凝胶、凝胶颗粒和聚合物微球性能测定及评价进展

凝胶、凝胶颗粒和聚合物纳米微球性能测定及评价进展凝胶性能测定及评价凝胶颗粒性能测定及评价211聚合物纳米微球性能测定及评价533目录总结4凝胶性能测定及评价一、成胶时间测量方法常规方法：目测代码法、比色管法、粘度时间曲线、压力时间曲线方法新方法：低聚核磁共振法、电阻率法低聚核磁共振法：测定在特定温度下加热不同时间的凝胶的核磁共振衰减曲线,并采进行拟合,获得T2分布曲线,确定体系的溶液-凝胶转变点,并得到凝胶成胶时间。电阻率法：利用万用电表电阻档测量成胶过程中电阻值的变化，通过电阻值的变化得到凝胶体系的初凝时间和终凝时间。凝胶性能测定及评价强度代码凝胶名称对应强度描述A非探测性凝胶体系黏度与聚合黏度相当，肉眼观察不到凝胶的形成B高流动性凝胶凝胶体系的黏度略高于聚合物溶液黏度C流动性凝胶翻转玻璃瓶时绝大部分凝胶可以留到瓶的另一端D中等流动凝胶翻转玻璃瓶时，少部分凝胶（＜15%）不能留到另一端，常以舌形存在E几乎不流动凝胶翻转时少量凝胶能缓慢流到另一端，大部分（＞15%）不具流动性F高形变不流动凝胶凝胶在翻转玻璃瓶时不能流到瓶口G中等形变不流动凝胶翻转时，只能流到玻璃瓶的中部H轻微形变不流动凝胶翻转时，只有凝胶表面发生形变I刚性凝胶翻转时，凝胶表面不发生形变J振铃凝胶摇动玻璃瓶时，能感觉到音叉般的机械震动凝胶性能测定及评价一、成胶时间2.方法对比分析

电阻率法和压力-时间曲线法可以测定高温、高压下的成胶时间，但电阻率法测定成胶时间过程中会发生电解水反应，压力时间曲线法成胶体系在反应过程中不产生气体或产生少量气体，则很难测到实验结果。粘度-时间曲线法可以测定成胶时间从短到长各种成胶体系，但测量过程中会对凝胶结构造成破坏。比色管法测定成胶时间，方法简单，但实验结果随观察频率变化而变化，误差较大。目测代码法测量简单直观，但测量精度低，适合工作量大且时间不充裕条件下的成胶时间测量。低聚核磁共振法是一种简单快速无损的测定凝胶胶化时间的新方法。凝胶性能测定及评价二、粘度1.测量方法毛细管粘度计：根据Poiseuille公式可以测凝胶粘度。旋转粘度计：电动机带动转筒在凝胶中旋转，受到粘滞力的作用，转筒产生滞后，与转筒连接的弹性元件会在旋转的反方向产生扭转，传感器测得扭转力的大小，得到凝胶粘度。落球粘度计：球体在凝胶中，受到重力和浮力，受力达到平衡，根据斯托克斯定律，得到粘度。振动法：将一根震片插入凝胶中，由于凝胶粘性阻尼变化，震动幅度会衰减，衰减速率作为凝胶粘滞力的量度。超声波法：利用多普勒技术测量诱导波通过凝胶的速度，得到凝胶粘度。凝胶性能测定及评价二、粘度2.方法对比分析

超声波法和落球粘度计法可以测定高温高压下的凝胶粘度，超声波法测定粘度精度高，费用相对昂贵，适合测量密封容器中液体的粘度，落球粘度计法测量范围有限，只能测量低剪切速率的流体粘度，测量结果受球体下落轨迹、试管均匀程度的影响。震动粘度计只可以测定牛顿流体的粘度，不能测定非牛顿流体粘度，且测量范围较小，毛细管粘度计对牛顿流体和非牛顿流体都适用，测量精度高，适合测量高剪切速率的流体，不适合低粘流体的测量，且受温度影响较大。旋转粘度计抗干扰性比较好，但会破坏凝胶结构，测量过程中凝胶会出现爬杆现象，爬杆越严重，测量误差越大。凝胶性能测定及评价三、粘弹性和抗剪切性粘弹性：采用流变仪通过振动模式测定凝胶体系的储能模量和耗能模量,损耗模量表示凝胶粘性大小，储能模量表示凝胶弹性大小。通过公式η*=(G′+iG″)/iω计算动态复合黏度。抗剪切性：测定凝胶体系初始粘度，在不同的剪切速率观察剪切后的凝胶粘度，考虑其抗剪切性能。凝胶性能测定及评价四、强度目测代码法：通过观测成胶情况，对应强度代码确定凝胶强度。穿透计法：用尖型岩心测定凝胶的穿透阻力，岩心在凝胶的穿透深度表示凝胶结构的强弱。.弹性模量法：通过测量弹性模量，弹性模量<0.1Pa时为溶液，弹性模量在0.1-1Pa时为弱凝胶，弹性模量在1-10Pa时为较强凝胶，弹性模量>10Pa时为强凝胶。真空突破度法：将凝胶蓝瓶盖与突破真空度装置连接起来，开动真空泵，并慢慢调节旋钮增大体系真空度，待空气突破凝胶时，真空表上真空度的最大示数即为凝胶的突破真空度，简称BV。凝胶性能测定及评价四、强度质构仪法：①凝胶强度：凝胶体破裂点；②坚实性：探头下降至破裂点做的功；③硬度：凝胶体破裂前的一段曲线近于直线的斜率；④粘稠性：探头离开样品做的功；⑤弹性：探头下压过程中凝胶体破裂时探头下移的距离凝胶性能测定及评价五、屈服应力稳态测试：通过对样品施加设定的剪切应力或剪切速率产生稳态流动，获取样品的剪切应变，表观勃度等参数，然后判断样品的屈服值。动态测试：给样品施加振荡应力(或振荡应变)，然后测量产生的与时间相关的应变值。凝胶性能测定及评价六、封堵性能水相残余阻力系数：堵水前后水相渗透率的比值堵水率：堵剂降低岩心渗透率的比值突破压力：注水突破堵塞的临界压力。凝胶性能测定及评价凝胶颗粒性能测定及评价211聚合物纳米微球性能测定及评价533目录总结4凝胶颗粒性能测定及评价一、吸水膨胀体积法

