化学实验综合探究（专讲）-高考化学二轮考点复习（解析版）

专题10化学实验综合探究

考点01常用仪器的用途和使用......................................................1

考点02化学基本操作和实验安全....................................................5

考点03物质的分离、提纯..........................................................8

考点04物质的制备................................................................12

考点05实验方案的设计与评价.....................................................24

田方宏分析

考点01常用仪器的用途和使用

1.可加热仪器

仪器名称使用方法和注意事项

加热液体时，液体体积不能超过其容积的1；加热固体时，

□试管

试管口应略向下倾斜

蒸发浓缩时要用玻璃棒搅拌，且液体体积不超过其容积

可直接加蒸发皿

的।

热的仪器

用于灼烧固体物质，把生烟放在三脚架上的泥三角上加

曾用烟热，取放用烟必须使用坦烟钳，加热完的日烟应放在石棉

网上冷却

圆底烧瓶液体体积不超过其容积的1，且不少于।

需垫石棉6

网加热的△锥形瓶振荡时瓶内液体不能溅出

仪器

□烧杯溶解固体时要用玻璃棒搅拌

2.计量仪器

仪器名称主要用途使用方法和注意事项

(1)称量前先调零；

称量药品(及仪器)

(2)托盘上应垫纸，腐蚀性药品应盛于玻璃容器内称量；

天平的质量(精度0.1

(3)左盘放药品，右盘放祛码；

g)

(4)1g以下用游码

(1)不可加热，不可用于配制溶液或作反应容器；

量取液体的体积

量筒(2)应根据量取液体的体积选用合适的规格，原则为“大而近

(精度o.lmL)

(3)无0刻度线

3.常用的分离、提纯仪器

仪器主要用途使用方法和注意事项

(1)用于过滤；(2)向小口容

\(1)滤纸与漏斗内壁应严密吻合，用水润湿后，中间不得有气

器中转移液体；(3)倒扣在

泡；

r液面上，用于易溶于水的气

漏斗(2)过滤时，要做到“一贴、二低、三靠”

体的吸收装置

)长颈漏斗用于装配气体发装配气体发生装置时，应将长颈漏斗下端管口插入液面以下，

生装置防止气体逸出

长颈漏斗

4.其他常用仪器

仪器主要用途使用方法和注意事项

1(1)滴瓶上的滴管与滴瓶配套使用；

(1)滴瓶用于盛放少量液体试剂；

(2)胶头滴管使用时不要将液体吸入胶头内，不

V(2)胶头滴管用于吸取或滴加液体

滴瓶胶头:滴管能平置和倒置；滴液时不可接触器壁

⑴广口瓶用于贮存固体试剂，瓶口内壁磨

不宜盛放易挥发物，盛碱性物质时还应改用软

号(1)

砂，并配有磨砂的玻璃塞；

木塞或橡胶塞；

C(2)细口瓶用于贮存液体试剂，有无色和棕色

广口瓶纸

口瓶⑵盛放氧化性试剂时一定要用玻璃塞

两种，棕色瓶常用于存放见光易分解的试剂

上口为平面磨砂，内侧不是磨砂；如果在其中进

]

用于收集、贮存少量气体或做固体的燃烧实

行燃烧反应且有固体生成时，应在底部加少量水

验

集气瓶

或细砂

(1)搅拌(固体溶解或液体蒸发时)；

(2)引流(过滤或向容量瓶中注入溶液时)；搅拌时不得碰击容器壁

玻璃棒(3)蘸取试液或黏附试纸

(1)酒精量不超过其容积的;，不能少于;；

34

加热仪器(热源)

