2025年高考化学复习考点追踪与预测（新高考）专题18 化学实验综合练习（解析版）

专题验收评价专题18化学实验综合内容概览A·常考题不丢分【考点一以物质制备为载体的综合实验】【考点二以探究为目的的综合实验】【微专题实验简答题答题规范】B·综合素养拿高分/拓展培优拿高分C·挑战真题争满分【考点一以物质制备为载体的综合实验】1．（2024·四川成都·成都七中校考一模）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己酮。已知：①环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：物质沸（熔）点/（℃，1atm）密度/（g/cm3）溶解性环己醇161.1（21）0.96能溶于水，易溶于常见有机溶剂环己酮155.6（47）0.94微溶于水醋酸118（16.6）1.05易溶于水②两种互不相溶的液体，密度相差越大分层越易发生。回答下列问题：(1)B装置的名称是。(2)酸化NaClO时一般不选用盐酸，原因是（用离子方程式表示）。(3)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取的加热方式是。(4)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮、水和（填写化学式）的混合物。(5)环己酮的提纯过程为：①在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；加NaCl的目的是。②加入无水MgSO4块状固体；目的是。③（填操作名称）后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。(6)数据处理。反应开始时加入8.4mL（0.08mol）环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液。实验结束后收集到产品0.06mol，则该合成反应的产率为。【答案】(1)分液漏斗(2)(3)水浴（加热）(4)CH3COOH(5)增大水层的密度，便于分层除去有机物中的少量水（或干燥）过滤(6)75%【分析】控制反应体系温度在30~35℃范围内，将溶液缓慢滴加到环己醇中反应制备环己酮，制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水、CH3COOH的混合物，在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液，在有机层中加入MgSO4块状固体，干燥，过滤后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分，得到环己酮。【解析】（1）由装置图知，B装置的名称是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；（2）酸化NaClO时不能选用盐酸，因为盐酸和NaClO反应生成氯气，对应的离子方程式为，故；故答案为：；（3）为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取水浴加热的加热方式，且在加入反应物时将NaClO缓慢滴加到其它试剂中，避免反应太过剧烈，短时间内放出大量热，故答案为：水浴(加热)；（4）制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，参考表格中的沸点信息知，得到主要含环己酮、水和CH3COOH的混合物，故答案为：CH3COOH；（5）提纯环己酮过程中，①在馏分中加NaCl固体至饱和，可增大水层的密度，便于混合液分层而析出环己酮；②无水MgSO4块状固体是一种干燥剂，加入无水MgSO4块状固体可除去有机物中的少量水；③过滤后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分，即可得到环己酮，故答案为：增大水层的密度，便于分层；除去有机物中的少量水（或干燥）；过滤；（6）反应开始时加入了8.4mL(0.08mol)环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液，则理论上得到的环己酮应为0.08mol，实验结束后实际收集到的产品为0.06mol，则该合成反应的产率为，故答案为：75%。2．（2023·四川雅安·统考模拟预测）环己酮可作为涂料和油漆的溶剂。在实验室中以环己醇为原料制备环己酮。已知：环己醇、环己酮、醋酸的部分物理性质如下表：物质沸(熔)点/(℃，1atm)密度/(g/cm3)溶解性环己醇161.1(-21)0.96能溶于水，易溶于常见有机溶剂环己酮155.6(-47)0.94微溶于水醋酸118(16.6)1.05易溶于水回答下列问题：(1)B装置的名称是。(2)酸化NaClO时不能选用盐酸，原因是(用离子方程式表示)。(3)该制备反应很剧烈，且放出大量的热。为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取的措施一是加热方式选用，二是在加入反应物时将(填化学式)缓慢滴加到其它试剂中。(4)制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮、水和(填写化学式)的混合物。(5)环己酮的提纯过程为：①在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液；加NaCl的目的是。②加入无水MgSO4块状固体；目的是。③(填操作名称)后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分。(6)数据处理。反应开始时加入8.4mL(0.08mol)环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液。实验结束后收集到产品0.06mol，则该合成反应的产率为。合成产品中主要杂质有。【答案】(1)分液漏斗(2)(3)水浴(加热)NaClO(4)CH3COOH(5)增大水层的密度，便于分层除去有机物中的少量水(或干燥)过滤(6)75%CH3COOH、H2O【分析】控制反应体系温度在30~35℃范围内，将溶液缓慢滴加到环己醇中反应制备环己酮，制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，得到主要含环己酮和水、CH3COOH的混合物，在馏分中加NaCl固体至饱和，静置，分液，在有机层中加入MgSO4块状固体，干燥，过滤后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分，得到环己酮。【解析】（1）由装置图知，B装置的名称是分液漏斗；（2）盐酸和NaClO能发生氧化还原反应，对应的离子方程式为，故酸化NaClO时不能选用盐酸；（3）为控制反应体系温度在30~35℃范围内，可采取水浴加热的加热方式，且在加入反应物时将NaClO缓慢滴加到其它试剂中，避免反应太过剧烈，短时间内放出大量热；（4）制备反应完成后，向混合物中加入适量水，蒸馏，收集95~100℃的馏分，参考表格中的沸点信息知，得到主要含环己酮、水和CH3COOH的混合物；（5）提纯环己酮过程中，①在馏分中加NaCl固体至饱和，可增大水层的密度，便于混合液分层而析出环己酮；②无水MgSO4块状固体是一种干燥剂，加入无水MgSO4块状固体可除去有机物中的少量水；③过滤后进行蒸馏，收集150~155℃的馏分，即可得到环己酮；（6）反应开始时加入了8.4mL(0.08mol)环己醇，20mL冰醋酸和过量的NaClO溶液，则理论上得到的环己酮应为0.08mol，实验结束后实际收集到的产品为0.06mol，则该合成反应的产率为，合成产品中主要杂质有CH3COOH、H2O。3．（2023·浙江绍兴·绍兴一中校考一模）某实验小组按如下流程和装置制取CaO2：已知：过氧化钙(CaO2)是一种白色固体，微溶于水，可与水缓慢反应，不溶于有机溶剂，易与酸反应，加热至350℃左右开始分解放出氧气。请回答下列问题：(1)下列说法正确的是___________A．Ca(OH)2微溶于水，改用易溶于水的CaCl2制备CaO2能加快反应速率B．