食品检验的基础知识

食品检验的基础知识

1.检验用水的要求

食品分析检验中绝大多数的分析是对水溶液的分析检测，因此

水是最常用的溶剂C在实验室中离不开蒸储水或特殊用途的纯水，在

未特殊注明的情况下，无论配制试剂用水，还是分析检验操作过程

中加入的水，均为纯度能满足分析要求的蒸镭水或去离子水。蒸偏水

可用普通的生活用水经蒸储汽化冷凝制成，也可以用阴阳离子交换

处理的方法制得。特殊项目的检验分析对水的纯度有特殊要求时，一

般在检验方法中注明水的纯度要求和提纯处理的方法。

为保证纯水的质量能符合分析工作的要求，对于所制备的每一批

纯水，都必须进行质量检测。一般应达到以下标准：

①用电导仪测定的电导率小于或等于530As/cm(25℃)o

②酸度呈中性或弱酸性，PH=5.0~7.5(25℃).可用精密pH试

纸、酸度计测定，也可用如下指示剂法测定：在10ml水中加入2~3

滴lg/L甲基红指示剂，摇匀呈黄色不带红色，则说明水的酸度合格，

呈中性；或在10ml水中加入4~5滴lg/L澳百里酚蓝指示剂，摇匀

不呈蓝色，则说明水的酸度合格，呈中性。

③无有机物和微生物污染。检测方法为：在100ml水中加入2

滴0.lg/L高镒酸钾溶液煮沸后仍为粉红色。

④钙、镁等金属离子含量合格。检测方法为：在10ml水样中加入2

ml氨-氯化镀缓冲溶液(PH=10),2滴5g/L密黑T指示剂,摇匀。

溶液呈蓝色表示水合格，如呈紫红色则表示水不合格。

⑤氢离子含量合格C检测方法为：在10ml水样中加入数滴硝酸，再

加入4滴10g/L的AgNO3溶液，摇匀。溶液中无白色浑浊物表示水合

格，如有白色浑浊物则表示水不合格。

2.检验用试剂的要求

化学试剂是符合一定质量要求标准的纯度较高的化学物质，它

是分析工作的物质基础。试剂的纯度对分析检验很重要，它会影峋到

结果的准确性，试剂的纯度达不到分析检验的要求就不能得到准确

的分析结果。能否正确选择、使用化学试剂，将直接影响到分析实验

的成败、准确度的高低及实验的成本，因此，仪器使用人员必须充分

了解化学试剂的性质、类别、用途与使用方面的知识。

根据质量标准及用途的不同，化学试剂可大体分为标准试剂、普

通试剂、高纯度试剂与专用试剂四类。

①标准试剂

标准试剂是用于衡量其他物质化学量的标准物质，通常由大型

试剂厂生产，并严格按照国家标准进行检验，其特点是主体成分

含量高而且准确可靠。

滴定分析用标准试剂，我国习惯称为基准试剂（PT），分为C级

（第一基准）与D级（工作基准）两个级别，主体成分体积分数

分别为99.98100.02%和99.95100.05%,D级基准试剂是滴定分

析中的标准物质，基准试剂规定采用浅绿色标签。

②普通试剂

普通试剂是实验室广泛使用的通用试剂，一般可分为三个级别，其

规格和适用范围见下表：

普通试剂的规格和适用范围

等级名称符号适用范围标志

一级优级纯GR精密分析、科研用，也绿色

（保证试可作基准物质

剂）

二级分析纯AR常用分析试剂、科研用红色

（分析试试剂

剂）

三级化学纯CR/CP要求较低的分析用试剂蓝色

③高纯试剂

高纯试剂主体成分含量通常与优级纯试剂相当，但杂质含量很

低，而且杂质检测项目比优级纯或基准试剂多广2倍。高纯试剂主要

用于微量分析中试样的分解及溶液的制备。

④专用试剂

专用试剂是一类具有专门用途的试剂。其主体成分含量高，杂质含量

很低。它与高纯试剂的区别是：在特定的用途中干扰杂质成分只需控

制在不致产生明显干扰的限度以下。专用试剂种类很多，如光谱纯试

剂（SP）、色谱纯试剂（GC）、生物试剂（BR）等。

各种试剂要根据检睑项目的要求和检验方法的规定，合理、正确的选

择使用，不要盲目的追求纯度高。例如：配制铅酸洗液时，仅需工业

用的K2CrO7和工业H2s04即可，若用AR级的K2Cr07,必定造成浪

①新的玻璃器皿：先用自来水冲洗，晾干后用辂酸洗液浸泡，以除

去粘附的其他物质，然后用自来水冲洗干净。

②有油污的玻璃器皿：先用碱性酒精洗液洗涤，然后用洗衣粉水或

肥皂水洗涤，再用自来水冲洗干净。

③有凡士林油污的器皿：先将凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水

中烧煮，取出后用自来水冲洗干净。

④有锈迹、水垢的器皿：用（1+3）IICL洗液浸泡，再用自来水

冲洗干净。

⑤比色皿：先用自来水冲洗，再用稀HCL洗涤，然后用自来水冲洗

干净。

⑥聚乙烯塑料器皿：用稀HCL洗涤后，再用自来水冲洗干净。

为了保证器皿洗涤后能达到洁净的要求，要用蒸僮水冲洗掉附着的

自来水，一般用蒸僧水淋洗2飞次，蒸像水淋洗时应少量多次，以

达到节约蒸储水和洁净器具的目的。

仪器、设备的要求：

①玻璃量器的要求：检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、

刻度吸管、比色管等玻璃量器均须按国家有关规定及规程进行校准或

检定。玻璃量器和玻璃器皿须经彻底洗净后才能使用。

②控温设备的要求：检验方法中所使用的恒温干燥箱、恒温水浴

锅等均须按国家有关规程进行测试和校准或检定。

③测量仪器的要求：天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等

均应按国家有关规定及规程进行校准或检定。

注:检验方法中所列仪器为该方法所需要的主要仪器，一般实验室常

用仪器不再列入。

4.检验的一般步骤

食品检验的基本步骤为：样品的采集；样品的处理；样品的分析检测;