酒精灯(2)用外焰加热，禁止用燃着的酒精灯去引燃另

一盏酒精灯；

（3）用后用灯帽盖灭，不可用嘴吹灭

【典例1】（2022•江苏卷）实验室以CaCCh为原料，制备CCh并获得CaCb.6H2O晶体。下列图示装置和

原理不能达到实验目的的是

【答案】D

【解析】碳酸钙盛放在锥形瓶中，盐酸盛放在分液漏斗中，打开分液漏斗活塞，盐酸与碳酸钙反应生成氯

化钙、二氧化碳和水，故A正确；二氧化碳密度比空气大，用向上排空气法收集二氧化碳气体，故B正确；

加入的盐酸与碳酸钙反应后，部分碳酸钙未反应完，碳酸钙是难溶物，因此用过滤的方法分离，故C正确；

CaCl2-6H2O易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析出六水氯

化钙结晶物，故D错误。综上所述，答案为D。

【变式1-1］（2022•浙江卷）固液分离操作中，需要用到的仪器是（）

【答案】C

【解析】该仪器是干燥管，不能用于固液分离，A不符合题意；该仪器为蒸储烧瓶，不能用于固液分离，B

不符合题意；该仪器为普通漏斗，常用于过滤以分离固液混合物，C符合题意；该仪器为牛角管，又叫接液

管，连接在冷凝管的末端以收集蒸储产生的蒸气所冷凝成的液体，不能用于固液分离，D不符合题意。综

上所述，本题答案为C。

【变式1-2］（2022•山东卷）下列操作不能达到实验目的的是

目的操作

A除去苯中少量的苯酚加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液

B证明酸性：碳酸〉苯酚将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液

C除去碱式滴定管胶管内的气泡将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出

配制用于检验醛基的氢氧化铜向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSCU溶液，

D

悬浊液振荡

【答案】BC

【解析】苯酚可与氢氧化钠溶液反应生成可溶于水的苯酚钠，最后与苯混合后互不相溶，分层，该操作能

达到实验目的，故A正确；盐酸易挥发，若将盐酸与碳酸氢钠溶液混合产生的气体直接通入苯酚钠，可能

挥发的HC1会与苯酚钠反应生成常温下难溶于水的苯酚，不能证明是二氧化碳与其发生的反应，达不到实

验目的，应该先除去二氧化碳中可能挥发的HC1再进行实验操作，故B错误；除去碱式滴定管胶管内气泡

时，尖嘴不应该垂直向下，应向上挤压橡胶管，利用空气排出，该实验操作达不到实验目的，故C错误；

为检验醛基，配制氢氧化铜悬浊液时，碱需过量，保证醛基是在碱性条件下发生反应，该操作可达到实验

目的，故D正确。

【答案】B

【解析】配制50.00mL0.1000mol.L-iNa2c03溶液需要用容量瓶，不能使用量筒配置溶液，故A错误；除去

氯气中的氯化氢气体使用饱和氯化钠溶液，可以吸收氯化氢气体，根据氯气在水中的反应：C12+H2OU

H++C1-+HC1O,饱和氯化钠溶液中的氯离子使氯气溶于水的平衡逆向移动，降低氯气在水中的溶解度，洗气

瓶长进短出，利于除杂，故B正确；蒸储要使用直形冷凝管，不能使用球形冷凝管，故C错误；硅酸钠溶

液呈碱性，硅酸钠溶液是一种矿物胶，能将玻璃塞与试剂瓶的瓶口粘在一起，盛装NazSiCh溶液的试剂瓶不

能使用玻璃塞，应使用橡胶塞，故D错误。答案选B。

【变式1-3】实验室制备澳苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是

A.向圆底烧瓶中滴加苯和澳的混合液前需先打开K

B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色

C.装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收澳化氢

D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到澳苯

【答案】D

【解析】若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和澳混合液不能顺利流下。打开K,

可以平衡气压，便于苯和澳混合液流下，故A正确；装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和澳蒸汽，

