物质的制备-高考化学难点突破

【难点突破】04物质的制备

I.（2022•全国・）用如图装置制取干燥的气体（a、b表示加入的试剂），能实现的是

浓H?SO.

选项气体ab

AH2sFeS

B02

C铁片

D浓氨水

【答案】B

【解析】A.H2s与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥，故A错误；

C.铁片和浓硝酸常温下发生钝化，故不能制取二氧化氮气体，故C错误；

D.氨气与浓硫酸反应，故不能用浓硫酸干燥氨气，故D错误；

故选B。

2.（2022・浙江•）工业上以SO2和纯碱为原料制备无水NaHSO3的主要流程如图，下列说法错误的是

A.吸收过程中有气体生成B.结晶后母液中含有NaHCCh

C.气流干燥湿料时温度不宜过高D.中和后溶液中含Na2s03和NaHCCh

【答案】B

【解析】根据工艺流程逆向分析可知，以二氧化硫和纯碱为原料，得到结晶成分为NaHSCh，则母液为饱和

NaHSCh和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，溶液呈酸性，所以加入纯碱进行中和，涉及的反应为：

H2so3+2Na2c03=Na2sO3+2NaHCO3,NaHSOj+Na2c（）3=Na2sO3+NaHCCh,所以调节pH为8进行中和后

得到Na2s03和NaHCCh,通入二氧化硫气体进行混合吸收，此时吸收过程中发生反应为：

Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO4,SO2+NaHCCh=CO2+NaHSChl，此时会析出大量NaHSCh晶体，经过离心

分离，将得到的湿料再进行气流干燥，最终得到NaHSCh产品，据此分析解答。

A.根据上述分析可知，吸收过程中有二氧化碳生成，A正确：

B.结晶后母液中含饱和NaHSCh和过量的二氧化硫形成的亚硫酸，没有NaHCCh，假设产物中存在NaHCCh,

则其会与生成的NaHSCh发生反应，且NaHCQ?溶解度较低，若其残留于母液中，会使晶体不纯，假设不

成立，B错误；

C.NaHSCh高温时易分解变质，所以气流干燥过程中温度不宜过高，C正确；

D.结合上述分析可知，中和后溶液中含Na2s（%和NaHCCh,D正确：

故选B。

3.（2022・全国•）实验室制备下列气体的方法可行的是

气体方法

A氨气加热氯化铉固体

B二氧化氮将铝片加到冷浓硝酸中

C硫化氢向硫化钠固体滴加浓硫酸

D氧气加热氯酸钾和二氧化钵的混合物

【答案】D

【解析】A.氯化铉不稳定，加热易分解生成氨气和氯化氢，但两者遇冷又会化合生成氯化铁固体，所以不

能用于制备氨气，A不可行；

B.将铝片加到冷浓硝酸中会发生钝化现象，不能用于制备二氧化氮，B不可行；

C.硫化氢为还原性气体，浓硫酸具有强氧化性，不能用浓硫酸与硫化钠固体反应制备该硫化氢气体，因为

该气体会与浓硫酸发生氧化还原反应，C不可行；

D.实验室加热氯酸钾和二氧化铳的混合物，生成氯化钾和氧气，二氧化铳作催化剂，可用此方法制备氧气，

D可行；

故选Do

4.（2021・北京•）实验室制备下列气体所选试剂、制备装置及收集方法均正确的是

气体试剂制备装置收集方法

AO2KM11O4ad

BH2Zn+稀H2so4be

c

CNOCu+稀HNChb

c

Dco2CaCCh+稀H2so4b

【答案】B

【解析】A.KMnO4是固体物质，加热分解产生02,由于02难溶于水，因此可以用排水方法或向上排空气

的方法收集，故不可以使用a、d装置制取和收集O2,A错误：

B.Zn与H2s04发生置换反应产生H2,块状固体与液体反应制取气体，产生的Hz难溶于水，因此可以用排

水方法收集，故可以使用装置b、e制取Fh,B正确；

C.Cu与稀HNCh反应产生NO气体，NO能够与02发生反应产生NO2气体，因此不能使用排空气的方法

收集，C错误；

D.CaCCh与稀硫酸反应产生的CaSO4、82气体，CaSCh微溶于水，使制取CCh气体不能持续发生，因此

不能使用该方法制取CO2气体，D错误；

故合理选项是B。

5.（2022•全国•）在实验室采用如图装置制备气体，合理的是

BCl2

C0,

DHC1

【答案】C

【解析】由实验装置图可知，制备气体的装置为固固加热装置，收集气体的装置为向上排空气法，说明该

气体的密度大于空气的密度；

A.氨气的密度比空气小，不能用向上排空法收集，故A错误；

B.二氧化钵与浓盐酸共热制备氯气为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故

B错误;

