专题13 化学实验综合题（学生版）

专题13化学实验综合题1．（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。具体步骤如下：Ⅰ．称取，用水溶解。Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。(2)步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：_______。(4)步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。(5)步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。2．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。(3)c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。A．CaCl2

B．NaCl

C．碱石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。3．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。回答下列问题：(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。a．

b．

c．

d．4．（2023·山东卷）三氯甲硅烷是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为，熔点为，易水解。实验室根据反应，利用如下装置制备粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(1)制备时进行操作：(ⅰ)……；(ⅱ)将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；(ⅲ)通入，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作(ⅰ)为_____；判断制备反应结束的实验现象是_____。图示装置存在的两处缺陷是_____。(2)已知电负性在浓溶液中发生反应的化学方程式为_____。(3)采用如下方法测定溶有少量的纯度。样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①_____，②_____(填操作名称)，③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为，从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为_____(填标号)。测得样品纯度为_____(用含、的代数式表示)。5．（2023·北京卷）资料显示，可以将氧化为。某小组同学设计实验探究被氧化的产物及铜元素的价态。已知：易溶于溶液，发生反应(红棕色)；和氧化性几乎相同。I.将等体积的溶液加入到铜粉和的固体混合物中，振荡。实验记录如下：实验现象实验Ⅰ极少量溶解，溶液为淡红色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色实验Ⅱ部分溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色实验Ⅲ完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色(1)初始阶段，被氧化的反应速率：实验Ⅰ__________(填“>”“<”或“=”)实验Ⅱ。(2)实验Ⅲ所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有(蓝色)或(无色)，进行以下实验探究：步骤a．取实验Ⅲ的深红棕色溶液，加入，多次萃取、分液。步骤b．取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。ⅰ．步骤a的目的是_____________________。ⅱ．查阅资料，，(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤的溶液中发生的变化：______________。(3)结合实验Ⅲ，推测实验Ⅰ和Ⅱ中的白色沉淀可能是，实验Ⅰ中铜被氧化的化学方程式是____________________。分别取实验Ⅰ和Ⅱ充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓溶液，__________(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是____________________。(4)上述实验结果，仅将氧化为价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了能将氧化为。装置如图所示，分别是_____________。(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中被氧化的产物中价态不同的原因：_________。6．（2023·湖北卷）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。

(2)铜与过量反应的探究如下：

实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是_______。(3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为_______。(4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量为_______。7．（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：

Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。回答下列问题：(1)步骤Ⅰ中液体A可以选择_______。a．乙醇

b．水

c．甲苯

d．液氨(2)噻吩沸点低于吡咯(

)的原因是_______。(3)步骤Ⅱ的化学方程式为_______。(4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是_______。(5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是_______。(6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是_______(填名称)：无水的作用为_______。