采用冷水浴搅拌反应的目的是防止反应放热使温度升高导致H2O2分解C．醇洗的目的是洗去水，加快干燥速度，防止CaO2与H2O反应D．为加快脱水速度，可在105℃加热烘干脱水(2)步骤Ⅰ采用如图1所示的装置。①仪器A的名称是。②控制其它条件相同，考察Ca(OH)2与H2O2的物质的量之比()对CaO2产率的影响，结果如图2所示。当>1.1后，随着比值的增大CaO2产率呈下降趋势，原因是。(3)产品纯度测定①滴定前，有关滴定管的正确操作为(选出正确操作并按序排列)：，检漏→蒸馏水洗涤→(___)→(___)→(___)→(__)→(___)→开始滴定。A．烘干B．装入滴定液至零刻度以上C．调整滴定液液面至零刻度或零刻度以下D．用洗耳球吹出润洗液E．排除气泡F．用滴定液润洗2至3次G．记录起始读数②准确称取ag产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解；向溶液中加入稍过量的(NH4)2C2O4，沉淀完全，过滤并洗涤沉淀；将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解，溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中；向锥形瓶中滴入几滴MnSO4溶液，然后逐滴滴入浓度为cmol/L的KMnO4标准溶液至终点，消耗溶液体积为VmL。滴定前，滴入MnSO4溶液的目的是，产品的纯度为(用含a、c、V的字母表示)。【答案】(1)BCD(2)恒压滴液漏斗溶液碱性增强，H2O2稳定性下降分解导致CaO2产率降低(3)F、B、E、C、G作催化剂，加快反应速率×100%【分析】Ca(OH)2固体用30%双氧水处理，发生反应：Ca(OH)2+H2O2=CaO2+2H2O，CaO2是一种白色固体，微溶于水，冷水浴后得到悬浊液，再经过减压过滤、水洗、醇洗得CaO2·8H2O，最后加热脱水烘干得到CaO2固体。【解析】（1）A．已知CaO2微溶于水，可与水缓慢反应，易与酸反应，使用CaCl2反应生成的HCl会使得CaO2的产率降低，故A错误；B．H2O2受热易分解，采用冷水浴搅拌反应的目的是防止反应放热使温度升高导致H2O2分解，故B正确；C．醇洗的目的是洗去水，加快干燥速度，防止CaO2与H2O反应，故C正确；D．CaO2加热至350℃左右开始分解放出氧气，为加快脱水速度，可在105℃加热烘干脱水，故D正确；故选BCD。（2）①仪器A的名称是恒压滴液漏斗；②当>1.1后，随着比值的增大CaO2产率呈下降趋势，原因是溶液碱性增强，H2O2稳定性下降分解导致CaO2产率降低。（3）①滴定前的准备工作是选定酸式滴定管，检漏后用水清洗，再用待装标准液润洗，关闭旋塞，盛装标准液至“0”刻度以上，微开旋塞排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面至“0”或“0”以下某刻度，关闭旋塞，待液面平稳后读数记录，故操作顺序为F、B、E、C、G；②准确称取ag产品于烧杯中，加入适量的盐酸使其完全溶解生成CaCl2，向溶液中加入稍过量的(NH4)2C2O4，生成CaC2O4沉淀，将洗涤好的沉淀用稍过量的稀硫酸溶解生成H2C2O4，溶解液和洗涤液全部转移至锥形瓶中，向锥形瓶中滴入几滴MnSO4溶液，MnSO4的作用是作催化剂，加快反应速率，然后逐滴滴入浓度为cmol/L的KMnO4标准溶液发生反应：5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4═10CO2↑+2MnSO4+K2SO4+8H2O，则n(CaO2)=n(H2C2O4)=2.5n(KMnO4)=2.5cV×10-3mol，产品的纯度为=×100%。4．（2023·宁夏石嘴山·石嘴山市第三中学校考一模）氯磺酸()沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸水产生浓烈的白雾。常温下制取氯磺酸的基本原理为其中由发烟硫酸提供。可用下列仪器装置进行制备(图中夹持、固定仪器等已略去)。回答下列问题：(1)仪器丙的名称是，实验过程中仪器丁的进水口为(填“a”或“b”)口。(2)球形干燥器中装有(填写试剂名称)；若无此装置，氯磺酸发生水解的化学方程式为。(3)装置B具有干燥气体、等作用。(4)当B和C中气泡逸出速率相当时应进行的操作；随即将装置C改为油浴蒸馏装置，分离氯磺酸时依然要通入HCl气体的目的是。(5)氯磺酸产品中可能含有少量和，现测定其中总铁量。已知在PH为3-9时，邻菲啰啉能与形成橙色配合物Fe-phen。Fe-phen在510nm处的吸光度A与溶液中浓度呈线性关系，如下所示：浓度/00.000800.00160.00240.0032吸光度A00.200.400.600.80①测定实验步骤：取一定质量氯磺酸产品，加水水解为一定体积的强酸性溶液，加入将还原；然后依次(填写选项)。A．加入0.5%邻菲啰啉溶液B．加入缓冲溶液调节pH=5.0C．摇匀、静置②在一定条件下测定溶液的平均吸光度，该产品中总铁量为mol(保留两位有效数字)。【答案】(1)三颈烧瓶a(2)碱石灰(或氧化钙等碱性干燥剂)HSO3Cl+H2O=H2SO4+HCl(3)观察气体流速、平衡气压(4)B和C中气泡逸出速率相当，C中导管出现大量气泡防止氯磺酸发生水解而变质(5)BAC0.0010【分析】装置A为实验室制备少量的HCl，由于氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮发生反应产生浓烈的白雾：HSO3Cl+H2O=HCl+H2SO4，故B装置可以起到干燥HCl防止氯磺酸水解变质的作用，也可以通过B、C的气流速率来判断反应进行的程度，C装置为制备苯磺酸的发生装置，反应为HCl(g)+SO3=HSO3Cl(l)，由于邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen，故加入邻菲啰啉溶液之前需调节pH在3~9之间，依次确定操作步骤的顺序，由题干可知，Fe-phen在510nm处的吸光度A与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，分析表中数据可得出A=250c(Fe2+)，依次计算，据此分析解题。【解析】（1）由装置图可知仪器丙的名称是三颈烧瓶；实验过程中仪器丁冷凝管中冷却水的流向与蒸汽的方向相反，故进水口为a口；（2）由题干信息可知，氯磺酸(HSO3Cl)沸点约152℃，易溶于硫酸，可迅速吸潮产生浓烈的白雾，球形干燥器中装有碱石灰(或氧化钙等碱性干燥剂)，一来吸收尾气HCl等酸性气体，二来防止空气中的水蒸气进入C中，引起氯磺酸水解变质，故若无此装置，氯磺酸发生水解的化学方程式为HSO3Cl+H2O=H2SO4+HCl；（3）由装置图可知，装置B具有干燥气体、观察气体流速、平衡气压等作用（4）当B和C中气泡逸出速率相当，C中导管出现大量气泡，说明通入的HCl基本不在与SO3反应了，此时可判断已大量制得氯磺酸并停止通入HCl气体；随即将装置C改为油浴蒸馏装置，由于可迅速吸潮产生浓烈的白雾，故分离氯磺酸时依然要通入HCl气体以抑制氯磺酸水解；（5）①由题干信息可知，在pH为3~9时，邻菲啰啉能与Fe2+形成橙色配合物Fe-phen，因此加入邻菲啰啉溶液之前需调节pH在3~9之间，故操作步骤为：取一定质量氯磺酸产品，加水水解为一定体积的强酸性溶液，加入NH2OH将Fe3+还原为Fe2+；然后依次加入缓冲溶液调节pH=5.0，加入0.5%邻菲啰啉溶液，摇匀、静置，故答案为：BAC；②由题干信息可知，Fe-phen在510nm处的吸光度A与溶液中Fe2+浓度呈线性关系，分析表中数据可得出：A=250c(Fe2+)，故在一定条件下测定溶液的平均吸光度A=0.25，该产品中总铁量为。【考点二以探究为目的的综合实验】1．（2023·黑龙江哈尔滨·哈尔滨三中校考模拟预测）锰的化合物在工业、医疗等领域有重要应用。某兴趣小组设计实验模拟制备KMnO4及探究Mn2+能否氧化为。Ⅰ．的制备：步骤一：步骤二：实验操作：步骤一：将一定比例的和固体混合加热，得到墨绿色的固体，冷却后加水溶解得到碱性溶液放入烧杯C中。步骤二：连接装置，检查气密性后装入药品。打开分液漏斗活塞，当C中溶液完全变为紫红色时，关闭活塞停止反应，分离、提纯获取晶体。装置图如下：

