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文档简介
铁路车轮第3部分:铁素体扫描电镜原位统计分布分
析方法
CSTM标准编制说明
一、工作简况
1、目的和意义
铁路车轮的显微组织结构对其性能的影响非常关键,尤其是车轮轮辋部位经
淬火和回火处理后,要求其组织应为细珠光体和铁素体,而不应该存在马氏体和
上贝氏体等有害组织;铁路车轮由于尺寸较大,在热处理过程中不可避免的存在
梯度温度场,导致了不同部位的组织可能存在较大的不均匀性,尤其是受淬火工
艺的影响,轮辋部位从踏面往里,冷速变化较大,晶粒尺寸分布也会有较大区别,
显微组织分布的波动尤其明显,某些部位甚至可能出现对性能产生恶劣影响的异
常组织,但目前的《金属显微组织检验方法》(GB/T13298-2015)中主要针对
钢中珠光体、带状组织及魏氏组织等进行金相评定,获得金相组织类型,或者通
过定量金相分析法获得各类合金显微组织中物相平均体积分数。无法反映大尺寸
范围内铁路车轮不同位置处铁素体定量分布信息,因此有必要开展铁路车轮关键
部位的大尺寸范围内铁素体等金相组织的全面定量分布解析。建立基于扫描电镜
的铁路车轮铁素体的原位统计分布分析方法,对于铁路车轮的质量评价,保证其
服役适用性具有重要意义。
2、任务来源
根据中国材料与试验团体标准委员会(以下简称:CSTM标准委员会)《关于
CSTM标准《铁路车轮第3部分:铁素体扫描电镜原位统计分析方法立项公告》,
由钢研纳克检测技术股份有限公司作为标准牵头单位,承担对《铁路车轮第3
部分:铁素体扫描电镜原位统计分析方法》团体标准的制定任务,项目计划编号:
CSTM-LX990000714-2021
3、主要工作过程
2021年1月,组建了标准起草工作组,由钢研纳克检测技术股份有限公司、
马钢股份有限公司、太原重工轨道交通设备有限公司、太原钢铁的工作人员组成,
1
包括具有标准制定经验的科研人员、分析技术人员。标准起草工作组讨论了具体
的工作过程、拟定了相应的工作计划。具体工作计划如下:
2021年3月,建立铁路车轮铁素体扫描电镜原位统计分析方法团体标准模板。
2021年3-5月,完成铁路车轮铁素体扫描电镜原位统计分析方法团体标准草案。
2021年6月,中关村材料试验技术联盟(CSTM)综合标准领域委员会(FC99)
标准审查会于6月10日在京召开,对该标准进行了立项评审,一致通过了
立项审查。
2022年7-12月,完善数据,根据专家立项评审意见修改标准草案。
2022年4月,完成标准编制说明和成标准征求意见稿,计划面向社会公开征求
意见。
2022年6月,计划完成标准征求意见,形成意见汇总表,并对征求意见稿进行
修改,形成标准送审稿。
2022年8月,计划召开本标准的审查会。
2022年9月,计划标准表决,报批,正式发布出版。
三、标准调研情况、编制原则和主要内容
1.调研情况
目前动车组车轮夹杂物的评价主要是采用国家标准GB/T13298《金属显微组
织检验方法》进行检验和评定,评价内容仅针对金相组织类型,无法获得准确的
铁素体、珠光体等各类组织位置、体积分数等定量统计信息,因此在金相组织的
评价方法存在表征信息不够全面的特点。关于扫描电镜的基本应用国内已有的相
关标准主要为:《GB/T23414微束分析扫描电子显微术术语》包含了扫描电
镜在科学和工程领域实践中共同应用的术语定义;《GB/T17359微束分析能谱
法定量分析》规定了用安装在扫描电镜(SEM)上的能谱仪对试样上特定点或特定
区增进行定量分析的方法;《JYT0584扫描电子显微镜分析方法通则》规定了
扫描电子显微镜的分析方法原理、环境条件指标、仪器、样品、分析测试、结果
报告、仪器维护和安全注意事项;这些标准无法提供车轮关键区域的铁素体的原
位定量分布情况,因此有必要建立一个大尺寸范围车轮铁素体组织的定量统计分
布分析标准,实现车轮夹杂物的全面客观评价。
2.标准编制原则
2
标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则,尽可
能与国外先进标准接轨,注重标准的可操作性,本标准严格按照GB/T1.1-2020
《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定进行编写
和表述。
3.标准主要内容
3.1标准名称
本标准的中文名称为“铁路车轮第3部分:铁素体扫描电镜原位统计分析方法”,
英文名称为“Originalpositionstatisticdistributionanalysisofferritebyscanning
electronmicroscope,insection2ofrailwaywheel”。
3.2标准主要技术内容的确定
本标准介绍了扫描电镜测定铁路车轮中的铁素体组织的试样准备、图像采集
方法,结合图像定量分析实现大尺寸范围内铁素体组织的原位定量统计分布分
析。包含原理、术语和定义、设备、试样要求与制备、校准与核查、测试方法、
检验报告和资料性附录几个部分,本标准适用于铁路车轮的铁素体组织评价。
3.2.1实验材料取样及表面制备
测试样品的选取严格按照Q/CR638-2018标准中的显微组织检测试样取样部
