磺基水杨酸分光光度法测水中微量铁含量

磺基水杨酸分光光度法测水中微量铁含量任务简介磺基水杨酸（SAL2-代表离子式）在PH=8～11的氨性溶液中与Fe3+生成稳定的黄色配合物。Fe3++3SAL2-=[Fe(SAL)3]3-（黄色）颜色深浅与铁含量成正比，可在某一波长处测定其吸光度，做标准曲线，在标准曲线上查出铁的量，从而计算出试样中铁的含量。任务目标1、光度测量条件的选择2、学会显色溶液的配制3、求取最佳波长4、制作标准曲线5、求取摩尔吸光系数任务四

磺基水杨酸分光光度法测水中微量铁含量一、显色溶液的配制1、40µg/mL铁标准溶液配制。吸铁储备液于100mL容量瓶中

定容任务四

磺基水杨酸分光光度法测水中微量铁含量2、标准溶液和试样溶液配制取8个50mL容量瓶，分别加入铁标准溶液0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL和试样溶液25.00mL，用蒸馏水稀释至25mL左右。分别在试样及各标准容量瓶中加入5%磺基水杨酸盐8mL，摇匀。然后向各瓶中滴加（1+1）氨水至试液呈稳定的黄色后，再多加2mL，(不加铁标样瓶中直接加氨水2mL)，用蒸馏水稀释至刻线，摇匀。停留10分钟。加入磺基水杨酸盐8mL，摇匀

滴加氨水呈黄色完成标准溶液配置任务四

磺基水杨酸分光光度法测水中微量铁含量二、最佳波长的选择1、测定400～600nm范围内的吸光度选用加有8.00mL铁标准溶液的显色溶液，用蒸馏水作参比液，用1cm比色皿，在723型分光光度计上从波长400～600nm间，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收波长左右，再每隔5nm间隔各测一次。注意，每改变一次波长，均需用参比溶液将吸光度调到0.000，然后再测显色液吸光度。装液量为2/3—4/5

放入参比、待测液按“0%T”键任务四

磺基水杨酸分光光度法测水中微量铁含量

按“100%T”吸光度调到0.000，记录实验数据按“▲”,“▼”调节波，记录实验数据任务四

磺基水杨酸分光光度法测水中微量铁含量波长,nm400410420430440450460470A

波长,nm480490500510520530540550A

波长,nm560570580590600415425

A

任务四

磺基水杨酸分光光度法测水中微量铁含量2、绘制吸收曲线并选择测量波长以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线。选择吸收曲线的峰值波长为本实验的测量波长。找出最佳波长任务四

磺基水杨酸分光光度法测水中微量铁含量三、制作标准曲线1、标准曲线的绘制用蒸馏水作参比液，用1cm比色皿，在最大波长处测各个标样和试样的吸光度，绘制标准曲线。标准溶液及试样依次放入第二格在最佳波长下按“0%T”键按“100%T”吸光度调到0.000依次记录实验数据任务四

磺基水杨酸分光光度法测水中微量铁含量作出标准曲线图溶液铁标准溶液试液吸取体积,mL0．001．002．004．006．008．0010．0025.00总含铁量,ug

A

任务四

磺基水杨酸分光光度法测水中微量铁含量四、测定试样中铁的含量①本次实验的最佳波长是

nm②把试样溶液吸光度代入上述标准曲线方程，可求出试样溶液的总含铁量为xµg。③试样溶液的原始浓度为

（µg/mL）25.00为移取的试样溶液体积mL找出试样中铁的含量谢谢聆听THANKS一、化工装置检修的分类与特点1、装置检修的分类化工装置和设备检修，可分为计划检修和非计划检修。计划检修是指企业根据设备管理、使用的经验以及设备状况，制定设备检修计划，对设备进行有组织、有准备、有安排的检修。计划检修又可分为大修、中修、小修。非计划检修是指因突发性的故障或事故而造成设备或装置临时性停车进行的抢修。计划外检修事先无法预料，无法安排计划，而且要求检修时间短，检修质量高，检修的环境及工况复杂，故难度较大。2、装置检修的特点