澳溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的澳

化氢气体，故C正确；反应后得到粗澳苯，向粗澳苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的澳，振

荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸播分离出沸点较低的苯，可以得到澳苯，

不能用结晶法提纯澳苯，故D错误。

考点02化学基本操作和实验安全

1.药品取用

（1）根据药品的形状和用量选择取用方法

粉末或颗粒

用药匙取用（要领:一横、二送、三直立）

用蚯取用（要领:一横、二放、三慢竖）

用胶头滴管取用

用量筒量取

可直接倾倒

(2)图示向仪器中加入药品的操作方法

①向容器内加固体药品

______1慢慢

(粉末状药品)(块状药品)

②向容器内加液体药品

2.常见试纸的使用

(1)试纸的类型和使用范围:

石红色石蕊试纸检验

淀粉试纸检验

-KI蕊

碱性气体(或溶液)

Cl2等有氧化性的试

纸蓝色石蕊试纸检验

、物质，

酸性气体(或溶液)

品红试纸检验pH试纸:定量(粗测),

检验溶液的酸、碱性，

so2等有漂白性

、的物质I读数时取整数

(2)试纸的使用方法：

①检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用洁净玻璃棒蘸取待测液点在试纸的中部，观察试纸

颜色的变化。

②检验气体：一般先将试纸用蒸储水湿润，粘在玻璃棒的一端，并使其接近出气口，观察颜色的变化。

3.物质的溶解

(1)固体的溶解

常用仪器：烧杯、试管、玻璃棒等。

促溶方法：加热、研细、搅拌或振荡等。

(2)气体物质的溶解或吸收

①溶解度不大的气体，如CO2、C12、H2s等，用如图a所示装置;

②极易溶于水的气体，如NH3、HC1等，用如图b所示装置。

(3)液体物质的溶解(稀释)：一般把密度较大的液体加入到密度较小的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓

硝酸的混合。

4.仪器的洗涤

(1)方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。

(2)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水膜，既不聚成滴，也不成股流下。

(3)常见残留物的洗涤

残留物洗涤剂

容器里附有的油污NaOH溶液或热的纯碱溶液

容器壁上附着的硫CS2或热的NaOH溶液

试管上的银镜稀HNC>3

AgCl氨水

容器内残留的MnCh热的浓盐酸

5.仪器的安装、连接

(1)安装顺序：一般从热源开始，按先下后上、从左到右的顺序。

⑵连接顺序：洗气时，“长进短出”，如图a；量气装置“短进长出”，如图b；干燥管除杂时“大进小出”，如

图Co

6.特殊试剂的存放

保存依据保存方法典型实例

(l)Na2sCh、Na2S,KI溶液等用后立即盖

(1)密封或用后立即盖好好

防氧化(2)加入还原剂(2)FeSO4溶液中加少量铁屑

(3)隔绝空气(3)K、Na保存在煤油里，白磷保存在水

里，Li保存在石蜡里

防潮解(或防与水NaOH,CaCb、CuSO4>CaC2>P2O5等

密封保存

反应)固体，浓硫酸等密封保存

NaOH、Na2cCh溶液、石灰水、Na2O2

防与CO2反应密封保存，减少露置时间

固体等密封保存

(1)密封，置于阴凉处(1)浓盐酸、浓氨水等密封置于阴凉处

防挥发

(2)液封(2)液漠用水封

置于冷暗处，不与氧化剂混合贮

防燃烧苯、汽油、酒精等

存，严禁火种

浓硝酸、KMnCU溶液、AgNCh溶液、氯

防分解保存在棕色瓶中，置于冷暗处

水等

防水解加入酸(碱)抑制水解FeCb溶液中加稀盐酸

(1)能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞(1)浓硝酸、KM11O4溶液、氯水、滨水等

或塑料盖腐蚀橡胶；汽油、苯、CC14等能使橡胶

防腐蚀

(2)能腐蚀玻璃的物质用塑料容溶胀

器(2)氢氟酸保存在塑料瓶中

防黏结碱性溶液用橡胶塞NaOH、Na2cO3、NazSiCh溶液等

防变质现用现配银氨溶液等

8.常见意外事故的处理

意外事故处理方法

碱洒在皮肤上用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液

先用干布拭去，再用大量水冲洗，最后涂上龌

少量浓H2s04洒在皮肤上

NaHCCh溶液

苯酚、液澳洒在皮肤上用酒精洗涤

水银洒在桌面上用硫粉覆盖

酸液(或碱液)溅到眼中用大量水冲洗，边洗边眨眼睛

酒精等有机物在实验台上着火用湿抹布盖灭

误食重金属盐服用大量牛奶、蛋清或豆浆

金属Na、K等着火用沙土覆灭,不能用泡沫灭火器和干粉灭火器扑灭

9.常见实验安全装置

（1）防倒吸装置。

5：-H2SO4

3-CCI4

④

（2）防堵塞安全装置。

防阻式।防阻式n

③④

（3）防污染安全装置。

T?球

吸收式收集式

bC

①实验室制取Cb时，尾气的处理可采用b装置。

②制取CO时，尾气处理可采用a、c装置。

③制取H2时，是否需尾气处理？需要。若需要可采取a、c装置。

【典例2】（2022•山东新高考卷）实验室中下列做法错误的是（）

A.用冷水贮存白磷B.用浓硫酸干燥二氧化硫

C.用酒精灯直接加热蒸发皿D.用二氧化碳灭火器扑灭金属钾的燃烧

【答案】D

【解析】A项，白磷着火点低，易自然，且密度比水大，常保存在冷水中，A正确；B项，浓硫酸有吸水性

且不与SO2反应，可用浓硫酸干燥SO2,B正确；C项，蒸发皿可直接加热，蒸发操作时，用酒精灯直接加

热蒸发皿，C正确；D项，K燃烧有K2O2、KO2生成，K2O2、KO2和CO2反应产生。2助燃，所以不能用

CO2灭火器扑灭金属钾的燃烧，D错误。故选D。

【变式2-1］（2022.河北省承德市双滦区实验中学高一期中）下列实验基本操作正确的是（）

A.图甲测定溶液pHB.图乙铁丝在氧气中燃烧

C.图丙稀释浓硫酸D.图丁往试管里送入固体粉末

【答案】D

【解析】A项，用pH试纸测定溶液的pH时，正确的操作方法为取一片pH试纸放在玻璃片或白瓷板上，

用玻璃棒蘸取少量待测液滴在干燥的pH试纸上，把试纸显示的颜色与标准比色卡对比来确定pH,不能将

pH试纸伸入待测液中，以免污染待测液，图中所示操作错误，A错误；B项，铁丝在氧气中燃烧时，为防

止生成物熔化溅落下来使瓶底炸裂，集气瓶的底部应放少量的水或铺一层细沙，图中集气瓶的底部没有放

少量的水或铺一层细沙，所示装置错误，B错误；C项，稀释浓硫酸时，要把浓硫酸缓缓地沿器壁注入水中，

同时用玻璃棒不断搅拌，以使热量及时的扩散，一定不能把水注入浓硫酸中，图中所示操作错误，A错误;

D项，取用粉末状药品，试管横放，用药匙或纸槽把药品送到试管底部，图中所示操作正确，D正确；故

选D。

【变式2-2](2022•湖南省三湘名校教育联盟高三第二次大联考)化学实验是科学探究过程中的一种重要方法,

掌握化学实验的基本操作是完成化学实验的前提和保障。下列操作规范且能达到实验目的的是()

A.用图甲配制200mLO.lmol-L-1的盐酸B.用图乙装置加热试管中的液体

C.用图丙分离乙醇与乙酸D.用图丁装置制取少量Fe(0H)2

【答案】D

【解析】A项，图甲中容量瓶为100mL,不能用来配制200mL的溶液，A错误;