(1)B中试剂的作用。(2)反应结束后，未及时分离晶体，发现C中紫红色溶液变浅。出现这一现象可能的原因是。Ⅱ．该小组继续探究能否氧化为，进行了下列实验：装置图试剂X实验现象

①溶液生成浅棕色沉淀，一段时间后变为棕黑色②和混合液立即生成棕黑色沉淀③溶液无明显现象④溶液和少量滴加无明显现象，加入立即变为紫红色，稍后紫红色很快消失，生成棕黑色沉淀已知：ⅰ．为棕黑色固体，难溶于水；ⅱ．在酸性环境下缓慢分解产生。(3)实验①中生成棕黑色沉淀可能的原因。(4)实验②中迅速生成棕黑色沉淀的离子方程式。(5)实验③说明。(6)甲同学猜测实验④中紫红色消失的原因：酸性条件下不稳定，分解产生了，乙同学认为不成立，理由是；乙同学认为是溶液中剩余的将还原，并设计了实验方案证明此推测成立，其方案为。探究结果：在酸性条件下，某些强氧化剂可以将氧化为。【答案】(1)除去CO2中混有的HCl杂质(2)第一步反应产物中含，且操作中未除去Cl-，与反应使之颜色变浅(3)空气中的氧气在碱性环境中将氧化为或(4)(5)不能氧化(6)资料表明在酸性环境下缓慢分解产生，而实验④中紫红色很快消失并产生棕黑色沉淀取溶液于试管中，加入稀，无明显现象，再滴加几滴溶液，立即生成棕黑色沉淀【分析】本题为实验探究题，Ⅰ．制备KMnO4，装置图中A为制备CO2，反应原理为：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，这样制得的CO2中含有挥发出来的HCl杂质，将混合气体通入装置B中除去CO2中的HCl，装置C中为向碱性K2MnO4溶液中通入CO2使其发生歧化反应以制备KMnO4，Ⅱ为继续探究Mn2+能否氧化为，据此分析解题。【解析】（1）A中制得的二氧化碳中混有HCl，B中饱和碳酸氢钠溶液不与二氧化碳反应且除去HCl，同时生成二氧化碳，故装置B的作用为：除去CO2中混有的HCl杂质，故答案为：除去CO2中混有的HCl杂质；（2）第一步反应产物中含Cl-，且操作中未除去Cl-，Cl-将生成的还原，导致颜色变浅；故答案为：第一步反应产物中含Cl-，且操作中未除去Cl-，与反应使之颜色变浅；（3）实验①中生成棕黑色沉淀的原因可能是：空气中的氧气在碱性环境反应：2Mn2++O2+4OH-=2MnO2+2H2O，将Mn2+氧化为MnO2；故答案为：空气中的氧气在碱性环境中将Mn2+氧化为MnO2（或2Mn2++O2+4OH-=2MnO2+2H2O）；（4）实验②为碱性条件下H2O2将Mn2+氧化为MnO2，离子反应为：Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O；故答案为：Mn2++H2O2+2OH-=MnO2+2H2O；（5）由题干实验可知，实验③无明显现象，说明HNO3不能氧化Mn2+；故答案为：HNO3不能氧化Mn2+；（6）资料表明缓慢分解产生MnO2，而实验④中紫红色很快消失并产生棕黑色沉淀，故不是KMnO4在酸性环境下自身分解产生MnO2；根据分析，证明溶液中的Mn2+将MnO4-还原的实验为：取5mL0.1mol•L-1MnSO4溶液于试管中，加入0.5mL0.1mol•L-1HNO3溶液，无明显现象，再滴加几滴KMnO4溶液，立即生成棕黑色沉淀，说明推测成立；故答案为：资料表明缓慢分解产生MnO2，而实验④中紫红色很快消失并产生棕黑色沉淀；取5mL0.1mol•L-1MnSO4溶液于试管中，加入0.5mL0.1mol•L-1HNO3溶液，无明显现象，再滴加几滴KMnO4溶液，立即生成棕黑色沉淀。2．（2023·北京朝阳·统考二模）小组同学探究和不同铜盐溶液的反应，实验如下。实验：向溶液中加入溶液，立即产生橙黄色沉淀(沉淀A)，放置左右，转化为白色沉淀(沉淀B)。已知：i.(无色)ii.(1)研究沉淀B的成分。向洗涤后的沉淀B中加入足量浓氨水，得到无色溶液，在空气中放置一段时间，溶液变为深蓝色。取少量深蓝色溶液，滴加试剂X，产生白色沉淀。①白色沉淀是，试剂X是。②无色溶液在空气中放置变为深蓝色，反应的离子方程式为。(2)经检验，沉淀A不含。推测沉淀A能转化为沉淀B与有关，为研究沉淀A的成分及沉淀A转化为B的原因，实验如下。①仅通过上述实验不能证明沉淀A中含有，补充实验：向少量洗净的沉淀A中加入稀硫酸，证实沉淀A中含有的证据是。②无色溶液中含有，推测的产生有两个途径：途径1：实验过程中氧化；途径2：(将途径补充完整)。经研究，途径1不合理，途径2合理。③解释和溶液反应时，先产生橙黄色沉淀，再转化为白色的原因：。(3)和溶液反应最终生成沉淀，并检测到有生成，离子方程式是。用和溶液重复上述实验，仅产生橙黄色沉淀，放置后变为暗红色沉淀(可溶于氨水，得到无色溶液，放置变为深蓝色)。(4)根据上述实验所得结论：(答出两点)。【答案】(1)足量硝酸和AgNO3溶液(2)有红色固体析出在Cl-的作用下，Cu2+氧化亚硫酸根到硫酸根CuCl2和Na2SO3溶液生成棕黄色沉淀A反应速率快，生成白色沉淀B的程度大(3)(4)和能发生复分解反应和氧化还原反应，且复分解反应速率更快；在Cl-作用下，的氧化性增强【分析】溶液中加入溶液，立即产生橙黄色沉淀)，沉淀A为，放置左右，转化为白色沉淀，沉淀B为CuCl。对于沉淀B组成的验证：向洗涤后的CuCl中加入足量浓氨水，得到无色溶液，在空气中放置一段时间，溶液变为深蓝色和。取少量深蓝色溶液，加入硝酸酸化的硝酸银，产生白色沉淀AgCl，证明有氯离子的存在。沉淀A组成的验证：反应物为和，沉淀A中不含，那么A中存在，洗涤后，加入足量的NaCl溶液，增大了氯离子的浓度，产生白色沉淀CuCl，无色溶液先加氯化钡溶液有白色沉淀生成，再加足量盐酸，白色沉淀减少，即这个过程中发生氧化还原反应，酸性条件下，氯离子的催化下，生成了硫酸根。【解析】（1）溶液中存在氯离子，检验氯离子的方式为加入足量的硝酸酸化的硝酸银溶液；无色溶液含有的离子为，在空气中变成蓝色溶液，空气中有氧气，所以对应的离子方程式为；（2）已知ii.，向含有亚铜离子的溶液中加入稀硫酸会发生歧化反应，生成铜，故答案为有红色固体析出；溶液中的氧化剂除了氧气之外还有铜离子，当存在氯离子时，铜离子会具有较强的氧化性，会把亚硫酸根氧化，故答案为在Cl-的作用下，Cu2+氧化亚硫酸根到硫酸根；向溶液中加入溶液，立即产生橙黄色沉淀(沉淀A)，说明生成亚硫酸铜沉淀的反应较快，故答案为CuCl2和Na2SO3溶液生成棕黄色沉淀A反应速率快，生成白色沉淀B的程度大；（3）和溶液反应最终生成沉淀，该反应未外加酸碱，所以反应物为水，生成物为氢离子，根据电子守恒及电荷守恒可知，该反应的离子方程式是；（4）向溶液中加入溶液，立即产生橙黄色沉淀亚硫酸铜，在NaCl溶液中，硫酸亚铜继续发生氧化还原反应，生成CuCl白色沉淀，根据沉淀颜色的变化快慢可知，复分解反应较快，二氧化还原反应较慢，故答案为：和能发生复分解反应和氧化还原反应，且复分解反应速率更快；在Cl-作用下，的氧化性增强。3．（2023·天津滨海新·天津市滨海新区塘沽第一中学校联考二模）实验室利用合成硫酰氯()，并对和HClO的酸性强弱进行探究。可利用与在活性炭作用下反应，制取少量的，反应原理为：。如图所示(部分夹持装置省略)。已知：的熔点为℃，沸点为69.1℃，100℃以上易分解，遇水能剧烈反应，产生白雾。(1)甲装置用于制，则下列试剂组合中最合适的是___________。(填序号)A．的硫酸和Al B．的硝酸和固体C．的硫酸和固体 D．的硫酸和固体(2)装置乙和丁中可以使用同一种试剂，该试剂为(写名称)。若缺少装置乙和丁，对产品硫酰氯会有何影响，请用化学方程式表示。(3)仪器a的名称是，仪器b中盛放的试剂的作用是，装置戊中长颈漏斗的作用是。(4)反应过程中，为防止分解，可采取的措施有。(至少写一条)。(5)少量硫酰氯也可用氯磺酸()分解获得，该反应的化学方程式为：，此方法得到的产品中会混有硫酸。①从分解产物中分离出硫酰氯的实验操作名称为。②设计实验检验氯磺酸分解制取硫酰氯产品中混有硫酸，合理的是：(填字母)A．取样品溶于水，滴加紫色石蕊溶液变红：再取少量溶液，加入溶液产生白色沉淀，说明含有。B．取样品在干燥条件下加热至完全反应，冷却后直接加溶液，有白色沉淀，再滴加紫色石蕊溶液变红，说明含有。(6)选用下面的装置探究酸性：，其连接顺序为A→。能证明的酸性强于HClO的实验现象为。【答案】(1)C(2)浓硫酸(3)蒸馏烧瓶防止空气中的水蒸气进入装置，干扰实验平衡瓶内与外界压强(4)将丙装置放置在冰水浴中(5)蒸馏B(6)CBEDF装置中品红溶液不褪色，装置F中产生白色沉淀【分析】合成硫酰氯：用甲装置制取二氧化硫，用乙装置中的浓硫酸干燥二氧化硫，用庚装置制取氯气，用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢，用浓硫酸除去水蒸气，氯气和二氧化硫通入丙中制取硫酰氯。探究亚硫酸和次氯酸的酸性强弱，不能直接用亚硫酸制取次氯酸，因为亚硫酸和次氯酸盐会发生氧化还原反应，所以需要借助碳酸作为媒介，证明亚硫酸酸性强于碳酸，碳酸酸性强于次氯酸从而证明亚硫酸酸性强于次氯酸。【解析】（1）制备SO2应使用的硫酸即70%浓度的和固体，否则浓度过低，SO2又溶于水，不利于制备；故答案为：C；（2）遇水剧烈反应，故整个反应应该处于一个干燥的环境中，所以乙和丁都应该加入具有干燥作用的浓硫酸。若缺少干燥装置，则会发生；故答案为：浓硫酸；（3）装置a为蒸馏烧瓶；装置b一端接通空气，一端是装置内部，且遇水剧烈反应，则装置b的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，干扰实验；装置庚在反应过程中可能有浓盐酸挥发，会溶于戊中液体，造成压强差，故戊中的长颈漏斗的作用为平衡瓶内与外界压强；故答案为：蒸馏烧瓶；防止空气中的水蒸气进入装置，干扰实验；平衡瓶内与外界压强；（4）因为，所以该反应放热，所以可以利用降低温度，所以要将丙装置放置在冰水浴中；故答案为：将丙装置放置在冰水浴中；（5）因为沸点较低，所以应该使用蒸馏的方法分离；硫酰氯溶于水生成硫酸和盐酸，A方案不能检验出硫酰氯产品中是否混有硫酸，而B方案加热使硫酰氯完全分解，硫酸不分解，和氯化钡生成白色沉淀，故选B；故答案为：蒸馏；B；（6）探究酸性时，因为次氯酸具有强氧化性，二氧化硫具有还原性，故不能直接利用二氧化硫和次氯酸钙反应来判断二者酸性强弱，先验证亚硫酸的酸性比碳酸酸性强，A装置制备二氧化硫，B装置制备二氧化碳，C装置除去二氧化硫中的氯化氢，D装置中品红溶液验证二氧化硫是否除尽，E装置除去二氧化碳中的二氧化硫，F装置是证明二氧化碳强于次氯酸钙的装置，故能够证明亚硫酸的酸性强于次氯酸的实验现象为装置中品红溶液不褪色，装置F中产生白色沉淀；故答案为：CBEDF；装置中品红溶液不褪色，装置F中产生白色沉淀。4．（2023·湖南·校联考模拟预测）探究甲醛与新制氢氧化铜反应的固体产物组成，以及影响产物的因素，回答下列问题。已知：①CO常温下能与银氨溶液反应生成黑色Ag，以此可用于CO的检验。②I．与新制氢氧化铜反应实验装置实验步骤实验现象