(7)产品的产率为_______(用计算，精确至0.1%)。8．（2023·湖南卷）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；(2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷(4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；(5)仪器M的名称是_______；(6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是_______；(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；(8)判断氢化反应完全的现象是_______。1．（2023·重庆九龙坡·重庆市育才中学校考三模）是制备金属钛的重要中间体。某小组同学利用如下装置在实验室制备(夹持装置略去)。已知：易挥发，高温时能与反应，不与反应，其他相关信息如下表所示：熔点/℃沸点/℃密度/()水溶性-24136.41.7易水解生成白色沉淀，能溶于有机溶剂-2376.81.6难溶于水回答下列问题：(1)装置A中仪器b的名称是_______，装置E中的试剂是_______(填试剂名称)。(2)装置B中长导管的作用是_______。(3)装置A中发生反应的离子方程式_______。(4)在通入前，先打开开关k，从侧管持续通入一段时间的气体的目的是_______。(5)装置C中除生成外，还生成一种气态不成盐氧化物，该反应的化学方程式为_______。(6)制得的中常含有少量，从混合液中分离出操作的名称是_______。(7)利用如图装置测定所得的纯度：取产品加入烧瓶，向安全漏斗中加入适量蒸馏水，待充分反应后，将烧瓶和漏斗中的液体一并转入锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液。已知：常温下，、，呈砖红色，。①安全漏斗中的水在本实验中的作用除与反应外，还有_______；②滴定终点的判断方法是_______；③产品的纯度为_______(用含m、n和V的代数式表示)。2．（2023·河北·校联考模拟预测）BaCl2·2H2O是中学重要的试剂。某小组以重晶石为原料制备氯化钡晶体。实验(一)制备BaS并验证其气体产物(装置如图1)。资料显示：重晶石与CO的主要反应如下。主反应：副反应：(1)通入CO之前，先通入一段时间N2，这样操作的目的是___________。(2)从a、b、c、d中选择合适的一组试剂：(填标号)___________。BCDEa品红溶液NaOH溶液澄清石灰水溴水b溴水品红溶液澄清石灰水酸性高锰酸钾溶液c酸性高锰酸钾溶液溴水NaOH溶液品红溶液d品红溶液溴水品红溶液澄清石灰水(3)尾气用排水法收集，同时体现了资源利用和___________。实验(二)制备BaCl2·2H2O(装置如图2)。(4)写出BaS和盐酸反应的化学方程式：___________，观察到烧杯中产生黑色沉淀，黑色沉淀的化学式为___________。(5)实验完毕后，从BaCl2溶液中分离产品的操作是蒸发浓缩、___________、过滤、洗涤、低温干燥。洗涤过程中，常温下，不断测定洗涤液的pH，当pH接近___________时，表明已洗涤干净。(6)实验室用11.65gBaSO4最终制得9.76gBaCl2·2H2O，则该过程中Ba的损耗率为___________。3．（2023·湖南郴州·统考三模）实验室采用三氟化硼与氯化铝加热的方法制备，装置如图所示(夹持及加热装置略)。已知：Ⅰ.三氟化硼易与水反应；三氯化硼易潮解；三氯化铝)沸点低、易升华。Ⅱ.部分物质的沸点如表所示：物质沸点/℃-10112.5180Ⅲ.回答下列问题：(1)将氟硼酸钾和硼酐一起研磨均匀加入A中的圆底烧瓶，滴入浓硫酸并加热，除产生气体外，还生成一种酸式盐，则发生反应的化学方程式为_______。(2)装置B中的试剂是_______(填化学名称)，仪器a的作用是_______。(3)装置D进行_______(填“冰水浴”或“热水浴”)可得到产品，如果缺少装置E，造成的影响为_______。(4)C中2.50g无水氯化铝完全反应后，取下U形管并注入水，完全反应生成盐酸和硼酸，将所得溶液加水稀释到100mL，取10mL加入锥形瓶中滴入2滴酚酞溶液，用的NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液的体积为12.00mL。①到达滴定终点的现象为_______。②计算的产率为_______%(保留一位小数)。4．（2023·辽宁阜新·校联考模拟预测）氰化钠是一种重要的基本化工原料，同时也是一种剧毒物质，一旦泄漏需要及时处理。一般可以用双氧水或硫代硫酸钠()溶液来处理，以减轻环境污染。(1)易水解生成氰化氢(有剧毒，易在空气中均匀弥散)。中C的化合价为___________；实验室用固体配制溶液时，应先将其溶于氢氧化钠溶液中，再用蒸馏水稀释，其目的是___________。用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式是___________。(2)工业制备硫代硫酸钠的反应原理：。某化学小组利用该原理在实验室制备硫代硫酸钠。【实验一】制备硫代硫酸钠的装置如图所示。①盛放和混合溶液的仪器名称是___________。②溶液的作用是___________。【实验二】测定硫代硫酸钠产品的纯度。制备的硫代硫酸钠产品一般为，可用的标准溶液测定产品的纯度：取产品配制成溶液，取溶液，用的标准溶液进行滴定(原理为)，相关数据记录如表：实验编号123溶液体积25.0025.0025.00消耗的标准溶液体积20.0518.0019.95③上述滴定操作中应该选用___________作为反应的指示剂。④产品的纯度为___________。5．（2023·四川自贡·统考二模）己二酸在有机合成工业等方面都有重要作用，以环己醇(，M=100，ρ=0.95g/mL)为原料制取己二酸[HOOC(CH2)4COO，M=146]。[实验原理]已知：3+8KMnO43KOOC(CH2)4COOK+8MnO2+2KOH+5H2OΔH<0[实验步骤]向250mL三口烧瓶中加入搅拌磁子、50mL1.0%的KOH溶液和9.0g高锰酸钾，按图1所示安装装置，控制滴速维持温度在45°C左右，滴加环己醇共2.0mL，滴加结束时需启动加热装置加热一段时间。趁热分离出氧化液中的MnO2，再用约4mL浓HCl溶液，使溶液呈酸性，加热浓缩使溶液体积减少至10mL，经过冷却、脱色得到1.46g产品。