B项，给试管中的液体加热时，液体体积不能超过试管体积的三分之一，图乙中液体过多，B错误；C项,

乙醇与乙酸互溶，不能用分液方法进行分离，应该根据二者沸点的不同，采用蒸播方法分离，C错误；D项，

用图丁装置制取少量Fe(0H)2,用氢气充满整个装置可防止氢氧化亚铁被空气中的氧气氧化，该装置能达到

目的，D正确；故选D。

【变式2-3］（2022•山东师范大学附中高一期中）下列图示对应的操作规范的是（）

a

NaOH固体中居子

煤油

邑---------1

匕

A.称量B.过滤C.将剩余钠放回试剂瓶D.转移溶液

【答案】C

【解析】A项，称量时应该左物右码，氢氧化钠具有腐蚀性，应该在小烧杯中称量，操作不规范，故A不

选；B项，过滤时需要用玻璃棒引流，故B不选；C项，钠的性质非常活泼，随意丢弃易发生事故，实验

中剩余的钠，需要放回试剂瓶，操作规范，故C选；D项，转移溶液时玻璃棒下端应该靠在容量瓶颈部刻

度线以下，操作不规范，故D不选；故选C。

【变式2-4］（2022•天津卷）下列实验操作或装置能达到目的的是（）

ABCD

产「饱和

1

K

r~7

Xxz£…心

V

NaOH溶液

浓硫酸

Lr-

混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集NO2气体证明乙焕可使滨水褪色

【答案】B

【解析】A、乙醇的密度小于浓硫酸，混合时应将浓硫酸沿烧杯壁倒入乙醇中，边倒边搅拌，故A错误；B、

容量瓶上的刻度与凹液面的最低处相切，胶头滴管垂直位于容量瓶的正上方，故B正确；C、二氧化氮的

密度大于空气，集气瓶中的导气管就长进短出，故C错误；D、乙焕中的H2s等杂质也能使澳水褪色，应

先通过一个盛碱的洗气瓶，将杂质除去，故D错误；故选B。

考点03物质的分离、提纯

1.分离、提纯的含义

将混合物中各组分分离开来，获得多种酶物

I

④)—将混合物中的杂质除去而获得缠鲤!的过程

2.混合物分离、提纯常用物理方法

(1)图①装置名称：过滤

适用范围：固液分离

r一贴:滤纸紧贴漏斗内壁

心—「滤纸上缘低于漏斗口

口4.K一低—I液面低于滤纸上缘

注意事项「烧杯紧靠玻璃棒

.三靠——玻璃棒轻靠三层滤纸处

1-漏斗下端紧靠烧杯内壁

(2)图②装置名称：蒸发结晶

适用范围：固液分离(固体溶于液体)

'玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅

注意事项，停止加热的标准：有大量晶体析出时停止加热,

.利用余热蒸干

(3)图③装置名称：分液

’萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解

度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种

适用范围＜

溶剂组成的溶液里提取出来

、分液：分离两种互不相溶的液体

一溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大;