圆底烧瓶中依次加入25％的氢氧化钠溶液和8％的硫酸铜大量蓝色沉淀产生，随后沉淀部分溶解再加入37％～40％的甲醛溶液，搅拌，90℃恒温水浴反应，记录产生的气体体积蓝色絮状沉淀逐渐变为红色，并伴有大量气体产生；随着反应的进行逐渐有红褐色沉淀生成II．甲组同学探究固体和气体产物的成分(1)提出假设：根据反应原理，假设产生的气体中可能含有CO、、，假设产生的沉淀为。实验装置实验步骤实验现象结论

①将实验生成的气体依次通入A、B装置，在A、B装置中分别加入的试剂A，B。产物气体中不含CO、②将所得沉淀洗净后，加入浓盐酸发现只有部分沉淀溶解固态产物为(填化学式)III．乙组同学设计如下实验探究影响固体和气体的因素表1不同条件下的实验方案实验1234温度/℃60606060溶液浓度/％25252525溶液体积/mL20202020表2不同甲醛的量条件下的反应情况实验序号1234甲醛的体积/mL0.20.41.09.0反应时间/47332420生成气体的体积/mL151416140固体产物质量/g0.500.500.450.40(2)由表2中实验1～4的结果可发现：①实验1～4反应时间缩短，这是由于所致。②实验1～3产生的气体量相差不大，但显著小于实验4产生的气体量，究其原因可能是实验4中，过量甲醛在碱性条件下发生副反应生成甲醇，甲醇再被催化生成，根据已学知识推测：该反应的储化剂可能是。③实验1～4产生的固体产物的质量也下降，可能原因是产物沉淀继续被还原，该反应的化学方程式为。(3)结论：在强碱性环境中，甲醛与新制氢氧化铜反应，请总结上述条件对气体产物和固体产物的影响：。【答案】(1)澄清石灰水银氨溶液A和B中都无明显现象Cu2O、Cu(2)甲醛的量逐渐增大新生成的Cu(3)随着甲醛相对硫酸铜的量逐渐增加，固态产物中铜单质的含量增加，气体产物氢气的量也增加【解析】(1)①由甲组同学的实验结论知：该气体产物没有CO、，故装置A、B是用来检验CO、，由题干中已知条件可知：CO常温下能与银氨溶液反应生成黑色Ag，因此可用银氨溶液来检验CO；可用澄清石灰水来检验；分析可知，CO与银氨溶液反应，产物除了Ag，CO同时被氧化成，所以应该先用澄清石灰水检验，再用银氨溶液来检验CO(顺序不能换)。根据实验结论，没有CO、，此实验现象为A和B中都无明显现象。②将所得沉淀洗净后，加入浓盐酸发现沉淀部分溶解，由已知条件②可知：沉淀是可以溶于浓盐酸的，说明该固体产物除了，还有Cu。(2)①分析表1可知：实验1～4的变量为甲醛的量在依次增加。②甲醛在碱性环境下歧化分解产生甲醇和甲酸，甲醇继续被催化产生氢气，醇催化氧化的催化剂可能为新生成的Cu。③实验1～4产生的固体产物的质量也下降，题目中提示了“可能原因是：产物沉淀继续被还原”，推测沉淀继续被还原的产物为Cu，故该反应的化学方程式为。(3)由上述实验可知：随着甲醛相对硫酸铜的量逐渐增加，固态产物中铜单质的含量增加，气体产物氢气的量也增加。(或“甲醛相对硫酸铜的量逐渐增加”“甲醛的量逐渐增加”)5．（2023·广东·统考二模）某研究性学习小组探究硫的化合物的制备和性质。Ⅰ.制备二氧化硫用70%的浓硫酸与固体反应制备气体。(1)制备气体最合适的发生装置是(填写字母)。Ⅱ.制备硫代硫酸钠已知：硫代硫酸钠易与酸反应。反应原理：室温时，往、混合溶液中均匀通入气体，一段时间后，溶液中有大量黄色浑浊物出现，然后浑浊物开始由黄变浅，当混合溶液pH值接近于7时，停止通入气体。(2)制备反应分三步进行反应i：；反应ii：；反应iii的化学方程式为。(3)当pH值接近于7时，停止通入的原因是。Ⅲ.探究浓度对反应速率的影响相同温度下，按下表中的体积将溶液、溶液与蒸馏水温合，并采集反应后浑浊度传感器数据。实验标号V(蒸馏水)/mLA1.53.510B2.53.59C3.53.58D3.52.59E3.51.510通过实验绘制出的浑浊度随时间变化关系如图所示：(4)①实验C、D、E探究溶液浓度对反应速率的影响。②结合图像分析，溶液、溶液二者相比，溶液浓度的改变对化学反应速率的影响更大。③请在答题卡相应的图中画出实验对应的曲线。Ⅳ.探究性质资料：在酸性溶液中氧化，反应为：。向某浓度的过量酸性溶液(含淀粉)中通入一定量后，停止通气，刚开始时溶液无明显变化，t秒后溶液突然变蓝。(5)某实验小组提出假设：t秒前生成了，但继续与溶液中的反应，且该反应速率较快，故溶液没有立刻变蓝，请写出与反应的离子方程式。(6)为验证该实验小组的假设合理，设计下面实验：操作：向变蓝色的溶液中；现象：蓝色迅速消失，一段时间后再次变蓝。【答案】(1)C(2)Na2SO3+S=3Na2S2O3(3)若SO2过量，溶液呈酸性，Na2S2O3会发生歧化反应被损耗(4)H2SO4Na2S2O3(5)SO2+I2+2H2O=2I—+SO+4H+(6)通入少量SO2【分析】由题意可知，该实验的实验目的是制备二氧化硫和硫代硫酸钠，并探究浓度对硫代硫酸钠溶液与酸反应的反应速率的影响和硫代硫酸的还原性。【解析】（1）70%的浓硫酸与亚硫酸钠固体反应制备二氧化硫的反应为易溶于水的亚硫酸钠与70%的浓硫酸不加热制备易溶于水的二氧化硫的反应，所以制备装置应选择固液不加热的反应装置C，故选C；（2）由题意可知，反应iii发生的反应为反应生成的硫与亚硫酸钠溶液反应生成硫代硫酸钠，反应的化学方程式为Na2SO3+S=3Na2S2O3，故答案为：Na2SO3+S=3Na2S2O3；（3）溶于水的二氧化硫能与水反应生成亚硫酸使溶液呈酸性，硫代硫酸钠在酸性溶液中会发生歧化反应生成硫、二氧化硫和水，所以为防止硫代硫酸钠发生歧化反应造成损耗，所以当溶液pH值接近于7时，停止通入二氧化硫，故答案为：若SO2过量，溶液呈酸性，Na2S2O3会发生歧化反应被损耗；（4）①由表格数据可知，实验C、D、E中溶液总体积和硫代硫酸钠溶液的体积相同，而稀硫酸和蒸馏水的体积不同，则由探究实验变量唯一化原则可知，实验C、D、E探究稀硫酸溶液浓度对反应速率的影响，故答案为：H2SO4；②由图可知，实验D出现浑浊度的时间少于实验B，说明硫代硫酸钠溶液的浓度的改变对化学反应速率的影响更大，故答案为：Na2S2O3；③由表格数据可知，溶液总体积和硫代硫酸钠溶液体积相同时，实验C中稀硫酸的体积大于实验D，说明稀硫酸溶液的浓度大于实验D，反应速率快于实验D，出现浑浊度的时间少于实验D，则实验C对应的曲线如下图所示：，故答案为：；（5）由题意可知，二氧化硫与碘水反应生成氢碘酸和硫酸，反应的离子方程式为SO2+I2+2H2O=2I—+SO+4H+，故答案为：SO2+I2+2H2O=2I—+SO+4H+；（6）由题给信息可知，向变蓝色的溶液中通入少量二氧化硫，溶液蓝色迅速消失，一段时间后再次变蓝说明该实验小组提出的假设合理，故答案为：通入少量SO2。【微专题实验简答题答题规范】1．(2024·河南省部分学校高三第二次联考节选)硫化锂(Li2S)广泛地应用于电池行业中。实验室可用多种方法制备Li2S。回答下列问题：(1)以碳酸锂粉末与H2S在600~700℃条件下制备Li2S，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)：1．H3PO4溶液