A—凝胶颗粒吸水体积膨胀倍数，量纲为一；—凝胶颗粒质量，单位为克（g）；—凝胶颗粒密度，单位为克每立方厘米（

）；—含有体膨凝胶颗粒的液体体积，单位为毫升（ml）；—去掉体膨凝胶颗粒体积后的过滤液体积，单位为毫升（ml）。

凝胶颗粒性能测定及评价一、吸水膨胀质量法—膨胀倍数；

—干凝胶颗粒质量；

—吸水后凝胶颗粒质量。3.粒径法

—膨胀倍数；

—颗粒水化膨胀后的中值粒径；—颗粒水化膨胀前的中值粒径。

凝胶颗粒性能测定及评价二、敏感性、耐温耐盐敏感性：分别在不同PH溶液中测定凝胶颗粒的膨胀倍数，考察溶液PH对凝胶颗粒膨胀倍数影响。耐温耐盐：分别测试凝胶颗粒在不同温度下，在清水和盐水中的吸水性能进行对比，通过分析实验结果，得到凝胶颗粒的耐温耐盐性。凝胶颗粒性能测定及评价三、粘弹性、强度粘弹性：配制凝胶颗粒分散体系,使其充分溶胀；采用流变仪进行凝胶颗粒的蠕变-回复实验,将凝胶颗粒的粘性响应和弹性响应分开，评价凝胶颗粒的粘弹性。强度：设计一个简易装置，由活塞蓄能器和容积式手泵组成，蓄能器顶盖有一个通过管道与泵相连的孔，底盖是带有多个孔的不锈钢筛板。放入膨胀的凝胶颗粒，增加活塞压力，直到凝胶颗粒通过板孔，将凝胶颗粒推出孔外所需的最小压力视为阈值，凝胶颗粒通过孔喉的压力，提供凝胶强度的定量指示。凝胶颗粒性能测定及评价三、封堵性能岩心流动实验：使用蒸馏水抽取法洗净人工造缝后岩心，然后烘干，将岩心抽真空饱和地层水，使用地层水驱替测量岩心的渗透率，反方向向岩心中注入堵剂，恒温48h后，正向使用地层水驱替测量岩心渗透率，计算岩心封堵率。填砂管封堵实验：凝胶与支撑剂混合装入填砂管，利用重力压差使地层水流入填砂管，在出口处连接移液管，在流量稳定后，记录流体体积和所用时间计算其封堵率η，即所测得渗透率最大值与某一点渗透率的差值与最大渗透率的比值，来评价其封堵效果。凝胶性能测定及评价凝胶颗粒性能测定及评价211聚合物纳米微球性能测定及评价533目录总结4聚合物纳米微球性能测定及评价一、微观形貌、膨胀性能岩心流动实验：微观形貌：用体视显微镜观察聚合物纳米微球外观形貌膨胀性能：利用英国Malvern公司MasterSizer2000型激光粒度分析仪测定水化前后纳微米聚合物微球分散体系的粒径及分布．将激光粒度分析仪预热３０min后，将配制好的微球分散体系放入样品池中，测定微球的粒径分布规律．微球具有水化膨胀的性能，用膨胀倍率表示：

—膨胀倍数；

—颗粒水化膨胀后的中值粒径；—颗粒水化膨胀前的中值粒径。聚合物纳米微球性能测定及评价二、粘弹性和抗剪切性粘弹性：在温度为80℃下配制纳米微球体系，膨胀48h后，用滤纸过滤，得到吸水膨胀后的纳米微球颗粒，利用RS600Hakker流变仪测定纳米微球在不同震荡频率下的弹性模量和黏性模量。抗剪切性能：配制两组2000mg/l的纳米微球体系，温度为80℃，剪切速率分别为600r/min和6000r/min，测定其表观黏度。剪切20s，每隔10min，在温度80℃、剪切速率6r/min下，测定体系表观黏度。计算表观黏度保留率聚合物纳米微球性能测定及评价三、封堵性能岩心流动实验：地层水饱和，测其渗透率；微球胶乳体系直接用水稀释分散一定的倍数，以恒定的流速注入岩心，记录流量、注入压力的变化；静候一段时间；在一定流速下，用清水对注入乳液充分吸水膨胀后的岩心进行反相水驱，记录压力的变化，待流速稳定计算封堵后的渗透率和封堵率。压力梯度法：聚合物微球封堵性能可用注入微球胶乳前后的水驱压力梯度变化来表征。首先配制一定浓度的聚合物微球胶乳溶液，注入1.5PV到不同渗透率的岩心中，放置在一定温度