2)MnO2与浓盐酸反应制备Ch可以选择B装置

(1)反应的试管口要略向下倾斜

(2)制备N/时棉花的作用是防止氨气与空气对流

⑶用KC103固体与MnCh加热制备。2也可以选择此发生

装置

(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸〉乙酸〉碳酸〉

苯酚

(2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的

气体除去，如验证酸性：乙酸〉碳酸〉苯酚，要在②和③

之间加一个盛饱和NaHCCh溶液的洗气瓶除去挥发出的

乙酸蒸气

考问题组

角度一物质的检验、分离与提纯

1.(2018•课标全国I,9)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及

的是()

乙醇、

浓碱酸、

冰醋酸

饱和

碳酸钠

解析A项装置用于制备乙酸乙酯,B项装置用于除去乙酸乙酯中的乙酸、乙醇（纯

化），C项装置用于分离乙酸乙酯，D项装置用于蒸发浓缩或蒸发结晶。只有D项

操作在制备和纯化乙酸乙酯的实验中未涉及。

答案D

2.（2019•北京理综，10）下列除杂试剂选用正确且除杂过程不涉及氧化还原反应的

是（）

物质（括号内为杂质）除杂试剂

AFeCh溶液(FeCb)Fe粉

BNaCl溶液(MgCL)NaOH溶液、稀HC1

CCh(HCl)氏0、浓H2sO4

DNO(NO2)H2O、无水CaCh

解析A项，Fe粉将溶液中的Fe3+转化为Fe2+,涉及氧化还原反应；B项，Mg2

+与NaOH溶液反应生成Mg（OH）2沉淀，多余的NaOH用稀盐酸中和，两个反应

均不涉及氧化还原反应；C项，Cb能溶于水并与水发生氧化还原反应，不能用水

除去Cb中的HC1；D项，NO2溶于水生成HNO3和NO,涉及氧化还原反应。

答案B

3.（2018•海南化学）下列分离方法正确的是（）

A.回收水溶液中的12：加入乙醇，分液、蒸发

B.回收含有KC1的MnCh：加水溶解，过滤、干燥

C.除去氨气中的水蒸气：通过盛有P2O5的干燥管

D.除去乙醇中的水：加入无水氯化钙，蒸储

解析乙醇与水互溶，不能萃取水溶液中的L,A错误；P2O5与氨气反应，c错

误；除去乙醇中的水应加入氧化钙蒸僧，D错误。

答案B

4.（2018・浙江自选）下列操作或试剂的选择不合理的是（）

A.可用蒸发结晶的方法从碘水中提取碘单质

B.可用灼烧法除去氧化铜中混有的铜粉

C.可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠

D.可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙醛和乙酸

解析碘单质不易溶于水，易溶于有机溶剂，一般使用萃取来提纯，故A项错误;

铜与氧气反应生成氧化铜，则灼烧可除去杂质，故B项正确；硫酸与碳酸钠反应

生成气体，与硅酸钠反应会有沉淀生成，与硫酸钠不反应，易于鉴别，故C项正

确；乙醇、乙醛和乙酸分别与含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液混合的现象为无现象、

移红色沉淀、蓝色溶液，现象不同可鉴别，故D项正确。

答案A

5.（2018•江苏化学，5）下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目

的的是（）

A.用装置甲灼烧碎海带

B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液

C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I的C12

D.用装置丁吸收氧化浸泡液中「后的02尾气

解析灼烧应在卅埸中进行，A项错误；海带灰浸泡液通过过滤可得海带灰和滤

液，B项正确；浓HC1与MnCh反应制备Cb时需要加热，C项错误；Cb在饱和

NaCl溶液中的溶解度小，应用碱液吸收，D项错误。

答案B

6.（2016•课标全国II,12）某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实

验：

①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；再加入足量稀盐酸，有气泡产生,

固体全部溶解；

②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。

该白色粉末可能为（）

A.NaHCCh、A1（OH）3B.AgCkNaHCO3

C.Na2so3、BaCOaD.Na2co3、C11SO4

解析A项，NaHCCh、AI（0H）3中加入足量稀硫酸有气泡产生，生成硫酸钠、

硫酸铝、二氧化碳和水，最终无固体存在，错误；B项，AgCl不溶于酸，固体不

能全部溶解，错误；C项，亚硫酸钠和碳酸钢加入水，碳酸钢不溶于水使部分固

体不溶解，加入稀盐酸，碳酸钢与盐酸反应生成氟化钢、二氧化碳和水，固体全

部溶解，再将样品加入足量稀硫酸，稀硫酸和碳酸钢反应生成硫酸钢沉淀、二氧

化碳和水，正确；D项，Na2co3、C11SO4中加入足量稀硫酸，振荡后无固体存在，

错误。

答案C

角度二简单实验方案的设计与评价

7.（2019•课标全国H,10）下列实验现象与实验操作不相匹配的是（）

实验操作实验现象

向盛有高锯酸钾酸性溶液的试管中溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分

A.