2．Na2S溶液

3．磁子

4．加热炉

5．反应管

6．石墨舟

7．NaOH溶液①仪器X的名称为，写出X中发生反应的离子方程式：[已知Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)]。②能否用稀硝酸代替H3PO4溶液？(填“能”或“不能”)，简述理由：(语言叙述)。③石墨舟中反应生成Li2S的化学方程式为。(2)研究表明，高温下，Li2SO4与焦炭反应也可以制备Li2S。有同学认为气体产物中可能含有CO2、CO及SO2，为验证气体成分，选用下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。①实验装置连接的合理顺序为气体产物→→G→H→C。②若F中品红未褪色，H中黑色粉末变为红色，G前的C中澄清石灰水不变浑浊，H后的C中澄清石灰水变浑浊，则Li2SO4与焦炭反应的化学方程式为。【答案】(1)三颈烧瓶2H3PO4+S2-=2H2PO4-+H2S↑不能硝酸具有强氧化性会氧化S2-而不能生成H2SLi2CO3+H2SLi2S+H2O+CO2↑(2)F→E→F→C→DLi2SO4+4CLi2S+4CO↑【解析】(1)①仪器X的名称为三颈烧瓶；已知Ka1(H3PO4)>Ka1(H2S)>Ka2(H3PO4)，可知H3PO4溶液和Na2S溶液反应的离子方程式为：2H3PO4+S2-=2H2PO4-+H2S↑；②不能用稀硝酸代替H3PO4溶液，因为硝酸具有强氧化性会氧化S2-而不能生成H2S；③碳酸锂粉末与H2S在600~700℃条件下制备Li2S，石墨舟中反应的化学方程式为：Li2CO3+H2SLi2S+H2O+CO2↑；(2)①根据分析，实验装置连接的合理顺序为气体产物→F→E→F→C→D→G→H→C；②若F中品红未褪色，H中黑色粉末变为红色，G前的C中澄清石灰水不变浑浊，H后的C中澄清石灰水变浑浊，说明没有二氧化硫和二氧化碳生成，气体产物只有CO，则Li2SO4与焦炭反应的化学方程式为Li2SO4+4CLi2S+4CO↑。2．(2024·山东枣庄高三期中节选)高铁酸钾(K2FeO4)具有高效的消毒作用，为一种新型非氯高效消毒剂。已知：K2FeO4易溶于水、微溶于浓碱溶液，不溶于乙醇，在的强碱性溶液中较稳定。实验室中常用KClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3；溶液反应制备K2FeO4，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：(1)D装置中盛装Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右侧的导管的作用是。(2)选择上述装置制备K2FeO4，按气流从左到右的方向，合理的连接顺序为(填仪器接口字母，仪器不可重复使用)。(3)写出KClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3反应生成K2FeO4的离子方程式。若滴加Fe(NO3)3溶液的速度过快，导致的后果是。(4)制备的高铁酸钾粗产品中含有KCl、KOH等杂质，以下为提纯步骤：①取一定量的高铁酸钾粗产品，溶于冷的稀KOH溶液；②过滤，将滤液置于冰水浴中，向滤液中加入试剂X；③搅拌、静置、过滤，用乙醇洗涤2~3次，在真空干燥箱中干燥。步骤②中加入的试剂X是(可供选择的试剂：蒸馏水、饱和NaOH溶液、稀NaOH溶液、饱和KOH溶液、稀KOH溶液)，原因是。【答案】(1)平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下(2)a1→f→g→c→b→e(3)2Fe3++3ClO−+10OH−=2FeO42-+3Cl−+5H2O产品纯度降低(4)饱和KOH溶液K2FeO4在强碱性溶液中较稳定，且微溶于浓碱溶液中【解析】(1)D装置盛装Fe(NO3)3溶液的分液漏斗右侧的导管的作用是：平衡压强，使分液漏斗中的液体顺利流下；(2)据分析，选择的实验装置是A、F、D、E，气体与溶液反应或洗气都应是长进短出，则按气流从左到右的方向，制备K2FeO4的合理的连接顺序a1→f→g→c→b→e；(3)KClO在强碱性介质中与Fe(NO3)3反应生成K2FeO4、KCl和水，反应中Fe3+被氧化为FeO42-，ClO-被还原为Cl-，反应在碱性条件进行，根据电子守恒、原子守恒、电荷守恒得离子方程式为2Fe3++3ClO−+10OH−=2FeO42-+3Cl−+5H2O；若滴加Fe(NO3)3溶液的速度过快则会导致Fe(NO3)3剩余，在碱性条件下生成Fe(0H)3，会导致产品不纯；(4)高铁酸钾粗产品中含有KCl、KOH等杂质，提纯时，因为K2FeO4在0～5℃的强碱性溶液中较稳定，故先用KOH稀溶液溶解高铁酸钾，过滤除掉不溶性杂质，再向滤液中滴加KOH饱和溶液，由于高铁酸钾微溶于浓碱溶液，则会析出高铁酸钾固体；故X为KOH饱和溶液。3．(2024·河北石家庄高三第二次调研节选)硫脲[CS(NH2)2](M=76)在药物制备、金属矿物浮选等方面有广泛应用。实验室中先制备Ca(HS)2，再与CaCN2溶液反应合成CS(NH2)2，实验装置如图所示(夹持及加热装置略)。已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN。回答下列问题：(1)盛装盐酸的仪器名称是。(2)实验前先检查装置气密性，操作：①在E中加水至浸没导管末端，……；②微热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯；③一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变。将操作①补充完整。(3)检查装置气密性后加入药品，打开K2.装置B中盛装的试剂为。(4)关闭K2，撤走搅拌器，打开K3，水浴加热D中三颈烧瓶，在80℃时合成硫脲，同时生成一种常见的碱。控制温度不高于80℃的原因是，D处合成硫脲的化学方程式为。【答案】(1)分液漏斗(2)关闭开关K1、K2、K3(3)饱和硫氢化钠(NaHS)溶液(4)硫脲[(CSNH2)2]受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能过高Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O2CS(NH2)2+3Ca(OH)2【解析】(1)盛装盐酸的仪器名称是分液漏斗；(2)实验前先检查装置的气密性，在E中加水至浸没导管末端，关闭K1、K2、K3形成一个封闭体系，热A处三颈烧瓶，观察到E处导管末端有气泡冒出，移走酒精灯，一段时间后，E处导管末端形成一段水柱，且高度不变，说明装置气密性良好。