注意事项＜萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；

、萃取剂与溶质不反应

(4)图④装置名称：蒸储

适用范围：分离沸点相差较大的液体混合物

一温度计的水银球在蒸储烧瓶的支管口处

注意事项,蒸储烧瓶中要加沸石或碎瓷片

、冷凝管水流方向应为下口进，上口出

（5）图⑤装置名称：升华

适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。

【典例3】（2022•新课标I）下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是

气体（杂质）方法

ASO2（H2S）通过酸性高锦酸钾溶液

BC12（HC1）通过饱和的食盐水

CN2（O2）通过灼热的铜丝网

DNO（NO2）通过氢氧化钠溶液

【答案】A

【解析】SO2和H2s都具有较强的还原性，都可以被酸性高铳酸钾溶液氧化；因此在用酸性高锦酸钾溶液除

杂质H2s时，SO2也会被吸收，故A项不能实现除杂目的；氯气中混有少量的氯化氢气体，可以用饱和食

盐水除去；饱和食盐水在吸收氯化氢气体的同时，也会抑制氯气在水中的溶解，故B项能实现除杂目的；

氮气中混有少量氧气，在通过灼热的铜丝网时，氧气可以与之发生反应：2Cu+O,=^2CuO，而铜与氮

气无法反应，因此可以采取这种方式除去杂质氧气，故C项能实现除杂目的；NCh可以与NaOH发生反应：

2NO2+2NaOH=NaNO3+NaNO2+H2O,NO与NaOH溶液不能发生反应；尽管NO可以与NCh一同

跟NaOH发生反应：NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+Hz。，但由于杂质的含量一般较少，所以也不会对

NO的量产生较大的影响，故D项能实现除杂的目的；答案选A。

【变式3-1］（2022•山东卷）利用下列装置（夹持装置略）进行实验，能达到实验目的的是

A.用甲装置制备并收集CO2

B.用乙装置制备澳苯并验证有HBr产生

C.用丙装置制备无水MgCb

D.用丁装置在铁上镀铜

【答案】C

【解析】CO2密度大于空气，应采用向上排空气法收集，A错误；苯与澳在澳化铁作用下反应，反应较剧烈，

反应放热，且澳易挥发，挥发出来的澳单质能与水反应生成氢澳酸，所以验证反应生成的HBr,应先将气

体通过四氯化碳，将挥发的澳单质除去，B错误；MgCb能水解，在加热时通入干燥的HC1,能避免MgCb

的水解，C正确；电解时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，所以丁装置铁为阳极，失去电子，生

成二价铁离子，铜为阴极，溶液中的铜离子得到电子，得到铜，D错误。答案选C。

【变式3-2］（2022•天津卷）检验下列物所选用的试剂正确的是

待检验物质所用试剂

A海水中的碘元素淀粉溶液

BSO2气体澄清石灰水

C溶液中的Cu2+氨水

D溶液中的NH；NaOH溶液，湿润的蓝色石蕊试纸

【答案】C

【解析】淀粉溶液可以检验碘单质，不能检验碘元素，故A错误；能使澄清石灰水变浑浊的气体可以是二

氧化硫或二氧化碳，应该用品红检验二氧化硫气体，故B错误；

铜离子遇到氨水会先产生氢氧化铜蓝色沉淀，继续加氨水会生成四氨合铜离子，检验铜离子可以用氨水，

故C正确；铁根离子遇氢氧化钠溶液（加热）生成氨气，氨气能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，不能使用湿