C.二氧化钵和氯酸钾共热制备氧气为固固加热的反应，能选用固固加热装置，氧气的密度大于空气，可选

用网上排空气法收集，故c正确；

D,氯化钠与浓硫酸共热制备为固液加热反应，需要选用固液加热装置，不能选用固固加热装置，故D错

误；

故选C。

6.（2019新课标［）实验室制备漠苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是

A.向圆底烧瓶中滴加苯和滨的混合液前需先打开K

B.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色

C.装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收澳化氢

D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溪苯

【答案】D

【解析】A项、若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和澳混合液不能顺利流下。

打开K,可以平衡气压，便于苯和嗅混合液流下，故A正确；

B项、装置.b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和澳蒸汽，浪溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B

正确：

C项、装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的滨化氢气体，故C正确；

D项、反应后得到粗漠苯，向粗滨苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的澳，振荡、静置，分层后

分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸微分离出沸点较低的苯，可以得到澳苯，不能用结晶法提纯

溟苯，故D错误。

故选D。

7.（2019天津卷）下列离子方程式能用来解释相应实验现象的是

实验现象离子方程式

向氢氧化镁悬浊液中滴加氯化铉溶液，沉淀溶

A

解

向沸水中滴加饱和氯化铁溶液得到红褐色液

B

体

C二氧化硫使酸性高镭酸钾溶液褪色

D氧化亚铁溶于稀硝酸

【答案】A

【解析】A、氢氧化镁碱性强于氨水，故A能用来解释相应实验现象；

B、制氢氧化铁胶体条件是加热，在化学式后注明胶体，得不到沉淀，离子方程式为:Fe3++3H2O4Fc（OH）3

（胶体）+3H1故B不能用来解释相应实验现象；

2++2

C、电荷不守恒，正确的离子方程式为：5SO>+2MnO4-+2H2O=2Mn+4H+5SO4",故C不能用来解释

相应实验现象：

D、硝酸具有强氧化性，其可将亚铁氧化成铁离子，正确的离子方程式为：3FeO+10H'+NO3-=3Fe3++NOT

+5H2O,故D不能用来解释相应实验现象；

故选Ao

8.（2017年新课标I）实验室用H?还原WCh制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性

没食子酸溶液用于吸收少量氧气）,下列说法正确的是

A.①②③中依次盛装KMnCh溶液、浓H2so4、焦性没食子酸溶液

B.管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度

C.结束反应时，先关闭活塞K,再停止加热

D.装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锦与浓盐酸反应制备氯气

【答案】B

【解析】A.气体从焦性没食子酸溶液中逸出，得到的氢气混有水蒸气，应最后通过浓硫酸干燥，故A错误；

B.点燃酒精灯进行加热前，应检验氢气的纯度，以避免不纯的氢气发生爆炸，可点燃气体，通过声音判断

气体浓度，声音越尖锐，氢气的纯度越低，故B正确；

C.实验结束后应先停止加热再停止通入氢气，使W处在氧气的氛围中冷却，以避免W被重新氧化，故C

错误；

D.二氧化镒与浓盐酸需在加热条件下反应，而启普发生器不能加热，故D错误。

答案选B。

9.（2022•河南许昌•二模）实验室可用下图装置制备乙酸乙酣，实验开始时先加热至110~120℃,再滴入乙

醇和冰醋酸并使滴入速率与蒸出液体的速率几乎相等，滴加完毕后升温到130C至不再有液体蒸出。下列说

法错误的是

10mL乙醉+

10mL冰醋酸

10mL乙醇+

10mL浓硫酸

|回◎◎

电子调温电炉

A.冷凝管的进水口为b

B.可用油浴加热

C.滴加速率不宜过快，是为了防止副反应增多

D.蒸出的液体用饱和碳酸钠溶液洗涤、分液可得到粗乙酸乙酯

【答案】C

【解析】A.为增强冷凝效果，冷凝管中的水下进上出，即进水口为b,A正确:

B.所需温度高于水的沸点，所以可以采用沸点更高的油进行油浴加热，B正确;

c.滴加速率不宜过快，是为了减少反应物的蒸发损失，提高利用率，c错误；

D.饱和碳酸钠可以吸收未反应的乙醉和乙酸，同时乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液，所以洗涤、分液可得