分析结果的记录与处理四个阶段。

⑴样品的采集

样品的采集又称采样、样品的制备，是指抽取有一定代表性的样

品，供分析化验用c样品的采集一般包括三个内容：即抽样、取样和

制样。采样时必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性c采

样数量应能满足检脸项目对试样量的需要，采样容器根据检验项目，

选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。

采样一般步骤为：①原始样的采集；②原始样的混合；③缩分原

始样至需要的量。对于不同的样品应采用不同的方法进行样品的采

集。

液体样品的采集：对于大型桶装、罐装的样品，可采用虹吸法分

别吸取上、中、下层样品各0.5L,混匀后取0.5~l.0L。对于大池装

样品可在池的四角、中心各上、中、下三层分别采样0.5L,充分混

匀后取0.5~L0L。

固体样品的采集：应充分均匀各部位样品的原始样，以使样品

具有均匀性和代表性。对于大块的样品，应切割成小块或粉碎、过筛、

粉碎，过筛时不能有物料的损失和飞溅，并全部过筛，然后将原始

样品充分混匀后，采用四分法进行缩分，一直至需要的样品量，一

般为0.5^1.0kgo

四分法的操作步骤为：先将样品充分混合后堆积成圆锥形，然

后从圆锥的顶部向下压，使样品被压成3cm以内的厚度，然后从样

品顶部中心按“十”字型均匀地划分成四部分，取对角的两部分样品

混匀，如样品的量达到需要的量即可作为分析用样品。如样品的量仍

大于需要的量，则继续按上述方法进行缩分，一直缩分到样品需要

量。

采样后要立即密塞、贴上标签，并认真填写采样记录。采样记录

须写明样品的名称、采样单位、地址、日期、样品批号或编号、采样

条件、包装情况、采样数量、检验项目及采样人。样品应按不同的检

验项目妥善包装、保管。

一般样品在检验结束后，应保留一个月，X备需要时复检。易变质食

品不予保留。保存时应加封并尽量保持原状。为防止样品在保存中受

潮、风干、变质，保证样品的外观和化学组成不发生变化，一般需要

冷藏、避光保存。检验取样一般取可食部分，以所检验的样品计算。

感官判断不合格的样品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。

外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或

卫生部门的卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解起

运日期、来源地点、数量、品质及包装情况，如在食品工厂、仓库或

商店采样时，应了解食品的批号、制造日期、厂方化验记录及现场卫

生状况，同时应注意食品的运输、保管条件、外观、包装容器等情况。

⑵样品的处理

样品中往往含有一定的杂质或其他干扰分析的成分，影响分析

结果的正确性，所以在分析检验前，应根据样品的性质特点、分析方

法的原理和特点，以及被测物和干扰物的性质差异，使用不同的方

法，把被测物与干扰物分离，或使干扰物分离除去，从而使分析测

定得到理想的结果C

样品处理的常用方法有：

①溶剂萃取法：其原理是利用被测物与干扰物溶解性的不同将

它们分开。如棒曲霉毒素的测定，常用有机溶剂抽提棒曲霉毒素，然

后再用高效液相色谱法测定。此法操作简单、分离效果好，但萃取剂

常易挥发、易燃、易爆且具有毒性，所以操作时应加以注意。

②有机质分解法：其原理是利用高温处理，将样品中的有机质

氧化分解，其中C.H、0元素以C02和H20逸出，被测的金属元素等

成分被释放出来，以利进一步测定。具体方法有干法灰化和湿法消化

两种。

干法灰化是将试样放置在卅烟中，先在低温小火下炭化，除去

水分、黑烟后，再在高温炉中以500~600。（2的高温灰化至无黑色炭粒。

如果样品不易灰化完全，可先用少量HN03润湿试样，蒸干后再进行

灰化，必要时也可加NH4N03.NaN03等助灰化剂一同灰化，以促进灰

化完全，缩短灰化时间，减少易挥发性金属（如Hg）的损失。灰化

后的灰分应为白色浅灰白色。这种方法有机质破坏彻底，操作简便,

