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文档简介
2026年硝化工艺考试题及答案一、单项选择题(每题1分,共30分。每题只有一个正确答案,错选、多选均不得分)1.在硝化工艺中,最常用的混酸组成是A.硝酸+硫酸+水B.硝酸+磷酸+水C.硝酸+乙酸+水D.硝酸+盐酸+水答案:A解析:工业硝化普遍采用硝酸硫酸混酸,硫酸既作脱水剂又作催化剂,水含量需严格控制以维持高硝化活性。2.甲苯一段硝化制一硝基甲苯时,主反应温度一般控制在A.25~30℃B.35~40℃C.50~55℃D.70~75℃答案:B解析:35~40℃兼顾反应速率与副产物控制,温度过低反应慢,过高易生成二硝基物。3.硝化反应釜最常用的材质为A.304不锈钢B.316L不锈钢C.搪玻璃D.钛材答案:C解析:搪玻璃兼具耐腐蚀与低成本,对混酸环境耐受性优于普通不锈钢。4.下列哪种抑制剂可有效降低硝化副产物多硝基甲苯生成A.磷酸B.硫酸钠C.尿素D.亚硝酸钠答案:C解析:尿素可捕获亚硝酸,抑制副反应路径,显著降低多硝基物。5.硝化废酸闪点降低的主要原因是A.硝酸分解B.有机物溶解C.硫酸浓缩D.水分增加答案:B解析:溶解的微量硝基物使废酸闪点下降,带来后续储运风险。6.硝化反应热效应约为A.–30kJ·mol⁻¹B.–80kJ·mol⁻¹C.–130kJ·mol⁻¹D.–180kJ·mol⁻¹答案:C解析:芳环硝化为强放热反应,典型值–130kJ·mol⁻¹,需强制移热。7.连续硝化工艺中,最常用的撤热方式是A.夹套冷却B.外循环冷却器C.真空蒸发D.液氮直接冷却答案:B解析:外循环冷却器传热系数高、温控精准,适合大规模连续操作。8.硝化产物酸洗目的主要是A.除去未反应硝酸B.除去硫酸C.除去溶解金属离子D.除去亚硝酸答案:A解析:酸洗用稀碱或水,首要目标是去除夹带的游离硝酸,防止后续分解。9.下列哪种在线仪表可直接判断硝化终点A.pH计B.电导率仪C.近红外光谱仪D.转子流量计答案:C解析:近红外可实时监测芳环取代度,特征峰强度变化直接对应转化率。10.硝化釜搅拌功率突然下降,最可能原因是A.电机故障B.粘度骤降C.有机相析出D.搅拌桨腐蚀答案:C解析:反应后期有机相分层,表观粘度下降,功率曲线出现拐点。11.二硝基甲苯生产中,硫酸浓度需≥A.85%B.90%C.95%D.98%答案:D解析:二硝化需强脱水条件,硫酸≥98%才能抑制水解副反应。12.硝化废酸再生最常用的方法是A.离子交换B.萃取C.浓缩+漂白D.生物降解答案:C解析:浓缩蒸水+次氯酸钠漂白去除有机物,为经济可行路线。13.硝化反应速率与硫酸浓度关系符合A.零级B.一级C.二级D.复杂级数答案:D解析:速率受酸组成、水含量、相比例多重影响,呈复杂级数。14.硝化开车前,需用哪种介质对系统进行钝化A.稀硝酸B.浓硫酸C.亚硝酸钠溶液D.碱液答案:A解析:稀硝酸可溶解金属杂质,形成钝化膜,降低铁离子催化副反应。15.硝化产物结晶时加入晶种的作用是A.降低过饱和度B.提高纯度C.控制晶型D.以上都是答案:D解析:晶种可同时降低过饱和度、抑制杂晶、提高产品纯度。16.硝化尾气中NOx治理最常用的还原剂是A.氨B.尿素C.甲烷D.氢气答案:B解析:尿素选择性非催化还原(SNCR)运行费用低,适合中小装置。17.硝化反应釜安全阀整定压力一般为设计压力的A.1.05倍B.1.1倍C.1.2倍D.1.5倍答案:B解析:遵循GB150规定,1.1倍兼顾安全与避免频繁跳车。18.硝化产物离心分离时,最常用的离心机类型为A.三足式B.卧螺沉降C.碟片喷嘴D.上悬式答案:B解析:卧螺沉降可连续处理含酸浆料,密封好、劳动强度低。19.硝化装置防雷等级应不低于A.