通入足量的乙烯后静置层

将镁条点燃后迅速伸入集满C02的集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产

B.

集气瓶生

向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管

C.有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊

中滴加稀盐酸

向盛有FeCh溶液的试管中加过量铁黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色

D.

粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液不变

解析酸性KMnO4溶液能将乙烯氧化成C02,故可以看到溶液的紫色逐渐褪去，

但静置后液体不会分层，A项符合题意；点燃的铁条能在C02中燃烧，集气瓶中

产生浓烟（MgO颗粒）和黑色颗粒（单质碳），B项不符合题意；向盛有饱和Na2s2O3

+

溶液的试管中滴加稀盐酸，溶液中发生反应S2Or+2H=SO2t+SI+H20,

有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊，C项不符合题意；向FeCb溶液中加入过

量铁粉，发生反应2Fe3++Fe=3Fe2+,可以看到溶液中黄色逐渐消失，加入KSCN

后，溶液颜色不发生变化，D项不符合题意。

答案A

8.（2019•江苏化学，13）室温下进行下列实验，根据实验操作和现象所得到的结论

正确的是（）

选项实验操作和现象结论

向X溶液中滴加几滴新制氯水，振荡，再加入

AX溶液中一定含有Fe2+

少量KSCN溶液，溶液变为红色

向浓度均为0.05mol-L-1的NaLNaCl混合溶

BKsp(AgI)>&p(AgCl)

液中滴加少量AgNCh溶液，有黄色沉淀生成

向3mLKI溶液中滴加几滴澳水，振荡，再滴

CBn的氧化性比L的强

加1mL淀粉溶液，溶液显蓝色

用pH试纸测得：CH3coONa溶液的pH约为HNO2电离出H'的能力

D

9,NaNCh溶液的pH约为8比CH3coOH的强

解析A项，该实验操作和现象不能得出X溶液中一定含有Fe2+,应先加KSCN

溶液，判断溶液中不存在Fe3+,然后再加氯水，若出现红色，可说明X溶液中存

在Fe2+,错误；B项，因为「、C「浓度相等，所以先生成沉淀的物质溶度积小，

黄色沉淀为AgL则Ksp（AgI）<Ksp（AgCl）,错误；C项，KI与Bn反应生成b和

KBr,I2遇淀粉显蓝色，根据氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性知，氧化性

Br2>I2,正确；D项，CH3coONa和NaNCh溶液的浓度未知，溶液浓度不同，水

解程度不同，pH不同，不能由题给实验操作和现象得出HNO2电离出H+的能力

比CH3coOH的强,错误。

答案C

9.（2018•天津理综，4）由下列实验及现象推出的相应结论正确的是（）

实验现象结论

原溶液中有Fe?+,

A.某溶液中滴加K3[Fe（CN）6]溶液产生蓝色沉淀

无Fe3

酸性：

B.向C6H5ONa溶液中通入CO2溶液变浑浊

H2c03>C6H50H

向含有ZnS和Na2s的悬浊液中滴

C.生成黑色沉淀Ksp(CuS)<Ksp(ZnS)

加CuSO4溶液

①某溶液中加入Ba(NO3)2溶液①产生白色沉淀

D.原溶液中有so厂

②再加足量盐酸②仍有白色沉淀

解析Fe2+遇K3[Fe(CN)6]溶液能够产生蓝色沉淀，因此原溶液中一定含有Fe?+,

但是否含有Fe3+无法确定，若要确定Fe3+的存在，则需要向溶液中加入KSCN溶

液，观察溶液是否变为血红色，因此A项错误；向C6H50Na溶液中通入C02,

溶液变浑浊，发生反应：C6H5ONa+H2O+CO2--C6H5OHI+NaHCC)3,根据“强

酸制弱酸”原理，可知酸性：H2c03>C6H50H,B项正确；欲验证

Ksp(CuS)<Ksp(ZnS),应该向ZnS的饱和溶液(或悬浊液)中滴加C11SO4溶液，观察

是否有黑色沉淀生成，而不是向ZnS和Na2s的悬浊液中滴加CuS04溶液，C项

错误；检验S0T时应先加入稀盐酸，后加入BaCb溶液，若溶液中含有SOT,

先加入Ba(NO3)2溶液，生成BaSCh沉淀，再加足量盐酸，溶液中有H+、NO],

相当于溶液中含有HNO3,HN03能将BaSCh沉淀氧化为BaSCU沉淀，D项错误。

答案B

10.(2017•课标全国II,13)由下列实验及现象不能推出相应结论的是()

实验现象结论

向2mLO.lmol-L-1的FeCL溶

黄色逐渐消失，加KSCN还原性：

A.液中加足量铁粉，振荡，加1

溶液颜色不变Fe>Fe2+

滴KSCN溶液

将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速集气瓶中产生大量白烟，CO2具有氧化

B.

伸入集满CO2的集气瓶瓶内有黑色颗粒产生性

加热盛有少量NH4HCO3固体的

NH4HCO3显

C.试管，并在试管口放置湿润的红石蕊试纸变蓝

碱性

色石蕊试纸

向2支盛有2mL相同浓度银氨一支试管中产生黄色沉Ksp(AgI)<Ksp(

D.