化工生产装置检修与其他行业的检修相比，具有复杂、危险性大的特点。主要表现：（1）化工生产设备大多是非定型设备种类繁多，规格不一，要求从事检修作业的人员具有丰富的知识和技术，熟悉掌握不同设备的结构、性能和特点；（2）检修内容多，交叉作业多（多工种、多方位：上下作业、设备内外同时并进）；（3）作业人员不固定（如外来工，农民工较多），不熟悉作业现场环境。上面这些因素决定了石油化工装置检修的复杂性。由于石油化工生产的危险性大，决定了生产装置检修的危险性亦大。实践证明，生产装置在停车、检修施工、复工过程中最容易发生事故。据统计，在中石化总公司发生的重大事故中，装置检修过程的事故占事故总起数的42.63％。二、装置停车检修前的准备工作石油化工装置停车检修前的准备工作是保证装置停好、修好、开好的主要前提条件，必须做到集中领导、统筹规划、统一安排，并做好“四定”（定项目、定质量、定进度、定人员）和“八落实”（组织、思想、任务、物资包括材料与备品备件、劳动力、工器具、施工方案、安全措施落实）。除此以外，准备工作还应做到以下几点：1、设置检修指挥部检修前要成立以厂长(经理)为总指挥，主管设备、生产技术、人事保卫、物资供应及后勤服务等的副厂长(副经理)为副总指挥和机动、生产、劳资、供应、安全、环保、后勤等部门参加的指挥部。2、制订安全检修方案

安全检修方案由检修单位的机械员或施工技术员负责编制。其主要内容应包括：检修时间、设备名称、检修内容、质量标准、工作程序、施工方法、起重方案、采取的安全技术措施，并明确施工负责人、检修项目安全员、安全措施的落实人等。方案中还应包括设备的置换、吹洗、盲板流程示意图。方案编制后，编制人经检查确认无误签字后，还需经检修单位有关人逐级签字审批。3、制订检修安全措施

除了制订有关动火、动土、罐内空间作业、登高、电气、起重等特种作业的安全措施外，还应针对检修作业的内容、范围，制订相应的安全措施；4、进行技术交底，做好安全教育技术交底指的是检修中应注意的事项及施工方法等。安全技术交底内容应包括工作场所的安全防护设施，安全操作规程，安全注意事项等，既要针对性，又要简单明了。5、全面检查，消除隐患第二节装置停车的安全处理一、停车操作注意事项二、吹扫与置换三、装置环境安全标准四、抽加盲板一、停车操作注意事项1、降温降压的速度应严格按工艺规定进行。2、停车阶段执行的各种操作应准确无误，关键操作采取监护制度。3、装置停车时，所有的机、泵、设备、管线中的物料要处理干净，各种油品、液化石油气、有毒和腐蚀性介质严禁就地排放，以免污染环境或发生事故。二、吹扫与置换1、吹扫作业注意事项2、特殊置换(1)存放酸碱介质的设备、管线，应先予以中和或加水冲洗。(2)丁二烯生产系统，停车后不宜用氮气吹扫。三、装置环境安全标准通过各种处理工作，生产车间在设备交付检修前，必须对装置环境进行分析，达到下列标准：①在设备内检修、动火时，氧含量应为19％～21％，燃烧爆炸物质浓度应低于安全值，有毒物质浓度应低于最高容许浓度。设备外壁检修、动火时，设备内部的可燃气体含量应低于安全值。③检修场地水井、沟，应清理干净，加盖砂封，设备管道内无余压、无灼烫物、无沉淀物。④设备、管道物料排空后，加水冲洗、再用氮气、空气置换至设备内可燃物含量合格，氧含量在19％～21％。四、抽加盲板