一类B.二类C.三类D.四类答案:B解析:依据GB50057,爆炸区域属二类防雷。20.硝化反应突然飞温,应优先启动的联锁是A.停搅拌B.紧急冷却C.泄压D.加抑制剂答案:B解析:紧急冷却可快速移热,是抑制飞温最直接手段。21.硝化产物干燥时,禁止使用的干燥剂为A.分子筛B.无水硫酸钠C.五氧化二磷D.生石灰答案:D解析:生石灰遇硝基物可能放热,存在燃爆风险。22.硝化废酸色度超标主要因为含有A.硝酸B.硫酸C.硝基甲苯磺酸D.铁离子答案:C解析:副产磺酸类有机物显色,需漂白处理。23.硝化反应器设计热通量一般取A.30kW·m⁻²B.60kW·m⁻²C.90kW·m⁻²D.120kW·m⁻²答案:B解析:60kW·m⁻²为工程经验上限,过高易局部过热。24.硝化产物熔点测定常用的方法是A.毛细管法B.差示扫描量热法C.冰点下降法D.折射仪法答案:B解析:DSC可准确测定熔点及分解起始温度,指导储运安全。25.硝化装置消防蒸汽压力应≥A.0.2MPaB.0.4MPaC.0.6MPaD.1.0MPa答案:C解析:0.6MPa可保证覆盖半径,快速稀释降温。26.硝化反应中,硝酸与芳烃摩尔比一般控制在A.1.0∶1B.1.05∶1C.1.2∶1D.2.0∶1答案:C解析:1.2∶1兼顾转化率与废酸回收负荷,过量太多增加后处理成本。27.硝化产物贮存温度应低于A.30℃B.40℃C.50℃D.60℃答案:B解析:40℃以下可抑制缓慢放热分解,延长贮存期。28.硝化装置静电接地电阻应≤A.4ΩB.10ΩC.30ΩD.100Ω答案:B解析:GB12158规定爆炸场所静电接地≤10Ω。29.硝化反应釜搅拌雷诺数>10⁴时,流动状态为A.层流B.过渡流C.湍流D.塞流答案:C解析:Re>10⁴为充分湍流,有利传质与撤热。30.硝化产物包装类别为A.IB.IIC.IIID.exempt答案:B解析:硝基物属6.1类毒性物质,包装类别II。二、多项选择题(每题2分,共20分。每题至少有两个正确答案,多选少选均不得分)31.下列哪些措施可降低硝化副产多硝基物A.降低反应温度B.提高硫酸浓度C.加入尿素D.缩短停留时间答案:A、C、D解析:提高硫酸浓度反而促进多硝化,其余均可抑制。32.硝化废酸浓缩过程需重点监控A.蒸发器液位B.出酸温度C.真空度D.冷却水pH答案:A、B、C解析:冷却水pH与浓缩过程无直接关联。33.硝化装置HAZOP分析中,导致高温的原因有A.冷却水中断B.搅拌失效C.硝酸过量D.原料带水答案:A、B、C解析:原料带水降低酸强度,反而抑制反应放热。34.硝化产物洗涤水回用前需A.中和B.汽提除有机物C.除盐D.杀菌答案:A、B解析:回用洗涤水重点在pH与COD,盐分影响小。35.硝化反应釜在线监测必须包含A.温度B.压力C.搅拌电流D.液位答案:A、B、D解析:搅拌电流为可选参数,非强制。36.硝化装置防爆区域划分依据A.GB50058B.GB3836.14C.IEC60079101D.GB50160答案:A、B、C解析:GB50160为石化防火规范,不直接划区。37.硝化产物干燥时,可采用A.真空双锥干燥器B.气流干燥C.滚筒干燥D.氮气循环耙式干燥答案:A、D解析:气流与滚筒易摩擦生热,安全性差。38.硝化反应飞温后处理步骤包括A.紧急冷却B.泄压C.加抑制剂D.转移物料答案:A、B、C、D解析:四步为标准应急预案。39.硝化废酸漂白所用氧化剂有A.次氯酸钠B.双氧水C.臭氧D.氯气答案:A、B、C解析:氯气产生有机氯副产,已淘汰。40.硝化装置常用的安全仪表系统(SIS)触发信号有A.反应温度高高B.冷却水流量低低C.搅拌电流低低D.硝酸流量偏高答案:A、B、C解析:硝酸流量偏高为工艺波动,不直接触发SIS。