到粗乙酸乙酯，D正确；

综上所述答案为C。

10.（2022.辽宁鞍山.一模）三氯亿格（CrCb）为紫色晶体，熔点为83℃,易潮解，易升华，不易水解，高温

下易被氧气氧化，实验室用CnOa和CC14（沸点76.8℃）在高温下制备三氯化格，部分实验装置如图所示（夹

持装置略），下列说法正确的是

ABC

A.CCL在反应中作氧化剂

B.石棉绳的作用是保温，防止CrCh凝华堵塞导管

C.实验时应先点燃B处喷灯，再通X气体

D.X气体可为空气

【答案】B

【解析】氮气不能氧化三氯化铭且充入氮气能使反应物进入管式炉中进行反应；C04沸点为76.8C,温度

比较低，为保证稳定的CC14气流,可以通过水浴加热来控制其流量,B装置中加热发生反应Cr2O3+3CC14=

2CrCl3+3COCl2,装置C用于冷凝收集产品，据此分析回答问题。

650℃

A.B装置中加热发生反应CnO3+3CC14=2CrCl34-3COCl2,该反应不是氧化还原反应，故A错误：

B.三氯化铝（CrCh）为紫色晶体，熔点为83℃,易潮解，易升华，故石棉绳的作用是保温，防止CrCh

凝华堵塞导管，故B正确；

C.实验时应先通氮气，再点燃B处喷灯，以防止高温时被氧气氧化，故C错误；

D.X气体为氮气，氮气不能氧化三氯化铭且充入氮气能使反应物进入管式炉中进行反应，故D错误；

故选B。

已知：

②有关金属离子形成氢氧化物沉淀的pH范围如下表所示：

金属离子Fe2+Fe3+

开始沉淀的pH7.52.75.6

完全沉淀的pH9.03.76.7

以卜说法错误的是

A.硝酸过量对产品无影响

B.废铜屑“氧化”需要通入氧气的作用是：防止倒吸，使尾气中的氮氧化物能被完全吸收

【答案】A

A.硝酸过量会导致产品不纯，产率降低，故A错误；

B.废铜屑“氧化”需要通入氧气的作用是：防止倒吸，使尾气中的氮氧化物转化为硝酸，能被完全吸收，故

B正确；

故选A。

12.(2021・上海黄浦•一模)废易拉罐(含有A1和少量Fe、Mg杂质)制备明矶，分析流程，正确的是

A.为尽量少引入杂质，NaOH溶液应改用KOH或氨水

B.“沉淀”为Ab(CO3)3

C.上述流程中可用过量CO2代替NH4HCO3

D.滤渣的主要成分是Fe(OH)3和Mg(OH”

【答案】C

【解析】由题给流程可知，易拉罐中铝与氢氧化钠溶液微热反应生成偏铝酸钠和氧气，铁、铁不与氢氧化

钠溶液反应，过滤得到含有铁、镁的滤渣和偏铝酸钠溶液：向偏铝酸钠溶液中加入碳酸氢钱溶液，溶液中

铝离子与碳酸氢根反应生成氢氧亿铝沉淀和碳酸根离子，过滤得到氢氧化铝沉淀；氢氧化铝沉淀溶于稀硫

酸后，加入硫酸钾，蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到明研。

A.铝能与氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液反应，不能与弱碱氨水反应，则溶解易拉罐时不能用氨水代替氢氧