(1)图1中冷却水从冷凝管___________(填“a”或“b”)口流入，搅拌磁子的作用是___________。(2)“氧化”过程，三颈烧瓶中溶液温度逐渐升高，其原因是___________；在环己醇不同滴加速度下，溶液温度随滴加时间变化曲线如图2，为了实验安全，应选择的滴速为___________滴/min。(3)完成“氧化”后，用玻璃棒蘸取一滴反应混合液点在滤纸上，在黑色圆点周围出现紫色环。该现象说明___________；向溶液中加入适量的KHSO3，直到点滴实验呈负性为止，如果KHSO3用量不足，在己二酸“制备”过程中会观察到___________(填颜色)的气体逸出。(4)分离出MnO2的装置为___________(填标号)；己二酸的产率是___________(用最简的分数表示)。6．（2023·湖南张家界·统考二模）Na2FeO4具有强氧化性，是一种新型的绿色非氯净水消毒剂，碱性条件下可以稳定存在，酸性条件下会自身分解生成Fe(OH)3。可用Fe(OH)3与NaClO在强碱性条件下制取，某实验小组利用如图所示实验装置，制取Na2FeO4，并验证其处理含CN-废水的能力。Ⅰ.制取Na2FeO4(1)仪器D的名称为_____。洗气瓶B中盛有的试剂为_____。实验开始，先打开分液漏斗_____(填“A”或“C”)的活塞。(2)写出大试管中发生反应的离子方程式：_____。(3)三颈烧瓶中的红褐色固体基本消失，得到紫色溶液时，停止通入Cl2。通入氯气的过程中三颈烧瓶中发生反应的离子方程式有：Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、______。Ⅱ.模拟并验证Na2FeO4处理含CN-废水的能力(4)取一定量Na2FeO4加入试管中，向其中加入0.2mol•L-1的NaCN溶液10mL，CN-被氧化为CO和N2。充分反应后测得试管中仍有Na2FeO4剩余，过滤。向滤液中加入足量BaCl2溶液，生成白色沉淀，将沉淀过滤干燥后称量，得白色沉淀0.3546g。①配制0.2mol•L-1的NaCN溶液，需要的玻璃仪器有______(填序号，下同)。②计算NaCN溶液中CN-的去除率为______(保留两位有效数字)。7．（2023·北京西城·统考模拟预测）小组同学探究+3价铬元素和+6价铬元素的相互转化。资料：(绿色)、(灰绿色，不溶于水)、(橙色)、(黄色)、(砖红色，难溶于水)实验Ⅰ：向2mL0.1mol/L溶液中滴入2mL3%溶液，无明显变化，得到溶液a．取少量溶液a，加入溶液，未观察到砖红色沉淀。实验Ⅱ：向溶液a中加入2mL10%NaOH溶液，产生少量气泡，水浴加热，有大量气泡产生，经检验气体为，溶液最终变为黄色。取少量黄色溶液，加入稀硫酸调节溶液的pH约为3，再加入溶液，有砖红色沉淀生成。(1)实验Ⅱ中加入稀硫酸的目的是___________。(2)甲同学认为实验Ⅱ中溶液变黄生成的原因是将+3价铬元素氧化为，乙同学认为该说法不严谨。①乙的理由是___________。②设计实验否定了乙的猜想，___________(填操作)，溶液未变成黄色。(3)对比实验I和Ⅱ，小组同学研究碱性环境对+3价铬元素或性质的影响。①提出假设：假设a：碱性增强，的氧化性增强假设b：___________。②参与的电极反应式是___________，据此分析，假设a不成立。③设计实验证实假设b，画出实验装置图(注明试剂)并写出实验操作和现象___________。实验Ⅲ：向实验Ⅱ中的黄色溶液中加入稀硫酸，溶液变为橙色，再加入3%溶液，溶液最终变为绿色，有气泡生成。(4)实验Ⅲ中溶液由橙色变为绿色的离子方程式是___________。(5)综上，在+3价铬元素和+6价铬元素相互转化中的作用是___________。8．（2023·河南新乡·统考二模）苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验：苯甲酸实验室制备原理为：实验装置如图所示。已知：甲苯的密度是0.872g·L-1；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。实验步骤：I.在50mL三颈烧瓶中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾，油浴加热至反应结束。II.将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1，滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶体析出，减压过滤，洗涤、干燥，得到苯甲酸晶体。III.回收二氧化锰：将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中，加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重得2.5g固体。IV.二氧化锰纯度的测定：称取0.5g回收的二氧化锰，放于烧杯中，再加入25mL0.3mol·L-1草酸钠溶液及50mL12mol·L-1硫酸，加热至二氧化碳不再产生，稀释至250mL，加热至近沸。趁热以浓度为0.05mol·L-1的高锰酸钾标准液滴定过量的草酸钠，消耗高锰酸钾的体积为16.0mL。已知：MnO2++4H+=Mn2++2CO2↑+2H2O2+5+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O回答下列问题：(1)仪器A的名称为_______，该装置的作用是_______。(2)步骤I中，判断反应结束的现象是_______。(3)步骤II中加酸酸化，加的酸可以是_______(填序号)。①稀硫酸

②盐酸滤液放入冰水浴的原因是_______。(4)滤渣2的主要成分为MnO(OH)2，请写出生成MnO(OH)2的离子方程式：_______。(5)用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是_______，二氧化锰的纯度为_______%。9．（2023·安徽滁州·安徽省定远县第三中学校考二模）某化学研究性学习小组为了模拟工业流程从浓缩的海水中提取液溴，查阅资料知：的沸点为59℃，微溶于水，有毒性。设计了如下操作步骤及主要实验装置(夹持装置略去)：①连接与，关闭活塞、d，打开活塞a、，向中缓慢通入至反应结束；②关闭a、，打开、d，向中鼓入足量热空气；③进行步骤②的同时，向中通入足量：④关闭，打开a，再通过向中缓慢通入足量；⑤将中所得液体进行蒸馏，收集液溴。请回答：(1)实验室中采用固液加热制