溶液的试管中分别加入2滴相淀，另一支中无明显现象AgCl)

同浓度的NaCl和Nai溶液

解析C项碳酸氢镇受热分解产生的氨气使湿润的红色石蕊试纸变蓝，而不是碳

酸氢镀显碱性。

答案C

11.（2019•北京理综，11）探究草酸（H2c20。性质，进行如下实验。（已知：室温下,

0.1mol-L_1H2C2O4的pH=1.3）

实验装置试齐（Ja现象

①（）溶液（含酚酗）溶液褪色，产生白色沉淀

「草酸CaOH2

②少量NaHCO3溶液产生气泡

③酸性KMnCU溶液紫色溶液褪色

-试剂a

④C2H50H和浓硫酸加热后产生有香味物质

由上述实验所得草酸性质所对应的方程式不正确的是（）

A.H2c2。4有酸性，Ca（OH）2+H2C2O4=CaC2O4I+2H2O

B.酸性：H2c204>H2c03，NaHCCh+H2c2O4=NaHC2O4+CO2t+H2O

C.H2c2O4有还原性，2MnO3+5C2Or+16H'=2Mn2'+10CO2t+8H2O

D.H2c2O4可发生酯化反应，HOOCCOOH+2C2H5OH浓%酸C2H5OOCCOOC2H5

+2H2O

解析A项，往草酸中加入含酚酣的Ca（OH）2溶液，溶液褪色，可知草酸具有酸

性，Ca（OH）2与H2c2。4反应生成CaC2O4白色沉淀，正确；B项，由实验②可知，

在NaHCCh溶液中滴加草酸，有气泡生成，即生成CO2,说明草酸酸性比碳酸的

强，正确；D项，草酸结构中含2个竣基，与乙醇发生酯化反应生成含两个酯基

的酯类物质，正确。C项，草酸为弱电解质，在离子方程式中不能拆分，而应写

成分子式，错误。

答案C

题组一物质的检验、分离与提纯

1.（2019•山东潍坊二模）用下列实验装置（部分夹持装置略去）进行相应的实验，能

达到实验目的的是（）

含盐酸

A.加热装置I中的烧杯分离b和高镒酸钾固体

B.用装置n验证二氧化硫的漂白性

c.用装置in制备氢氧化亚铁沉淀

D.用装置w检验氯化镂受热分解生成的两种气体

解析A项，加热时高镒酸钾受热分解，错误；B项，S02与溟水反应使滨水褪

色，S02体现还原性，错误；C项，左侧试管中的NaOH溶液无法进入右侧试管，

不能生成氢氧化亚铁，错误。

答案D

2.下列除杂方案错误的是（）

选项被提纯的物质杂质除杂试剂除杂方法

NaOH溶液、

Aco（g）co2(g)洗气

浓H2s。4

BNHQ(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液过滤

饱和食盐水、

CCh(g)HCl(g)洗气

浓H2s。4

DNa2cO3(s)NaHCCh(s)—灼烧

解析A项依次通过NaOH溶液、浓H2so4,分别除去CO2、水蒸气，正确；B

项NaOH溶液与NH4cl也反应，错误；C项依次通过饱和食盐水、浓H2so4,分

别除去HC1、水蒸气，正确；D项通过灼烧能使NaHCCh固体分解生成Na2co3,

正确。

答案B

3.（2019•山东济南质检）下列实验中，所采取的方法及其原理均正确的是（）

选项实验目的实验方法实验原理

通过盛有氢氧化钠溶液NO2能与NaOH溶液反

A除去NO中的NO2

的洗气瓶应而NO不反应

加入无水硫酸铜，然后无水硫酸铜能结合水形

B除去乙醇中的水

蒸僧成晶体

冷却热饱和溶液，重结NaCl的溶解度随温度

C除去KNO3中的NaCl

晶变化而改变较大

除去铁粉中混有的铝加入过量NaOH溶液，铝能与NaOH溶液反应

D

粉充分反应后过滤而铁不反应

解析NO、N02的混合气体通过盛有NaOH溶液的洗气瓶会发生反应：NO+NCh

+2NaOH=2NaNO2+H2O,欲除去NO中的NO2,应将气体通过盛有水的洗气

瓶，A项错误；除去乙醇中的水，应加入生石灰，然后蒸镭，B项错误；KNO3

的溶解度随温度变化而改变较大，NaCl的溶解度随温度变化而改变较小，除去

KNO3中的NaCl时，冷却热饱和溶液，KNO3结晶析出，C项错误；铝能与NaOH

溶液反应，而铁与NaOH溶液不反应，除去铁粉中的铝粉，加入NaOH溶液，过

滤后得到铁粉，D项正确。

答案D

4.(2019・昆明调研)下列实验操作不能达到实验目的的是()

选项实验目的实验操作

除去蛋白质溶液中混有的