润的蓝色石蕊试纸检验氨气，故D错误；答案选C。

【变式3-3］（2022.江苏，5）下列实验操作能达到实验目的的是（）

A.用经水湿润的pH试纸测量溶液的pH

B.将4.0gNaOH固体置于100mL容量瓶中，加水至刻度，配制1.000mol1一】NaOH溶液

C.用装置甲蒸干AlCh溶液制无水AlCh固体

D.用装置乙除去实验室所制乙烯中的少量SO2

【答案】D

【解析】A项，测量溶液的pH时，不能将pH试纸湿润，否则相当于稀释溶液，错误；B项，不能直接在

容量瓶中溶解固体，错误；C项，蒸干AlCb溶液时，会促进AF+水解，生成的HC1会挥发，最终得不到无

水AlCb固体，错误；D项，SO2会被NaOH溶液吸收，且乙烯不会与NaOH溶液反应，正确。

【变式3-4]（2022天津，4）下列实验操作或装置能达到目的的是（）

ABCD

蜉饱和

!n

浓硫酸2NaOH溶液

混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集NO2气体证明乙快可使滨水褪色

【答案】B

【解析】混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入乙醇中，并不断搅拌，A项错误；配制

一定浓度的溶液，定容时视线与容量瓶的刻度线相平，B项正确；NO2的密度比空气的密度大，应用向上排

空气法收集，C项错误；电石与水反应制得的乙焕中含有H2s等杂质，用滨水检验乙焕前，要先通过硫酸

铜溶液除去H2s等杂质，D项错误。

考点04物质的制备

1.制备一种物质的一般过程

2.重要物质的制备实验方案的设计过程

髓—目气产品

厂选择原料:原料中必须含有目标产品中的组分或新化合物中的

I某个“子结构”（或可能转化为某个“子结构”的结构）

实验-

■-确定反应原理:根据原料的性质、设备条件确定反应原理

原理

二设计反应路径：依据反应原理，遵循优化原则设计反应路径

一设计反应装置：根据反应路径设计反应装置,确定实验用品

实验一

步骤-一控制反应条件：根据反应原理、设备及对目标产品的要求，

j选择控制反应的条件

L分房提纯产品:根据反应混合物的性质，确定分离提纯方法

3.无机物的制备解题策略

第一步审题干信息第二步审图表信息第三步审问题信息

1

从题干中提取实验目的、反应审实验装置图中的反应物质，确定每个装置的用依据题干信息及从图表中提取

方程式、反应条件等有用信息途.审流程图中物质间的转化，确定每步转化的的解题信息，结合题目提出的

确定需要制取物质的反应原理目的及实验操作。问题，联想已学知识，解答题

和制取方法。审表格中的数据，确定物质的性质及提纯措施。目中的具体问题.

4.制备过程中反应条件的控制和对应设问的解答

看方法想目的

调节溶液的pH常用于使某些金属离子形成氢氧化物沉淀

控制温度根据需要升温或降温，改变反应速率或使平衡向需要的方向移动

控制压强改变速率，影响平衡

使用合适的催化剂改变反应速率，控制达到平衡所需要的时间

趁热过滤防止某物质降温时析出

冰水洗涤洗去晶体表面的杂质离子，并减少晶体在洗涤过程中的溶解损耗

①调节溶液的酸碱性，使某些金属离子形成氢氧化物沉淀析出（或抑

制水解）

控制溶液的pH②“酸作用”还可除去氧化物（膜）

③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等

④特定的氧化还原反应需要的酸性条件（或碱性条件）

加过量试剂使反应完全进行（或增大其它反应物转化率、产率）等

加氧化剂氧化某物质，生成目标产物或除去某些离子

①防止副反应的发生

控制温度（常用水浴、

②使化学平衡移动；控制化学反应的方向

冰浴或油浴）

③控制固体的溶解与结晶

④控制反应速率；使催化剂达到最大活性

⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点挥发

⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离

⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量

⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温（或减压）可以减少能源成本，

降低对设备的要求

绿色化学（物质的循环利用、废物处理、原子利用率、能量的充分利

提高原子利用率

用）

在空气中或在其他气

要考虑02、H2O、CO2或其他气体是否参与反应或能否达到隔绝空气，

体中进行的反应或操

防氧化、水解、潮解等目的

作

【典例4】（2022•全国卷III,27）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化

制备阿司匹林的一种方法如下:

COOHrooH

OCOCII3

浓出5。4.

+(CH3co)2。△+CH3COOH

水杨酸醋酸酎乙酰水杨酸

水杨酸醋酸酎乙酰水杨酸

熔点/℃157〜159—72〜一74135〜138

相对密度/（g-cnT3）1.441.101.35

相对分子质量138102180

实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酎10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5

mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。

回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用加热。（填标号）

A.热水浴B.酒精灯

C.煤气灯D.电炉

⑵下列玻璃仪器中，①中需使用的有（填标号），不需使用的有（填名称）。

（3）①中需使用冷水，目的是。

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是,

以便过滤除去难溶杂质。

（5）④采用的纯化方法为o

（6）本实验的产率是%o

【答案】（1）A（2）BD分液漏斗、容量瓶（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）（4）生成可溶的乙酰水杨酸