化工生产装置之间、装置与贮罐之间、厂际之间，有许多管线相互连通输送物料，因此生产装置停车检修，在装置退料进行蒸煮水洗置换后，需要在检修的设备和运行系统管线相接的法兰接头之间插入盲板，以切断物料窜进检修装置的可能。下面我们来看两例由于没有及时插入盲板而引发的事故的案例。【案例1】1978年2月，河南省某市电石厂醋酸车间发生一起浓乙醛储槽爆炸事故，造成2人死亡，1人重伤。事故的主要原因是：该车间检修一台氮气压缩机，停机后没有将此机氮气入口阀门切断，也不上盲板。停车检修时，空气被大量吸入氮气系统，另一台正在工作的氮气压缩机把混有大量的空气的氮气送入浓乙醛储槽，引起强烈氧化反应，发生化学爆炸。【案例2】1990年6月，燕山石化公司合成橡胶厂抽提车间发生一起氮气窒息死人事故。事故的主要原因是：抽提车间在实施隔离措施时，忽视了该塔煮塔蒸汽线在重沸器恢复后应及时追加盲板，致使氮气串入塔内，导致工人进塔工作窒息死亡。抽加盲板应注意以下几点：①抽加盲板工作应由专人负责，根据工艺技术部门审查批复的工艺流程盲板图，进行抽加盲板作业，统一编号，作好抽加记录；②负责盲板抽加的人员要相对稳定，一般情况下，谁加谁抽；③抽加盲板的作业人员，要进行安全教育，交待落实安全技术措施；④登高作业要考虑防坠落、防中毒、防火、防滑等措施；⑤拆除法兰螺栓时要逐步缓慢松开，防止管道内余压或残余物料喷出，发生意外事故。加盲板的位置应在来料阀的后部法兰处，盲板两侧均应加垫片，并用螺栓紧固，做到无泄漏；⑥盲板应具有一定的强度，其材质、厚度要符合技术要求，原则上盲板厚度不得低于管壁厚度，留有把柄，并于明显处挂牌标记。第三节化工装置的安全检修一、检修许可证制度二、检修作业安全要求三、动火作业四、检修用电五、动土作业六、高处作业七、限定空间作业或罐内作业八、起重作业九、运输与检修一、检修许可证制度石油化工生产装置停车检修，尽管经过全面吹扫、蒸煮水洗、置换、抽加盲板等工作，但检修前仍须对装置系统内部进行取样分析、测爆，进一步核实空气中可燃或有毒物质是否符合安全标准，认真执行安全检修票证制度。二、检修作业安全要求为保证检修安全工作顺利进行，应做好以下几个方面的工作：①参加检修的一切人员都应严格遵守检修指挥部颁布的《检修安全规定》；②“五交”，即交施工任务、交安全措施、交安全检修方法、交安全注意事项、交遵守有关安全规定；③严禁使用汽油等易挥发性物质擦洗设备或零部件；④进入检修现场人员必须按要求着装；⑤认真检查各种检修工器具，发现缺陷，立即消除，不能凑合使用，避免发生事故；⑥消防井、栓周围5m以内禁止堆放废旧设备、管线、材料等物件，确保消防、救护车辆的通行；⑦检修施工现场，不许存放可燃、易燃物品；⑧严格贯彻谁主管谁负责检修原则和安全监察制度。三、动火作业在化工装置中，凡是动用明火或可能产生火种的作业都属于动火作业。动火作业要办理动火证，对有关的安全措施进行落实，并排专人进行监护，如若不然极易引发事故。请看下列事故案例：1988年5月，燕山石化公司炼油厂水净化车间安装第一污水处理场隔油池上“油气集中排放脱臭”设施的排气管道时，气焊火花由未堵好的孔洞落入密封的油池内，发生爆燃。事故的主要原因是：严重违反用火管理制度。安全部门审批签发的火票等级不同。未亲临现场检查防火措施的可靠性。施工单位未认真执行用火管理制度，动火地点与火票上的地点不符。动火安全要点(1)审证在禁火区内动火应办理动火证的申请、审核和批准手续，明确动火地点、时间、动火方案、安全措施、现场监护人等。审批动火应考虑两个问题：一是动火设备本身，二是动火的周围环境。要做到“三不动火”，即：没有动火证不动火，防火措施不落实不动火，监护人不在现场不动火。(2)联系动火前要和生产车间、工段联系，明确动火的设备、位置。事先由专人负责做好动火设备的置换、清洗、吹扫、隔离等解除危险因素的工作，并落实其他安全措施。(3)现场管理高处作业现场应设有围栏或其他明显的安全界标，除有关人员外，不准其他人在作业点的下面通行或逗留。(4)防止工具材料坠落