空白值小，常用于样品中灰分的测定，但操作的时间较长。

湿法消化是在强酸性溶液中，利用H2SO4.HN03.H202等氧化剂

的氧化能力使有机质分解，被测的金属以离子状态最后留在溶液中，

溶液经冷却定容后供测定使用。这种方法在溶液中进行，加热的温度

较干法灰化的温度要低，反应较缓和，金属挥发损失较少，常用于

样品中金属元素的测定。消化过程中会产生大量的有害气体，因此消

化操作应在通风橱或通风条件较好的地方进行。由于操作过程中添加

了大量的试剂，容易引入较多的杂质，所以在消化的同时，应做空

白试验，以消除试剂等引入的杂质的误差。

③蒸储法：蒸储法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进

行分离的方法。既可以除去干扰组分，也可以用于被测组分蒸储逸出,

收集偏出液进行分析。如常量凯氏定氮法测蛋白质含量，就是将蛋白

质消化处理后，转变为挥发性氮，再进行蒸缁，用HB03吸收偏出的

氨，然后测出吸收液中氨的含量，再换算成蛋白质的含量。

蒸脩时加热的方法可以根据被蒸偏物质的沸点和特性来确定，

被蒸用的物质性质稳定、不易爆炸或燃烧时，可用电炉直接加热。对

沸点小于90C的蒸锵物，可用水浴；沸点高于9CTC的液体，可用油

浴、沙浴、盐浴法。对于一些被测成分，常后加热蒸储容易分解的，可

采用减压蒸储，一般用真空泵或水力喷射泵进行减压。

对某些具有一定蒸汽压的有机成分，常用水蒸气蒸镭法进行分

离。如白酒中挥发酸的测定，在水蒸气蒸储时，挥发酸与水蒸气按分

有压成正比地从样品溶液中一起蒸僧出来，从而加速了挥发酸的蒸

献

④盐析法：利用向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的

溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫盐析。如在蛋白

质溶液中，加入大量的盐类，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶

液中沉淀出来。在进行盐析操作时，应注意溶液中所要加入的物质的

选择应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的

目的。

⑤化学分离法主要有以下几种方法：

a、磺化法和皂化法：常用来处理油脂或含脂肪的样品。例如，农

药残留分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓H2S04磺化或被碱皂

化，由憎水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能够较容

易地被非极性或弱极性的溶剂提取出来。

b、沉淀分离法：是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加

入适量的沉淀剂，使被测物质沉淀出来，或将干扰沉淀除去，从而

达到分离的目的。

c、掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用使干扰成分转变

为不干扰成分，即被掩蔽起来。这种方法可以在不经过分离干扰成分

的操作条件下消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中

应用广泛，常用于金属元素的测定。

⑥澄清和脱色：澄清是用来分离样品中的浑浊物质，以消除其对分

析测定的影响。通常采用澄清剂，使浑浊物质与其作用沉淀，从而将

浑浊物质除去。澄清剂应不和被测组分或不影响被测组分的分析。脱

色是使样品中易对测定结果产生干扰的有色物质进行去除，以消除

干扰的方法。通常可采用脱色剂来进行。常用的脱色剂有：活性炭、

白土等。

⑦色层分离法（又他为色谱分离法）：是一种在载体上进行物质分离

的方法的总称。根据分离的原理的不同，可分为吸附色层分离、分配

色层分离和离子交换色层分离等。这类方法分离效果好，在食品分析

中的应用逐渐广泛C

⑧浓缩：食品样品经提取、净化后，有时净化后的溶液体积较大，在