三、判断题(每题1分,共10分。正确打“√”,错误打“×”)41.硝化反应速率随水含量升高而增大。答案:×解析:水抑制硝化活性,速率下降。42.硝化产物离心分离时,母液可直接回硝化釜再利用。答案:×解析:母液含酸及副产,需处理后再用。43.硝化废酸浓缩采用降膜蒸发器可节省蒸汽。答案:√解析:降膜蒸发传热系数高,节能显著。44.硝化反应釜搅拌功率越高越安全。答案:×解析:过高功率引入剪切热,反而风险增大。45.硝化装置必须设置独立的事故氯系统。答案:×解析:事故氯为环氧丙烷装置配置,硝化无需。46.硝化产物熔点越低,运输分类越危险。答案:√解析:低熔点易熔化放热,提升分类等级。47.硝化反应可用玻璃微反应器实现本质安全。答案:√解析:微反应器持液量小,撤热快,本质安全。48.硝化尾气中NOx可用碱液吸收完全。答案:×解析:碱液吸收效率有限,需还原辅助。49.硝化装置防雷接地可与静电接地共用。答案:√解析:若电阻满足要求,可合并设置。50.硝化产物贮存仓库需设置自动喷淋系统。答案:√解析:GB50016要求甲类仓库设喷淋。四、简答题(每题10分,共30分)51.简述硝化反应突然飞温的三种典型原因及对应紧急处理措施。答案:原因1:冷却水中断,导致撤热失效。措施:立即启动备用冷却泵,同时打开消防蒸汽稀释。原因2:搅拌故障,造成局部过热。措施:切换备用搅拌,若无法恢复则紧急加入抑制剂尿素并泄压。原因3:硝酸过量,反应速率骤增。措施:迅速加入冷硫酸稀释,并启动外循环冷却器最大负荷。解析:飞温核心在于热失衡,需快速恢复撤热或降低反应速率。52.说明硝化废酸“浓缩+漂白”再生工艺的流程及关键控制点。答案:流程:废酸→沉降除油→降膜蒸发器浓缩→次氯酸钠漂白→活性炭脱色→成品酸。关键控制:1.蒸发器真空度≥85kPa,防硫酸高温分解;2.出酸浓度≥96%,保证后续硝化活性;3.漂白温度≤45℃,避免次氯酸钠分解;4.活性余氯0.2~0.5g·L⁻¹,确保色度达标;5.最终酸中铁离子≤50mg·kg⁻¹,防止催化副反应。解析:浓缩深度与漂白强度需平衡,过度浓缩增加能耗,过度漂白增加盐含量。53.阐述采用微反应器进行硝化工艺的优势及目前工业化瓶颈。答案:优势:1.持液量小(<1mL),飞温可瞬间撤热,本质安全;2.传质传热强化,反应时间由小时缩至秒级;3.产品选择性提高,副产物<0.5%;4.易并联放大,数增放大降低风险;5.实现DCS精确控制,降低人工干预。瓶颈:1.固体副产易堵塞微通道,需周期反冲;2.硫酸浓度高,对微反应器材质腐蚀大;3.处理能力单台仅千吨级,需大量并联;4.初期投资高,企业替换意愿低;5.法规缺失,安全认证周期长。解析:微反应器为硝化本质安全方向,但需解决堵塞与成本问题才能大规模推广。五、计算题(每题10分,共10分)54.某连续硝化装置生产一硝基甲苯,设计产能2.5t·h⁻¹。已知:甲苯转化率98%,选择性96%,硝酸过量20%。求:(1)每小时需加入甲苯的质量流量(kg·h⁻¹);(2)每小时需加入100%硝酸的质量流量(kg·h⁻¹);(3)若混酸中硫酸质量分数为55%,求每小时需加入98%硫酸的质量流量(kg·h⁻¹)。答案:(1)一硝基甲苯分子量137,甲苯分子量92。理论甲苯耗量=2.5×1000×92/137/0.98/0.96=1812kg·h⁻¹(2)硝酸理论耗量=1812×63/92=1241kg·h⁻¹实际硝酸=1241×1.2=1489kg·h⁻¹(3)设混酸总量为M,硝酸占45%,则硫酸占55%。1489=0.45M→M=3309kg·h⁻¹98%硫酸需量=3309×0.55/0.
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