(3)反应生成硫化氢气体含有挥发的氯化氢气体，装置B中盛装的实际为饱和硫氢化钠溶液，可以除去硫化氢气体；(4)已知：CS(NH2)2易溶于水，易被氧化，受热时部分发生异构化生成NH4SCN，故温度不能高于80℃，D处合成硫脲的化学方程式为Ca(HS)2+2CaCN2+6H2O2CS(NH2)2+3Ca(OH)2。1．（2024·陕西安康·统考一模）连四硫酸钠可延长血液凝结时间，也可用作修饰剂。某小组设计实验探究连四硫酸钠的性质，装置如图所示。回答下列问题：实验中，观察到A中产生气体和浅黄色固体，B中溶液褪色，C中溶液变红，D中不产生沉淀，E中产生白色沉淀。(1)仪器M的名称为，橡皮管N的作用是。(2)工业上用双氧水和反应制备，反应的化学方程式为。(3)B中现象说明A中产生了(填化学式)，C中溶液变红的原因是。(4)E中产生白色沉淀的离子方程式为。(5)从环保角度分析，本实验应改进之处是。(6)连四硫酸钠保存不当会变质，设计简单实验证明连四硫酸钠已变质：。【答案】(1)烧瓶平衡装置中压强，使得液体顺利滴下(2)(3)SO2SO2是酸性气体，能和水生成酸(4)(5)本实验尾气没有处理，应用氢氧化钠溶液吸收尾气(6)取少量连四硫酸钠溶于水，加入足量盐酸，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，则连四硫酸钠已变质【分析】由实验中，发现A中产生气体和浅黄色固体，B中溶液褪色，C中溶液变红色，D中不产生沉淀，E中产生白色沉淀知，A中与盐酸反应，生成SO2和S单质，SO2使B中的品红溶液褪色，由于SO2是酸性气体，能使C中紫色石蕊溶液变红，SO2通入C中与氯化钡溶液不反应，不能产生白色沉淀，通入D中，由于D中的硝酸根在酸性条件下由强氧化性，能够将SO2氧化为硫酸根，硫酸根与钡离子生成硫酸钡白色沉淀；【解析】（1）仪器M的名称为烧瓶，橡皮管N的作用是平衡装置中压强，使得液体顺利滴下；（2）过氧化氢具有强氧化性，双氧水和发生氧化还原反应生成，过氧化氢被还原为水，根据质量守恒可知，硫酸也会参与反应生成硫酸钠，反应的化学方程式为；（3）SO2能使品红溶液褪色，B中现象说明A中产生了SO2；由于SO2是酸性气体，能和水生成酸，酸使C中紫色石蕊溶液变红；（4）硝酸根在酸性条件下由强氧化性，能够将SO2氧化为硫酸根，硝酸根离子被还原为NO，硫酸根与钡离子生成硫酸钡白色沉淀，反应为；（5）本实验尾气没有处理，应用氢氧化钠溶液吸收尾气，防止污染；（6）连四硫酸钠保存不善会变质，会被空气中的氧气氧化，故检验硫酸根即可证明连四硫酸钠是否变质，取少量连四硫酸钠溶于水，加入足量盐酸，再滴加BaCl2溶液，产生白色沉淀，则连四硫酸钠已变质。2．（2024·四川南充·统考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{，}，为翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇，是一些有机反应的催化剂。实验室制备该晶体具体步骤如下：Ⅰ.制备ⅰ.称摩尔盐[，]放入水中。再加入溶液，搅拌，微热。ⅱ.继续加入氨水(过量)，加热，不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得沉淀。Ⅱ.制备ⅲ.称取和加入盛有水的烧杯中，加热使其完全溶解后，搅拌，将步骤ⅱ制取的加入此溶液中。加热，使溶解，溶液呈翠绿色。ⅳ.过滤，将滤液浓缩。浓缩液转移至烧杯中，后进行操作a。将得到的晶体分别用少量水和乙醇洗涤，干燥，称量晶体质量为。回答下列问题：(1)步骤ⅰ中使用部分仪器如下：仪器A的名称是，微热时，温度不能过高的原因是。(2)已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化。摩尔盐相比硫酸亚铁不易变质的原因是。(3)步骤ⅱ中，制备加热煮沸的目的是。(4)步骤ⅲ中，写出将氢氧化铁加入溶液的离子方程式。(5)已知三草酸合铁(Ⅲ)酸钾与氢氧化钾溶解性曲线如下图所示，步骤ⅰ中操作为。(6)用95%乙醇洗涤晶体的目的为。(7)该实验的产率为(保留1位小数)。【答案】(1)烧杯防止过氧化氢分解(2)摩尔盐溶液酸性更强，亚铁离子不容易被氧化变质(3)使氢氧化铁完全沉淀(4)(5)冷却结晶，过滤(6)减少晶体的溶解损失，并易于干燥(7)79.8【分析】由题意可知，溶解，加入溶液氧化二价铁为三价铁，搅拌微热，继续加入氨水(过量)，加热不断搅拌，煮沸后静置，倾去上层清液，抽滤得沉淀；和加入水，加热溶解，搅拌，将加入此溶液中，加热，使溶解，过滤，将滤液浓缩、冷却结晶、过滤得到晶体；【解析】（1）步骤ⅰ为加热溶解操作，需要使用烧杯、玻璃棒、酒精灯，A为烧杯，由于过氧化氢不稳定受热易分解，故需微热，温度不能过高；（2）已知：二价铁在碱性介质中比酸性介质中更易氧化；摩尔盐溶液中铵根离子水解使得溶液酸性更强，导致亚铁离子不容易被氧化变质；（3）加热煮沸可以使得氢氧化铁胶体小颗粒发生聚沉，得到氢氧化铁沉淀，利于分离；（4）已知：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{}为翠绿色单斜晶体，溶于水，则碱性条件下，氢氧化铁和草酸反应生成和氢氧根离子，反应为：；（5）由曲线可知，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶解度受温度影响较大，且低温时溶解度较小，故操作为冷却结晶、过滤得到晶体；（6）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{}溶于水，难溶于乙醇，且乙醇易挥发，故95%乙醇洗涤晶体的目的为减少晶体的溶解损失，并易于干燥晶体；（7）摩尔盐[，]为0.025mol，根据铁守恒可知，理论生成0.025mol，则该实验的产率为=79.8%。3．（2023·湖北·统考模拟预测）Mg与冷水反应时，Mg表面会附着固体导致反应较缓慢。某兴趣小组为了探究部分离子对Mg与水反应的影响，进行了如下的实验。Ⅰ.探究和对Mg与水反应的促进作用实验序号abcd盐溶液(均为)时产生气体体积/mL1.50.7<0.11.4气体的主要成分时镁条表面情况大量固体附着(固体可溶于盐酸)(1)表中能够说明对Mg与水反应起促进作用的证据是。(2)实验b、d所得固体中含碱式碳酸镁[用表示]。Mg与溶液反应生成碱式碳酸镁的离子方程式为。(3)综合实验a~d可以得到的结论是：和都能加快Mg与水的反应；(补充两点)。Ⅱ.探究对Mg与水反应的促进作用该小组用Mg与溶液反应，实验发现浓度过低或过高对反应速率没有影响，当浓度为时，Mg与水反应较快，产生大量的气泡，同时生成白色固体X，经检验白色固体X中含碱式氯化锬[用表示]，反应过程中溶液pH的变化曲线如图所示。