测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压

和减压浓缩法两种c其主要原理是利用在特定的条件下物质中水分的

蒸汽压大于空气的分压，使水分从样品中逸散，从而将样品浓缩。

⑶样品的分析检测

样品的分析检测方法很多，同一检测项目可以采用不同的方法进行

测定，选择检测方法时，应根据样品的性质特点，被测组分的含量

多少，以及干扰组分的情况，采取最适宜的分析方法，既要简便又

要准确快速。食品检验主要分析的对象是样品中已明确的待检成分。

果汁生产中的分析方法一般较为固定。具体检测方法将在后各面介

绍。

⑷分析结果的记录与处理

分析结果应准确记录，并按规定的方法进行处理，用正确的方

式表示，才能确保分析结果的最终正确性，具体方法在后面详细介

绍。

对于结果的表述，平行样的测定值报告其算术平均值，一般测定值

的有效数字的数位应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准的

要求，报告结果应比卫生标准多一位有效数字，如铅的含量，卫生

标准为lmg/kg；报告值应为1.0mg/kgo

样品测定值的单位，应与卫生标准一致。常用的单位有：g/kg,g/L,

mg/kg,mg/L,pg/kg,"L等。

5.检验的有关要求

⑴检验方法的一般要求

①称取：是指用天平进行称量操作，其精度要求用数值的有效

数位表示，如“称取20.0g……”指称量的精度为±0.1g;“称取

20.00g……”指称量的精度为±0.01g。

②准确称取：是指用精密天平进行的称量操作，其精度为土

0.OOOlgo

③恒量：是指在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的

质量差异不超过规定的范围。

④量取：是指用量筒或量杯量取液体物质的操作，其精度要求用

数值的有效数位表示

⑤吸取：是指用移液管、刻度吸量管取液体物质的操作。其精度要求

用数值的有效数位表示

⑥空白试验：是指除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和

用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。

用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。

⑵试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法

检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，均指蒸储水或去离子

水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。检验方法中未指明

具体浓度的H2s04.HN03.HCL、NH3•H20时，均指市售试剂规格的浓

度。液体的滴是指蒸储水自标准滴管流下的一滴的量，在20C时20

滴相当于LOmL

溶液浓度的表示方法主要有：

①以标准浓度（即物质的量浓度）表示：其定义为单位体积溶液

中所含有溶质的物质的量，单位为Mol/L

②以比例浓度表示：即以几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂

的混合体积份数表示，可记为（1+1）（4+2+1）等形式

③以质量（体积）分数表示：是以溶质占溶液的质量分数或体积分数

表示，可记为w或也。

④如果溶液浓度以质量、容量单位表示，可表示为g/L或以其适当分

倍数表示（如mg/mL）。

⑶配制溶液的要求

配制溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。一般

试剂用硬质玻璃瓶存放，碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放，需避光

试剂贮于棕色瓶中C

⑷其他要求

检验时必须做平行试验。检验结果的表示方法应于食品卫生标准的表