位的规范进行,取样部位如图1所示,在一种高铁车轮剖面轮辋、近轮辋辐板、
近轮毂辐板以及轮毂处通过线切割如图1所标识的区域中取下四块样品,除轮辋
部位取样区域面积为40mm×50mm外,其他取样区域面积均为40mm×30mm。样品
经机械研磨至1200目抛光后,采用3%的硝酸酒精溶液进行浸蚀;浸蚀时间为10s,
腐蚀出明显的高铁车轮钢显微组织(珠光体+铁素体)。
图1显微组织取样示意图
1.轮辋,2.近轮辋处幅板,3.近轮毂处幅板,4.轮毂
3
3.3.2扫描电镜采集方式和分析区域研究
采用高通量场发射扫描电镜(Navigator-OPA,聚束科技)对经腐蚀后的样
品(轮辋样品纵向距离轮辋踏面表层5mm,横向居中,面积为30mm×10mm,除轮
辋外其他样品的扫描区域为样品中心区域30mm×10mm)进行显微组织图像的全自
动连续采集,采集区域示意图如图2所示。由于采集所用样品尺寸较标准取样尺
寸(200mm2)大,在制样抛光的过程中边缘不可避免的会出现弧度,且测试面的制
样过程中易出现边缘与中心部位高低不平的现象,从而影响图像采集时像散的调
节,故采集区域选在样品偏中心部位像散可调节处,这样一来可以采集到较为清
晰的显微组织图像便于下一步分割处理。采集完的图像(图3和图4)经图像处
理软件(MIPAR,SoftwareLLC)批处理后,获得铁素体面积分数定量统计分布
表征。电镜采集参数如表1所示。
图2显微组织采集区域
表1高通量扫描电镜采集条件
采集参数设置
图像信号二次电子
全视场采集区域10×30mm
图像分辨率2048*2048
单像素尺寸120nm
245.8×245.8m
单张图像视场
放大倍数1180×
重叠率10%
图像数量6256张
采集时间4.3h
4
(a)(b)
(c)(d)
图3W1车轮在不同取样位置的组织形貌
(a)轮辋;(b)近轮辋处幅板;(c)近轮毂处幅板;(d)轮毂
(a)(b)
5
(c)(d)
图4轮辋部位距踏面不同距离的组织形貌
(a)距踏面5mm;(b)距踏面15mm;(c)距踏面25mm;(d)距踏面35mm
3.2.3显微组织图像的分割处理与定量统计
将高通量扫描电镜所采集的全视场二次电子图像,利用MIPAR图像处理软
件对所采集到的大量高铁车轮组织图像进行识别分割,从而可以高通量地统计得
到高铁车轮剖面不同部位铁素体相的面积分数分布数据。
高铁车轮组织图像的识别分割包括以下几个步骤。其中“预处理”包括对比
度增强、降噪等步骤,提供了一种增强后续图像分割时原始强度的解决方案。“图
像分割”被定义为将数据分离为不相交的区域,可输出像素级图像标签,这是从
二维数据集中提取有用的定量数据的关键步骤,其原理主要是依据图像的衬度对
其进行阈值分割(二值化处理),从而有效地将图像数据分离为不相交的区域。
“形态学处理”是决定最终结果准确性的关键步骤,通过局部膨胀,腐蚀,剥离,
填充等步骤减小误差,提高图像分割的准确性。“清除”是指根据面积、面积比
等目的参数选择性地删除图像中高于阈值或者低于阈值的对象或孔洞。对于本文
中面积分数的测量是指计算所有选定的像素,然后将其除以图像中像素的总数或
选定图像某区域内像素的总数。在优化以上几个步骤完成对灰度图像尽可能准确
的识别分割处理后,将上述对单张图像的处理步骤保存为此批采集图像的处理模
板,然后使用MIPAR软件中批处理功能对高通量扫描电镜所采集的大量图像进
行分割处理,得到铁素体相在整个测试区域上的面积分数分布数据,对于因腐蚀
不均匀导致分割效果不理想的图像,可以使用MIPAR软件的后处理功能对已完
6
成分割处理的图像人工修正,进一步提高处理结果的准确性。
对高铁车轮剖面不同部位所采集图像分割处理的效果如图5所示,其中a、
b、c、d四张图像的分割结果-铁素体面积分数如表2和表3所示,从四个部位的
分割效果图可以看出利用MIPAR软件基本准确的完成了对铁素体相的分割处理
工作,得到了铁素体相的面积分数数值。之后使用MIPAR软件对三种车轮共十
二块样品完成铁素体面积分数数据的统计,得到的数据经Origin软件绘图得到
三种车轮不同部位铁素体面积分数二维分布图及中心区域线分布图如图6所示,
二维分布图的左侧均为踏面方向,由二维分布图可以看出三种车轮踏面部位铁素
体的分布趋势均为自踏面向下逐渐增加,其中W1车轮在踏面下5-15mm的区域
内出现了较大梯度的铁素体面积分数分布,而W2和W3车轮在相同区域未出现
较大的铁素体面积分数梯度分布,这可能与三种车轮所采用不同的热处理制度有
关,三种车轮其他三个部位的铁素体分布虽然偶有起伏,但是整体保持相对均匀
的分布,未出现类似于轮辋部位趋势明显的阶梯式分布。
(a)(e)
(b)(f)
7
(c)(g)
(d)(h)
图5不同部位分割处理对比图
a-d分别为轮辋,近轮辋处辐板,近轮毂处辐板,轮毂的原始组织形貌图像,e-h分别为
对应四个区域图像分割后的结果示意图
表2单张图像分割统计数据
测试区域分割所得铁素体面积分数/%
轮辋14.186
近轮辋处辐板23.034
近轮毂处辐板22.233
轮毂26.688
(a)(e)
8
(b)(f)
(c)(g)
(d)(h)
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