(4)将碱式氯化镁加热至600℃，它会分解生成氧化镁和两种气体，写出其分解的化学方程式；写出实验室检验白色固体X中含碱式氯化镁的实验操作。(5)饱和溶液的pH为，试从平衡的角度分析所得溶液最终pH大于该值的原因。(已知，)【答案】(1)时实验a产生的气体体积远大于实验c(2)(3)同浓度时的作用大于；和共同存在时促进作用并未叠加(4)取适量白色固体X灼烧，将产生的气体通入溶液中，溶液变浑浊(5)10.48，增大，平衡正向移动，溶液中增大，导致pH大于该值【解析】（1）实验a和实验c两溶液里阴离子相同，30分钟内，实验a产生的气体体积远大于实验c，因此可说明对Mg与水反应起促进作用；（2）Mg与溶液反应生成碱式碳酸镁的离子方程式为；（3）实验a、实验b与实验c对比，同浓度时的促进作用大于，实验a和实验d对比，和共同存在时促进作用并未叠加。（4）碱式氯化镁加热至600℃，它会分解生成氧化镁和两种气体，其分解的化学方程式；取适量白色固体X灼烧，将产生的气体通入溶液中，溶液变浑浊。（5）设饱和溶液中，则，，可得，，则；反应过程中存在，促使该沉淀溶解平衡正向移动，溶液中浓度增大，pH大于该值。4．（2024·浙江宁波·镇海中学校考模拟预测）某实验小组进行如下关于银镜反应的实验探究。Ⅰ．探究银镜反应中的作用已知：①银镜沉淀速率过快可影响其结构和形貌，从而影响其光泽；②开始沉淀时不稳定，易不可逆分解为黑色；③在实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的溶液可视作中性溶液。(1)的氧化性会随浓度增加而上升，对比实验Ⅰ和Ⅱ，实验小组提出两个猜想：<猜想1>的氧化性随溶液的增大而增大<猜想2>。(2)该实验小组为进一步探究而设计实验Ⅲ，实验装置如图所示，最终得到结论：“猜想1不合理，猜想2合理”。简述实验Ⅲ的实验过程：。(3)该实验小组又进行了实验Ⅳ，控制实验Ⅱ和实验Ⅳ中溶液相同，对比实验Ⅱ和实验Ⅳ，实验现象出现差异的原因是。Ⅱ．该小组在一次制银镜时误将无标签的溶液当成稀氨水，使得转化为淡黄色沉淀。查阅资料知只有极浓的氨水可以将溶解，而实验室并无浓氨水，故不能利用制备银氨溶液。实验小组决定采用肼还原制银镜，实验报告如下。请将实验报告的空缺部分填充完整。实验目的采用肼还原制得银镜并以此深入探究银镜反应中的作用实验原理①肼具有强还原性，易吸潮、易被氧化、易与等酸性气体反应，常压下可与水形成共沸物(其中肼含量约69%)；②；③。实验药品悬浊液、溶液(加碱化，)、催化剂、焦性没食子酸(别名连苯三酚)溶液(加碱化，)、尿素、油、盐酸。实验仪器制备肼的全套装置[具体仪器见装置图，需注意的几点：a．实验最好使用洗气瓶，但因实验室没有洗气瓶，故用(填“广口瓶”或“细口瓶”)接导管替代；b．加热及夹持装置略]、减压蒸馏装置(具体仪器略)、试管、胶头滴管等。实验操作①依图组装仪器并检查气密性，装入药品；②用油浴加热，向三预烧瓶缓缓鼓入空气，同时缓缓将恒压滴液漏斗内药品滴入三颈烧瓶，加热约后停止加热；③将三预烧瓶内的液体进行减压蒸馏，得到氨肼混合溶液，将其滴加入悬浊液中。实验结果实验制得了银单质，但其并未附着在试管壁上形成银镜，而是松散的银粉。实验反思①焦性没食子酸溶液(加碱化)的作用是，加热过程中持续缓慢通入空气的目的是；②为深入研究为何该反应没有生成银镜，我们又做了如下实验：综合做过的上述关于银镜反应的探究实验，我们得出的结论是。【答案】(1)乙醛的还原性随溶液增大而增大(2)向B中滴加浓硝酸，发现示数不变；向A中滴加浓盐酸，发现示数改变(3)生成的反应是可逆的，随着的消耗，配离子不断解离，将溶液中浓度维持基本不变，可以持续生成银镜；而生成的反应是不可逆的，溶液中的消耗之后无法得到补充广口瓶除去和等气体，防止产物发生副反应搅拌促进反应；排除原有空气，作保护气只有在弱碱性且维持在合适浓度的条件下才能生成银镜【分析】该实验为典型的定性实验，实验目的I是研究对实验的影响，实验II的目的是研究银离子对实验的影响，根据实验的需求，对比实验不同的变量可得到解决实验问题的方法。【解析】（1）的氧化性会随浓度增加而上升，对比实验Ⅰ和Ⅱ，实验Ⅱ有现象，发生氧化还原反应，猜想为氧化剂氧化性增大或还原剂还原性增大，故猜想2为：乙醛的还原性随溶液增大而增大；（2）猜想1不合理，猜想2合理，故需验证猜想2，则实验过程为：向B中滴加浓硝酸，发现示数不变；向A中滴加浓盐酸，发现示数改变；（3）①对比实验Ⅱ和实验Ⅳ，相同、乙醛浓度相同，故产生差异的原因是银离子的浓度，产生浓度差异的原因为：生成的反应是可逆的，随着的消耗，配离子不断解离，将溶液中浓度维持基本不变，可以持续生成银镜；而生成的反应是不可逆的，溶液中的消耗之后无法得到补充；②细口瓶瓶口过小，无法使用双孔塞，故选择广口瓶；③肼具有强还原性，易吸潮、易被氧化、易与等酸性气体反应，故焦性没食子酸溶液(加碱化)的作用是：除去和等气体，防止产物发生副反应；④加热过程中持续缓慢通入除去和等气体的空气，可使溶液搅动从而促进反应，同时排除装置中原有空气，作保护气的作用，故目的是：搅拌促进反应；排除原有空气，作保护气；⑤对比实验，虽然发生反应生成银单质，但由于反应速率快慢不同导致生成银的形态不同，无法形成光亮的镜面，由此可知只有在弱碱性且维持在合适浓度的条件下才能生成银镜；5．（2022·浙江绍兴·校联考模拟预测）苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，并测定苯甲酸的纯度。Ⅰ．制备反应原理及反应结束后对反应液的处理步骤如下：

已知：名称相对分子质量熔点沸点溶解性其他苯甲醇108205.7在水中溶解度较小，易溶于乙醚、乙醇该品可燃，有毒，具刺激性苯甲酸122122.4(左右开始升华)248微溶于冷水，易溶于乙醇、热水毒性较小，引起皮肤刺溴酚蓝：是一种指示剂，变色范围为(黄)~4.6(蓝)；易溶于氢氧化钠溶液，溶于甲醇、乙醇和苯，微溶于水。请根据以上信息，回答下列问题：(1)关于制备、提纯过程下列说法正确的是_____________．A．步骤Ⅰ：可用乙醚作为萃取剂B．步骤Ⅳ：具体操作为热水溶解、加入活性炭脱色、冷却结晶C．步骤Ⅴ：产品宜用冷水洗涤D．步骤Ⅴ：产品可用酒精灯、沸水浴加热烘干(2)该小组拟用如图装置进行步骤Ⅲ，装置a应选用(填字母代号)，选择减压蒸馏的理由是。(3)步骤Ⅲ具体操作步骤：安装好减压蒸馏装置→_____→_____→_____→_____→温度趋于稳定后→_____→_____→蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹(避免倒吸)，再慢慢打开安全瓶活塞，平稳内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭油泵和冷却水。。请从下列选项中选择合适的操作填空(操作可重复使用)a．启动油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上活塞至完全关闭b．开启冷凝水，选用油浴加热蒸馏c．先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上活塞，使体系与大气相通d．待温度计的读数显著升高并稳定e．在蒸馏瓶中加入待蒸液体，并加入1-2粒沸石f．用一个洁净干燥的接受瓶收集馏分Ⅱ．苯甲酸的纯度测定：(4)为精确测定产品纯度，拟用以下实验方案：称取样品，溶于浓度为的氢氧化钠溶液中，加入1滴酚酞指示剂，用盐酸调至酚酞红色消失。加入适量乙醚、溴酚蓝指示剂，摇匀，用盐酸滴定，边滴定边将水层和乙醚层充分摇匀，达到滴定终点，记录耗酸体积。做3组平行实验，所消耗盐酸的平均体积为；①滴定终点现象是；②产品的纯度是(以质量分数表示)。【答案】(1)AC(2)A减压可以降低液体的沸点，低温下蒸馏，提高蒸馏的效率；且能防止发生副反应(3)e