示方法一致，数据的计算和取值应遵循有效数字法则及数字取舍规

则。

检验过程中应严格按照标准中规定的分析步骤进行检验，对实验中

的不安全因素（中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等）应有防护措施。理化检

验实验室实行分析质量控制，理化检验实验室在建立良好技术规范

的基础上，测定的方法应有检出限、精密度、准确度、绘制标准由线

的数据等技术参数。检验人员应填写好检验记录。

6.实验室安全防护知识

实验室中，经常使用有腐蚀性、有毒、易燃、易爆的各类试剂和易破

损的玻璃仪器及各种电器设备等。为保证检验人员的人身安全和实验

室操作的正常进行，食品检验人员应具备安全操作常识，遵守实验

室安全守则。

⑴基本安全知识

①实验室内严禁饮食、吸烟，严禁将试剂入口及用实验器具代替

餐具。一切试剂、试样均应有标签，容器内不可装有与标签不相符的

物质。

②试剂瓶的磨口塞粘牢打不开时，可将瓶塞在实验台边缘清清

磕撞，使其松动；或用电吹风稍许加热瓶颈部分使其膨胀；也可在粘

牢的缝隙间滴加几滴渗透力强的液体（如乙酸乙酯、煤油、渗透剂

0T、水、稀盐酸）。严禁用重物敲击，以防瓶体破裂。

③易燃易爆的试剂要远离火源，有人看管。易燃试剂加热时应采

用水浴或沙浴，并注意避免明火。高温物体（如灼热的卅埸）应放在

隔热材料上，不可随意放置。

④将玻璃棒、玻璃管、温度计插入或拔出胶塞、胶管时应垫有垫

布，不可强行插入或拔出。切割玻璃棒、玻璃管，装配或拆卸食品装

置时，要防止玻璃棒、玻璃管突然损坏而造成刺伤。

⑤使用电器设备时，要防止触电。切不可用湿手或湿物接触电闸

和电器开关，实验结束后应及时切断电源。

⑥各种检测仪器的安装、调试、使用和维护保养要严格按照仪器

的使用说明进行。分析天平、分光光度计、酸度计等精密仪器，应安

放在防震、防尘、防潮、防蚀、防晒以及周围温度变化不大的室内，以

保证仪器的正常使用，电源电压要相符；操作时应严格遵守操作规

程。仪器使用完毕要切断电源，并将各旋钮恢复到初始位置。

⑦实验室应保持洁净、整齐、废纸、碎玻璃片、火柴杆等废物应

投入垃圾箱；废酸、废碱及其他废液应倒入废液桶内；洒落在实验台

上的试剂要随时清理干净；打扫实验室地面时要使用湿润的清扫工具

或使用吸尘器；实验完毕要仔细洗手，离开实验室时应认真检查水、

电及门窗是否已关好。

⑧实验室出现事故时，检验人员应及时处理，不要恐慌。精密仪

器着火时，要用灭火器灭火。油类及可燃性液体着火时，可用砂、湿

衣服等灭火。金属物和发烟H2s04着火时，最好使用黄砂灭火。由电

路引起的火，应首先切断电源，再进行灭火。出现大的火灾事故时,

应及时报警，采取措施，防止火势蔓延，乂减少损失。

⑨检验人员烫伤时，用巾=95%的酒精浸湿的棉花覆盖于伤处，或用

鸡蛋油（有机溶剂从鸡蛋中提取的脂肪）涂于伤口处，并外敷治疗烫

伤的药物。如遇强酸溅伤可先用水清洗，再用w=5%的NaHC03溶液清

洗伤口。伤势严重者必须送往医院诊治。

⑩检验人员因吸入有毒气体出现头晕、呕吐、恶心等症状时，应首先

离开现场，在空气流通的地方休息，中毒严重者应及时送往医院诊

治。

⑵浓酸、浓碱的使用和保管

浓酸、浓碱的使用

浓酸、浓碱有很强的腐蚀性，容易对人体造成不同程度的伤害,

如溅到皮肤上会引是腐蚀与烧伤，吸入浓酸蒸汽会强烈刺激呼吸道。

因此在使用时应注意以下几点：

①使用浓酸时，不得用鼻子嗅其气味或将瓶口对准人的脸部。

②使用过程中，要严防液体溅到皮肤上，以免被烧伤。

③到库房取用时，应戴橡胶手套和防护眼镜。如果瓶子较大，搬

运时必须一手托住瓶底，一手拿住瓶颈。

④用移液管吸取液体时，必须用橡胶球操作。

⑤不得放入烘箱内烘烤。

⑥稀释H2s04要在耐热容器内进行，且只能将H2s04沿器壁缓慢

倒入水中，不得将水倒入H2s04中，同时用玻璃棒搅拌，温度过高

时应冷却降温后再继续加入。配制NaOH、K0H浓溶液时，也必须在耐

热容器内进行。如需将浓酸或浓碱中和，必须先进行稀释.

⑦在压碎或研磨NaOH时，要注意防范小碎块或其他危险物质碎

片