2025年《分析仪器》测试题附答案

2025年《分析仪器》测试题附答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1.紫外-可见分光光度计中，决定仪器波长分辨率的核心部件是（）。A.光源B.单色器C.检测器D.吸收池答案：B2.气相色谱中，用于分离非极性物质的常用固定相是（）。A.聚乙二醇（PEG-20M）B.二甲基聚硅氧烷（SE-30）C.氰丙基苯基聚硅氧烷（OV-225）D.离子交换树脂答案：B3.电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）中，等离子体的主要作用是（）。A.提供稳定光源B.使样品原子化并激发C.分离不同质量数的离子D.增强信号强度答案：B4.高效液相色谱（HPLC）中，若样品极性较强且分子量较大，优先选择的色谱模式是（）。A.反相色谱B.正相色谱C.尺寸排阻色谱D.离子交换色谱答案：C5.质谱仪中，能够同时实现质量筛选和离子碎裂功能的质量分析器是（）。A.四极杆质量分析器B.飞行时间质量分析器（TOF）C.离子阱质量分析器D.磁偏转质量分析器答案：C6.原子荧光光谱法与原子吸收光谱法的主要区别在于（）。A.光源类型B.检测器位置C.样品原子化方式D.定量依据答案：B（原子荧光检测方向与激发光垂直，原子吸收为同轴检测）7.电化学分析中，用于测定溶液pH的玻璃电极属于（）。A.参比电极B.指示电极C.辅助电极D.离子选择电极答案：D（玻璃电极是H⁺离子选择电极的一种）8.红外光谱仪中，能够实现快速扫描并提高信噪比的技术是（）。A.傅里叶变换（FT）B.双光束补偿C.光栅分光D.斩光器调制答案：A9.热重分析（TGA）中，若样品在200-300℃出现明显失重，最可能的原因是（）。A.晶体结构转变B.吸附水脱附C.有机组分分解D.金属氧化答案：C（吸附水通常在100-150℃失重，有机分解温度较高）10.毛细管电泳（CE）中，电渗流的方向主要取决于（）。A.缓冲液pHB.毛细管内壁电荷C.分离电压大小D.样品电荷性质答案：B（内壁硅羟基解离带负电，溶液中阳离子形成双电层，电场下整体向阴极移动）二、填空题（每空1分，共20分）1.原子吸收光谱仪的核心光源是（空心阴极灯），其作用是发射（待测元素的特征共振线）。2.气相色谱的检测器中，（氢火焰离子化检测器/FID）对含碳有机物响应灵敏，（电子捕获检测器/ECD）对电负性物质（如卤素化合物）具有高选择性。3.质谱的离子化方式中，（电喷雾离子化/ESI）适用于大分子（如蛋白质）的软电离，（基质辅助激光解吸电离/MALDI）常用于生物大分子的质谱成像分析。4.高效液相色谱的流动相需要满足（与固定相相容）、（低紫外吸收）、（化学稳定性好）等要求，梯度洗脱的优势是（提高复杂样品的分离效率）。5.紫外-可见分光光度法中，朗伯-比尔定律的适用条件是（单色光）、（稀溶液）、（非散射体系）。6.电化学工作站的三电极体系包括（工作电极）、（参比电极）和（辅助电极/对电极），其中（参比电极）提供稳定的电位参考。7.电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的主要干扰包括（质谱干扰，如同位素重叠）和（非质谱干扰，如基体效应），常用（内标法）或（碰撞池技术）进行校正。三、简答题（每题8分，共40分）1.简述原子发射光谱（AES）与原子吸收光谱（AAS）的异同点。答：相同点：均基于原子的外层电子跃迁，用于元素定量分析；需样品原子化。不同点：AES测量原子受激发后发射的特征光谱（发射信号），AAS测量基态原子对特征光的吸收（吸收信号）；AES可多元素同时测定，AAS通常单元素测定；AES检出限受激发温度影响大，AAS受光源稳定性影响大。2.说明高效液相色谱（HPLC）中反相色谱的分离机理，并列举3种常用固定相。答：反相色谱基于溶质与固定相（非极性）、流动相（极性）间的疏水相互作用差异分离。极性小的溶质与固定相作用力强，保留时间长；极性大的溶质随流动相先流出。常用固定相：C18（十八烷基硅烷键合相）、C8（辛基硅烷键合相）、苯基键合相。3.质谱中“软电离”与“硬电离”的区别是什么？各举1例并说明适用场景。答：软电离：电离能量低，分子离子峰强，碎片少，适用于大分子（如蛋白质、多肽）。例：电喷雾离子化（ESI），用于生物大分子的分子量测定。硬电离：电离能量高，分子离子峰弱，碎片多，适用于小分子结构解析。例：电子轰击电离（EI），用于小分子有机物的结构推断（通过碎片离子推测官能团）。4.电化学分析中，为何需要使用参比电极？常用参比电极有哪些？各有何特点？答：参比电极提供稳定、已知的电位，作为测量工作电极电位的参考，确保电位测量的准确性。常用参比电极：-饱和甘汞电极（SCE）：电位稳定（0.241VvsSHE），但含Hg，污染环境；-银-氯化银电极（Ag/AgCl）：电位较SCE低（0.197VvsSHE），耐温性好，常用于生物体系；-标准氢电极（SHE）：电位定义为0V，但操作复杂，实际少用。5.热分析技术（如DSC、TGA）在材料研究中的应用有哪些？各举1例说明。答：DSC（差示扫描量热法）：测定材料的相变温度、熔融热、结晶热等。例：分析聚合物的玻璃化转变温度（Tg），评估其加工性能。TGA（热重分析）：研究材料的热稳定性、分解过程及成分含量。例：测定塑料中无机填料的含量（高温下有机物分解，残留量为填料质量）。四、综合题（每题10分，共20分）1.某实验室需检测环境水样中的多环芳烃（PAHs，弱极性、难挥发、分子量178-278），请设计一套分析方案（包括前处理、仪器选择及参数设置），并说明依据。答：分析方案：（1）前处理：水样中PAHs浓度低，需富集。采用固相萃取（SPE）：C18小柱吸附PAHs（弱极性与C18作用强），用甲醇/二氯甲烷洗脱（强极性溶剂破坏疏水作用）。（2）仪器选择：高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）。依据：PAHs有共轭结构，荧光响应灵敏；HPLC适合难挥发、大分子分离，反相色谱（C18柱）可分离不同极性PAHs。（3）参数设置：流动相为甲醇-水梯度（初始60%甲醇，逐渐升至100%，增强洗脱能力）；柱温30℃（提高柱效）；检测波长：激发波长254nm，发射波长400nm（PAHs特征荧光波长）。2.某气相色谱仪出现“基线漂移大”的故障，可能的原因有哪些？请列出排查步骤。答：可能原因：（1）色谱柱未老化：固定相残留低沸点物质受热挥发；（2）载气纯度不足：含杂质（如水分、氧气）污染检测器；（3）检测器污染：FID喷嘴积碳，TCD热丝氧化；（4）柱温箱温度控制不稳：加热元件故障或程序升温设置不当；（5）进样口污染：隔垫碎屑、样品残留随载气进入系统。排查步骤：①检