《储能材料与器件分析测试技术》课件-扫描电子显微镜测试分析

扫描电子显微镜测试与分析扫描电子显微镜测试与分析高分辨率：二次电子能量较低，主要来自样品表层几纳米到几十纳米的深度范围。当电子束轰击样品表面时，会使原子外层电子脱离，形成二次电子。这些二次电子被探测器收集，从而形成二次电子像。立体感强：二次电子的发射与样品表面的形貌密切相关，凸起部分产生的二次电子多，而凹陷部分产生的二次电子少，因此能呈现出明显的高低起伏感。对表面敏感：二次电子对样品表面的细微结构、形貌变化非常敏感，能清晰显示出表面的细节。（一）二次电子像二次电子像主要由电子束轰击样品表面产生的二次电子形成。用于观察样品表面的微观形貌、形貌细节、颗粒形态以及表面缺陷等。成像特点扫描电子显微镜测试与分析（二）背散射电子像背散射电子像主要由电子束轰击样品表面产生的二次电子形成。用于观察样品表面的微观形貌、形貌细节、颗粒形态以及表面缺陷等。成像特点原子序数效应：背散射电子主要来自样品表层几百纳米的深度范围。当电子束与样品原子相互作用时，重元素原子会散射更多的电子，形成较强的背散射电子信号。通过分析背散射电子的强度分布，能反映出样品中不同元素的分布情况。深度信息：背散射电子能反映一定深度范围内的信息，可揭示样品表面下的结构。扫描电子显微镜测试与分析（三）形貌衬度形貌衬度背散射信号进行形貌分析时，其分辨率比二次电子低。因为背散射电子是来自一个较大的作用体积。背散射电子能量较高，它们以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到背散射电子，掩盖了许多有用的细节，如图所示。玻璃不透明区域的背散射电子像扫描电子显微镜测试与分析（四）成分衬度：成分衬度：背散射电子发射系数可表示为样品中重元素区域在图像上是亮区，而轻元素在图像上是暗区。利用原子序数造成的衬度变化可以对各种合金进行定性分析。背散射电子探头采集的成分图像由于背散射电子信号强度要比二次电子低得多，所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。扫描电子显微镜测试与分析（五）断口形貌分析示例断口形貌分析如图是典型的功能陶瓷沿晶断口的二次电子像，断裂均沿晶界发生，有晶粒拔出现象，晶粒表面光滑，还可以看到明显的晶界相。扫描电子显微镜测试与分析（六）纳米材料形貌分析纳米材料形貌分析（a）低倍像（b）高倍像扫描电镜具有极高的分辨率和放大倍数，适用于观察纳米材料的形貌和分析组态。如图是利用多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌，其中模板已经被溶解掉。纳米线排列非常整齐，直径小于100nm。扫描电子显微镜测试与分析（六）纳米材料形貌分析纳米材料形貌分析（a）N掺杂改性的纳米TiO形貌图（b）ZnO纳米棒的形貌图如图为半导体氧化物纳米晶的SEM照片，图（a）为TiO2纳米晶掺杂N后的粉体TiNO2-的SEM照片。从图中可以看出，改性后的粒子粒径变小，约为10nm，且大小相对均一；图（b）为ZnO纳米棒的形貌图，从图中可以看到棒状纳米ZnO团簇呈纳米花状结构，直径约为20nm，长度约为5μm。扫描电子显微镜测试与分析场发射扫描电镜（FESEM）：基本结构与普通扫描电镜相似，采用场发射电子枪（阴极、第一阳极、第二阳极组成），阴极材料为单晶钨，可分为冷场发射式、热场发射式及肖特基发射式。（七）扫描电子显微镜的技术发展扫描电子显微镜的技术发展低真空扫描电镜（环境扫描电镜ESEM）：样品室处于低真空（气压接近3kPa），成像原理与普通扫描电镜类似，靠残余气体离子中和样品电子，克服普通扫描电镜观察非导体样品需镀导电层的缺点，避免改变样品表面信息、损伤微观结构和终止反应动力学观察等问题。低电压扫描电镜（LVSEM）：加速电压低于5kV，使用场发射电子枪保证低电压下电子束强度满足基本分析要求。用于检验生物样品、合成纤维、溅射或氧化膜层、半导体集成电路等，为材料科学和生物学研究开辟新途径。总结扫描电子显微镜测试与分析2.1二次电子像2.2背