材料表征基础 课件 4.4 电子背散射衍射技术

§4.4电子背散射衍射技术讲授人：XXX《材料表征基础》战略性新兴领域“十四五”高等教育系列教材内容提要01020304电子背散射衍射技术的硬件系统菊池花样产生的原理电子背散射衍射花样的标定EBSD样品的制备05电子背散射衍射技术的应用1.电子背散射衍射技术的硬件系统EBSD数据采集与分析系统示意图在扫描电镜中，将样品从水平方向向荧光屏倾斜（一般倾转65°~70°），以通过减少背散射电子离开表面的路径来减少吸收信号，从而获得足够强的背散射衍射信号。电子束与样品发生相互作用后产生的背散射电子、在离开表面的过程中产生衍射，因此叫做电子背散射衍射技术。2.菊池花样产生的原理当电子束以较大角度入射到晶体样品内时，发生非弹性散射，在散射点发出的散射束强度分布构成一个液滴状区域。向各个方向散射的电子会有一部分与晶面(hkl)之间的夹角满足布拉格衍射定律λ=2dsinθ。这些电子经过弹性散射后产生加强的电子束。由于会有各方向的非弹性散射电子参与这一过程，因此布拉格电子衍射也出现在各个方向，在三维空间中构成了衍射锥形环。与此同时，(h̅k̅l̅)面也会产生一个中心轴线位于水平面以下的衍射锥，与(hkl)面产生的衍射锥呈对称分布。当这两个接近于平面状态的衍射锥在三维空间中与荧光屏相交时，就在荧光屏上得到了近似直线并且成对出现的菊池线。若多个平面参与衍射，荧光屏与空间中各平面产生的衍射锥相交，就得到了菊池花样。不同的菊池线相交产生菊池极。

菊池线强度：3.电子背散射衍射花样的标定对于EBSD衍射花样的标定而言，“手工”标定的过程繁重且单调。发展至今，人们已经探索出了通过计算机自动标定菊池花样的方法。计算机对菊池花样进行Hough变换以识别菊池线的位置并计算菊池线之间的夹角，然后与数据库中的标准值进行比对，从而实现对菊池花样中菊池线和菊池极的标定。其中Hough变换是计算机完成菊池花样标定的关键。Hough变换：Hough变换将原始图中的线转变为Hough空间中的点：

菊池线经Hough变化后的强度有大幅度提高。计算机根据菊池线在Hough空间的坐标，则可获得菊池线的位置，强度和带宽。一条菊池线经Hough变换后为一对最亮和最暗的点，两点间距对应菊池线的宽度。计算机根据前5条最强菊池线的位置与夹角，确定出晶面指数和晶带轴指数并计算出晶体取向。4.EBSD样品的制备对于金属与绝缘体，一般的程序是使用导电树脂固定，机械磨削，金刚石抛光，最后用硅胶体抛光液进行抛光。环氧树脂冷镶嵌研磨抛光冷镶嵌样品对于非导电样品的荷电问题，可以通过沉积导电层来消除荷电。沉积层必须尽量薄，比如2~3nm的碳层，否则将无法获得衍射图案。5.电子背散射衍射技术的应用云母样品的a)EDS图；b)、c)EBSD衍射花样显示取向差图（用不同颜色区分不同取向）物相鉴别晶粒尺寸与晶界类型分析铜的

a)晶粒取向分布图、b)不同晶粒尺寸分布、c)晶粒间错配角分布、d)晶界类型分析图通过结合EDS表征与检索数据库，EBSD可用于区分晶体学上不同的相，并显示它们的位置、丰度和择优取向关系。通过EBSD晶体取向图，可以了解样品微观结构中所有晶粒和晶界的位置。因此EBSD可以将一些用传统方法很难显示的晶界（如低角界、孪晶界）显示出来。5.电子背散射衍射技术的应用应力应变分析NiTi合金的a)晶粒取向图；b)压缩区和c)拉伸区的反极图EBSD获得的高锰钢样品的IQ图织构分析通过EBSD对材料晶粒的取向测量，可以获得样品中形成的织构。此外，EBSD还可以对样品织构进行精准的定量分析。相比XRD，其优势是可以了解织构在样品中的分布情况并且定量精准。晶体材料中如果存在应力应变，也会影响其衍射花样