c

a

b；f

d

f(4)当滴入最后半滴盐酸，水层显淡绿色，且不变色为滴定终点【分析】反应液含有苯甲醇和苯甲酸钠，加入乙醚萃取，分液，得到的有机层为苯甲醇和乙醚的混合物，蒸馏可得到苯甲醇，水层为苯甲酸钠的水溶液，加入盐酸酸化得到苯甲酸，经蒸发结晶、过滤、洗涤可得到苯甲酸，据此解答。【解析】（1）A.由于苯甲醇易溶于乙醚，所以步骤Ⅰ可用乙醚作为萃取剂，A正确；B.由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于乙醇、热水，所以步骤Ⅳ具体操作为热水溶解、加入活性炭脱色、趁热过滤，B错误；C.由于苯甲酸微溶于冷水，所以步骤Ⅴ中产品宜用冷水洗涤，C正确；D.由于苯甲酸100℃时易升华，所以步骤Ⅴ中产品不能用沸水浴加热烘干，D错误；答案选AC。（2）该小组拟用如图装置进行步骤Ⅲ，该装置是蒸馏装置，所以装置a应选用直形冷凝管，即选择A；由于减压可以降低液体的沸点，低温下蒸馏，提高蒸馏的效率；且能防止发生副反应，所以选择减压蒸馏。（3）步骤Ⅲ具体操作步骤：安装好减压蒸馏装置→在蒸馏瓶中加入待蒸液体，并加入1～2粒沸石→先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上活塞，使体系与大气相通→启动油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上活塞至完全关闭→开启冷凝水，选用油浴加热蒸馏→用一个洁净干燥的接受瓶收集馏分→温度趋于稳定后→待温度计的读数显著升高并稳定→用一个洁净干燥的接受瓶收集馏分→蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹(避免倒吸)，再慢慢打开安全瓶活塞，平稳内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭油泵和冷却水。因此答案为ecab；fdf；（4）①由于溴酚蓝是一种指示剂，变色范围为(黄)~4.6(蓝)，所以滴定终点现象是当滴入最后半滴盐酸，水层显淡绿色，且不变色为滴定终点；②用0.5mol/LNaOH溶液溶解样品，加入酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸调至红色消失，再用0.5mol/L盐酸滴定生成的苯甲酸钠，消耗盐酸的平均体积为，由盐酸与苯甲酸钠反应方程式可知，生成苯甲酸的物质的量为：0.5mol/L×V2×10-3L=5V2×10-4mol，则样品中苯甲酸的纯度为：。6．（2023·辽宁鞍山·统考一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，化学式K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，为翠绿色单斜晶体，相对分子质量为491，该配合物对光敏感，光照即分解。以下是某科研小组学生的制备实验过程：溶解：准确称取3.920g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体，置于烧杯中，加入5滴6mol/LH2SO4，再加入20mLH2O，加热使其溶解。沉淀：在上述溶液中加入H2C2O4饱和溶液20mL，搅拌并加热煮沸，使其充分形成FeC2O4·2H2O黄色沉淀，陈化后倾泻获得沉淀，用倾泻法洗涤2~3次。氧化：在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40°C，滴加3%H2O2溶液20mL(过量)，不断搅拌溶液并维持温度在40°C左右，使Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ)，再次加热溶液至沸。生成配合物：保持上述沉淀近沸状态，先加入1moLH2C2O47mL，然后趁热滴加1mol/LH2C2O41~2mL使沉淀溶解，溶液的pH保持在4~5，此时溶液呈翠绿色，趁热将溶液过滤到150mL烧杯中，并控制滤液在30mL左右，避光放置数小时，结晶、抽滤、洗涤、干燥，即得三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，称量得3.928g产品，并将晶体避光保存。请回答下列问题：(1)[Fe(C2O4)3]3-的结构简式如图，该微粒的配位原子为(填元素符号)，中心原子配位数为，设计简单的实验证明Fe(Ⅲ)为内界的一部分。(2)“溶解”步骤加入5滴6mol/LH2SO4的作用是。(3)“沉淀”步骤可用玻璃棒适当刮擦试管内壁，目的是；欲证明FeC2O4·2H2O沉淀已洗涤干净所用检验试剂为。(4)“氧化”步骤使Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ)后再次加热溶液至沸是为了除去。(5)“生成配合物”步骤，产品避光结晶或避光保存的原因是。(6)利用题中所给数据计算本次实验的产率为(保留两位有效数字)。【答案】(1)O6取少量样品配成溶液后，加入KSCN溶液，若未见红色则证明Fe(Ⅲ)为内界一部分(2)抑制Fe2+水解(3)提供玻璃碎屑，碎屑作为晶核使沉淀更易析出酸化的氯化钡溶液(4)H2O2(5)防止产物见光分解(6)80%【分析】由题意可知，实验室制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的实验过程为硫酸亚铁铵的酸性溶液与草酸饱和溶液反应制得二水草酸亚铁沉淀，水浴加热条件下向二水草酸亚铁沉淀中加入草酸钾饱和溶液、过氧化氢溶液将沉淀中Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ)，向沉淀中加入草酸溶液，将沉淀溶解后，趁热过滤得到滤液，滤液经避光放置、结晶、抽滤、洗涤、干燥得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。【解析】（1）由配离子的结构简式可知，具有空轨道的铁离子与草酸根离子中的氧原子形成6个配位键，则配离子的中心离子为铁离子、配位原子为氧原子、配位数为6，配离子在溶液中存在络合平衡，溶液中铁离子浓度较小，所以向三草酸合铁(Ⅲ)酸钾溶液中加入硫氰化钾溶液，溶液不变为红色说明铁离子为内界的一部分，故答案为：O；6；取少量样品配成溶液后，加入KSCN溶液，若未见红色则证明Fe(Ⅲ)为内界一部分；（2）硫酸亚铁铵中亚铁离子在溶液中易发生水解，不利于二水草酸亚铁的生成，所以溶解步骤时应加入5滴6mol/L硫酸，增大溶液中的氢离子浓度，抑制亚铁离子水解，故答案为：抑制Fe2+水解；（3）沉淀步骤用玻璃棒适当刮擦试管内壁可以产生玻璃碎屑，碎屑可作为晶核使二水草酸亚铁沉淀更易析出；二水草酸亚铁沉淀表面附有可溶的硫酸铵杂质，则证明沉淀已经洗涤是否干净就是向最后一次洗涤液中加入酸化的氯化钡溶液，观察是否有沉淀产生，故答案为：提供玻璃碎屑，碎屑作为晶核使沉淀更易析出；酸化的氯化钡溶液；（4）为防止过量的过氧化氢溶液影响草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体的生成，氧化步骤使Fe(Ⅱ)充分氧化为Fe(Ⅲ)后应再次加热溶液至沸使过氧化氢分解，除去溶液中的过氧化氢，故答案为：H2O2；（5）由题给信息可知，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体对光敏感，光照即分解，则生成配合物步骤中制备的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体时应避光结晶，故应避光保存，故答案为：防止产物见光分解；（6）由题意可知，3.920g六水硫酸亚铁铵晶体制得3.928g草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体，则实验的产率为×100%=80%，故答案为：80%。7．（2023·浙江·校联考一模）Cu元素在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成贫血、记忆力减退、反应迟钝、运动失常等。设计如下实验制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物并测定其组成。查阅资料：①制备反应为：②该反应同时生成顺式产物(天蓝色针状)和反式产物(蓝紫色鳞片状)，其反应进程如图所示：制备有机补铜剂顺式甘氨酸合铜水合物实验过程为：回答下列问题：(1)步骤Ⅱ中控制反应温度为70℃的原因是，可采用的加热方式为。(2)下列有关说法正确的是_______。A．CuSO4和NaOH快速生成的Cu(OH)2絮状沉淀易裹挟杂质，故不采用CuSO4和NaOH直接反应制备Cu(OH)2B．步骤Ⅲ中趁热过滤是为了防止杂质析出C．步骤IV加入95%的乙醇可以得到纯度更高的产品，说明顺式甘氨酸的极性大于反式甘氨酸D．步骤V用25%酒精和丙酮分别洗涤晶体的目的是：25%酒精用于除去可溶性杂质(剩余反应物)，丙酮用于除去晶体中残余的水(3)用间接碘量法测定产物中Cu(Ⅱ)的质量分数。已知：

请选择以下正确的操作排序：取2.0g所制备的产品，用稀硫酸溶解配成100L溶液→a→，重复操作3次，消耗Na2S2O3标准液平均值为amL。a.取25mL该溶液转移入锥形瓶b.立即用酸式滴定管中0.01molL-1Na2S2O3标准液快速进行滴定c.立即用碱式滴定管中0.01molL-1Na2S2O3标准液快速进行滴定d.当溶液变为浅黄色时