脚手架搭设时应避开高压电线，无法避开时，作业人员在脚手架上活动范围及其所携带的工具、材料等与带电导线的最短距离要大于安全距离(电压等级≤1lOkV，安全距离为2m；220kV，3m；330kV，4m)。高处作业地点靠近放空管时，事先与生产车间联系，保证高处作业期间生产装置不向外排放有毒有害物质，并事先向高处作业的全体人员交待明白，万一有毒有害物质排放时，应迅速采取撤离现场等安全措施。(5)防止触电和中毒

(6)气象条件

六级以上大风、暴雨、打雷、大雾等恶劣天气，应停止露天高处作业。(7)注意结构的牢固性和可靠性严禁直接站在油毛毡、石棉瓦等易碎裂材料的结构上作业。为防止误登，应在这类结构的醒目处挂上警告牌；登高作业人员不准穿塑料底等易滑的或硬性厚底的鞋子；冬季严寒作业应采取防冻防滑措施或轮流进行作业。39（3）主要内容

与缔结的民用航空三大体系的五个国际公约接轨，使国际法的规定在国内法中得以确认和实施保证。与《芝加哥公约》接轨的内容有：领空主权原则：授权国务院民用航空主管部门（民航总局）统一监督管理全国的民用航空活动并制定相应的行业规章；航空器的法律地位；航空人员的法律地位；民用机场管理；空中航行规划；通用航空；搜寻援救和事故调查；与所缔结的国际条约及国际惯例的关系；罚则。任务五航空器40

与华沙体系相似的内容有：第三章民用航空器权利和第九章公共航空运输。《中国民用航空法》（第91~199条，第212条）、《中华人民共和国刑法》（第00条，第03条，第105~108条，第110条，第113~115条，第159条，第163条，第187条）、《全国人大常委会关于惩治劫持航空器犯罪分子的决定》对国际航空刑法的四个文件进行了确认和量刑（立法管辖），并将适用范围扩大到国内飞行阶段。但国内法中有关“免除机长责任权”不够明确。任务五航空器2、行政法规和法规文件

行政法规定义：是国务院为领导和管理国家各项行政工作，根据宪法和法律，并且按照《行政法规制定程序条例》的规定而制定的政治、经济、教育、科技、文化、外事等各类法规的总称。是指国务院根据宪法和法律，按照法定程序制定的有关行使行政权力，履行行政职责的规范性文件的总称。行政法规的制定主体是国务院，行政法规根据宪法和法律的授权制定、行政法规必须经过法定程序制定、行政法规具有法的效力。行政法规一般以条例、办法、实施细则、规定等形式组成。发布行政法规需要国务院总理签署国务院令。行政法规的效力仅次于宪法和法律，高于部门规章和地方性法规。41任务五航空器422、行政法规和法规文件

为了从法律上约束民用航空有关的一些部门（包括地方政府），保护民用航空的健康发展，由民航总局负责起草，报国务院审议，由国务院颁发这类关于民用航空的行政法规和法规性文件。每一行政法规具有单一性，只就民用航空的某一方面单独成文。例如《民用航空器适航管理条例》，《外国民用航空器飞行管理规则》、《中华人民共和国搜寻援救民用航空器的规定》、《中华人民共和国民用航空安全保卫条例》等（参见《国务院发布的关于民用航空的行政法规选编》）。任务五航空器43

《中华人民共和国飞行基本规则》也属这一级别法规，考虑与军舰系统的协调，该规则由国务院、中央军委联合颁发，内容涉及领空主权、空域管理、飞行管制、空中航行的飞行规则和飞行间隔（而未涉及航空运输，经济利益等民事内容）等。我国境内凡拥有航空器的部门（空军海军航空兵部队、海关、警察、民航、体委航空俱乐部）都应遵守该基本规则。该规则在空中航行方面具有“国家空中航行法”的性质。任务五航空器