钠（5）重结晶（6）60

【解析】（1）由题给信息“维持瓶内温度在70°C左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。（2）①中涉及过滤操

作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。（3）乙酰水

杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。（4）加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨

酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与不溶性的物质分离。（5）乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较

大，故可用重结晶的方法纯化。（6）由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸量少，6.9g水杨酸的物质的

量为0.05mol,由方程式可知1mol水杨酸与过量醋酸酎反应生成1mol乙酰水杨酸，则0.05mol水杨酸参

与反应得到0.05mol乙酰水杨酸，其质量为0.05molxlSOg-mor1=9.0g,产率为盖fx100%=60%。

y.ug

【变式4-1］（2022•江苏卷）羟基乙酸钠易溶于热水，微溶于冷水，不溶于醇、酸等有机溶剂。制备少量羟

基乙酸钠的反应为

C1CH2COOH+2NaOHfHOCH2coONa+NaCl+H2OAH<0

实验步骤如下:

NaOII溶液

电磁搅拌

步骤1：如图所示装置的反应瓶中，加入40g氯乙酸、50mL水，搅拌。逐步加入40%NaOH溶液，在95℃

继续搅拌反应2小时，反应过程中控制pH约为9。

步骤2：蒸出部分水至液面有薄膜，加少量热水，趁热过滤。滤液冷却至15℃,过滤得粗产品。

步骤3：粗产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭。

步骤4：将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。

（1）步骤1中，如图所示的装置中仪器A的名称是；逐步加入NaOH溶液的目的是

（2）步骤2中，蒸储烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是o

（3）步骤3中，粗产品溶解于过量水会导致产率（填“增大”或“减小”）；去除活性炭的操作名称

是O

（4）步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙醇中的目的是o

【答案】（1）.（回流）冷凝管防止升温太快、控制反应体系pH（2）防止暴沸

（3）碱小趁热过滤（4）提高羟基乙酸钠的析出量（产率）

【解析】制备少量羟基乙酸钠的反应为

C1CH2coOH+2NaOHfHOCH2coONa+NaCl+H°OA//<0,根据羟基乙酸钠易溶于热水，粗

产品溶解于适量热水中，加活性炭脱色，分离掉活性炭，趁热过滤，根据羟基乙酸钠不溶于醇，将去除活

性炭后的溶液加到适量乙醇中，冷却至15℃以下，结晶、过滤、干燥，得羟基乙酸钠。

（1）根据图中仪器得出仪器A的名称为冷凝管，根据题中信息可知制备羟基乙酸钠的反应为放热反应，逐

步加入NaOH溶液的目的是防止升温太快，同时控制反应体系的pH；故答案为：（回流）冷凝管；防止升温

太快，控制反应体系的pH。

（2步骤2中烧瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；故答案为：防止暴沸。

（3）粗产品溶于过量水，导致在水中溶解过多，得到的产物减少，因此导致产率减小；由于产品易溶于热

水，微溶于冷水，因此去除活性炭的操作名称是趁热过滤；故答案为：减少；趁热过滤。

（4）根据信息，产品不溶于乙醇、乙醛等有机溶剂中，因此步骤4中，将去除活性炭后的溶液加到适量乙

醇中的目的是降低产品的溶解度，提高羟基乙酸钠的析出量（产量）；故答案为：提高羟基乙酸钠的析出量（产

量）。

【变式4-2］（2022•全国卷II,28）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃,100℃以上开始升

华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%〜5%、单宁酸（及约为IO=,易溶于水及乙醇）

约3%〜10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

一

茶索氏T茶叶残渣I

叶生石灰

末菽.........蒸锵

一•I咖啡因I

索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入

滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而

实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。

（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是0圆底烧瓶中加入95%乙

醇为溶剂，加热前还要加几粒o

（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是o与常规的萃取相比，采用索氏