化钠溶液，故A错误；

B.由分析口」知，沉淀为氢氧化铝，故B错误；

C.二氧化碳也能与偏铝酸钠溶液反应生成氢氧化铝沉淀，则可以用过量的二氧化碳代替碳酸氢钱得到氢氧

化铝沉淀，故C正确；

D.由分析可知，滤渣的主要成分是铁、镁，故D错误；

故选C。

温度/℃20255080100

溶解度又0.460.560.843.455.5

卜列说法错误的是

A.反应物中加入适量锌粉，防止苯胺被氧化

B.使用球形冷凝管可以提高反应物的转化率

C.用水浴加热效果更佳

D.反应结束后，将锥形瓶中反应液倒入冷水中，过滤、洗涤，可获得乙酰苯胺晶体

【答案】C

【解析】A.由于苯胺接触空气易被氧化，反应物中加入适量锌粉，锌粉可与酸反应生成氢气，形成氢气环

境，从而防止苯胺被氧化，故A正确；

B.球形冷凝管内管曲面多，可使蒸气与冷凝液充分进行热量交换，可使更多蒸发出去的有机物冷凝为液态

回流，减小反应物蒸发损失，使反应充分进行，可以提高反应物的转化率，故B正确；

D.由题中信息可知，反应物苯胺、乙酸均溶于水，产物乙酰苯胺在20。。时溶解度很小，所以，反应结束

后，将锥形瓶中反应液倒入冷水中，乙酰苯胺为沉淀，过滤、洗涤，可获得乙酰苯胺晶体，故D正确；

答案为C。

14.（2021.全国•模拟预测）利用下图所示装置模拟工业NaCQ与Na2sCh在浓H2so4存在下制备CKh,并

以C1O2为原料制备NaCQ（已知：高于60℃时，NaCQ分解生成NaCQ和Na。）。

下列说法不正确的是

A.装置③、⑤的作用分别是防倒吸、吸收④未反应的杓古气体

B.装置④中所得产物中可能同时含有Na2so4、Na2sCh、NaOH

C.反应④结束时，①中NaOH溶液吸收②产生的尾气，保护环境

D.从装置④反应后的溶液中获得晶体，方案可采用常压蒸发结晶

【答案】D

【解析】A.装置③可防倒吸，⑤中氢氧化钠可吸收④未反应的有害气体，A项正确；

B.②中反应可生成SO2进入④中，SO?与NaOH溶液可生成Na2so3,SO2与H2O2在NaOH溶液中可生成

Na2SO4,如NaOH过量，则产物还含有NaOH,B项正确；

C.反应④结束时，应关闭分液漏斗活塞，关闭K2,打开Ki,因为二氧化硫是污染性的气体不能排放到空

气中，故①中NaOH溶液吸收②产生.的尾气，保护环境，C项正确；

D.高于60c时，NaClO?分解生成NaCKh和NaCl,如用常压蒸发结晶，NaCKh易分解，故可采用减压蒸

发结晶，D项错误.

答案选D。

15.（2022・全国•模拟预测）目前常用的一种海水提浪的过程如下图所示。下列说法不正确的是

A.以淡化后的浓缩海水为原料，可提高制澳的效益

B.吹出过程中，可用水蒸气替代空气，使澳和水蒸气一起蒸出

C.吸收过程中，漠单质转化为氢漠酸，实现和空气分离

D.若用该法得到Imol溪单质，至少消耗氯气Imol

【答案】D

【解析】本题从海水中提取澳过程中，先向海水中通入氯气，发生的离子方程式为：2Br+C12=Br2+2Cl,Br2

被空气带入吸收塔，发生的反应方程式为：Br2+SO2+2H2O=H2SO4+2HBr,得到HBr浓溶液，在向此溶液中

再次通入氯气，发生的离子方程式为：2HBr+Ch=2HCl-»-Br2,最后通过蒸储得到液浪，据此分析解题。

A.以淡化后的浓缩海水为原料，将Br初步浓缩，故可提高制演的效益，A正确；

B.由分析可知，水蒸气能够加快澳的挥发，吹出过程中，可用水蒸气替代空气，使澳和水蒸气一起蒸出，

BE确；

C.由分析可知，吸收过程中，浜单质转化为氢汰酸，实现和空气分离，C正确；

D.若川该法得到Imol溪单质，在溪的富集过程中消耗ImolCh,最后制备过程中再消耗ImolCL,所以至

少消耗氯气2m01,D错误；

故答案为：Do

16.（2021•河北石家庄•一模）“杷碳”是将金属把粉负载到活性碳及有机物上制成的催化剂，废钿碳中杷的回

收可通过“王水脱把''法实现，其工艺流程如下：

卜列说法错误的是

A.“焚烧”的目的是除去碳和有机物

B.“还原”反应中甲酸被氧化为CO?

D.温度过高，不利于“氨化”进行

【答案】C

【解析】由题给流程可知，废把碳在空气中焚烧可以使把碳中的活性碳和有机物燃烧除去，铤被空气中的

氧气氧化生成氧化杷；氧化铝与加入的甲酸发生氧化还原反应生成杷、二氧化碳和水；杷溶于王水生成四

氯合钿酸、一氧化氮和水；四氯合钳酸与浓氨水反应得到二氯化四氨合把，二氯化四氨合钳溶液发生还原

反应生成把。

A.由分析可知，废钿碳在空气中焚烧可以使钿碳中的活性碳和有机物燃烧除去，故A正确；

B.由分析可知，“还原”反应为氧化杷与甲酸发生氧化还原反应生成把、二氧化碳和水，故B正确；

C.把与王水反应生成四氯合钿酸、一氧化氮和水，反应的化学方程式为

3Pc+12HCl+2HNO?=3H2[PdCl4]+2NOf+4H2O,由方程式,可知，消耗盐酸和硝酸的物质的量比为6：I,故C

错误；

D.氨水受热易发生分解反应生成氨气，若反应温度过高，氨气受热逸出会不利于“气化”进行，故D正确；

故选C。

17.（2021•内蒙古新城•一模）实验室采用如图装置制备气体，合理的是

选项化学试剂制备的气体

A氯酸钾与二氧化钵02

B浓氨水与生石灰

C铜与浓硝酸

D锌粒与稀硫酸

【答案】D

【解析】A.氯酸钾和二氧化镭制备氧气需要加热，故A不合理；

B.氨气极易溶于水，不能排水法收集，故B不合理；

C.二氧化氮与水反应生成一氧化氮气体，不能用排水法收集，故C不合理；

D.锌粒与稀硫酸常温反应生成氢气，氢气难溶于水，用排水法收集，故D合理;

故选D。

18.（2