(2025年)(完整版)气相色谱上岗考核试题附答案

(2025年)(完整版)气相色谱上岗考核试题附答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1.气相色谱中，氢火焰离子化检测器（FID）对以下哪类物质响应最敏感？A.无机气体（如CO₂）B.含卤素有机物C.非极性或弱极性有机物D.高沸点大分子化合物答案：C2.毛细管色谱柱的柱效主要取决于？A.柱长B.固定液膜厚C.柱内径D.以上均是答案：D3.程序升温分析时，初始柱温的选择应接近样品中（）的沸点。A.最高沸点组分B.最低沸点组分C.中间沸点组分D.所有组分平均沸点答案：B4.以下哪种载气更适合用于电子捕获检测器（ECD）？A.氮气（纯度99.99%）B.氢气（纯度99.999%）C.氩气（含5%甲烷）D.氦气（纯度99.999%）答案：C5.分流进样时，分流比过大可能导致（）。A.峰展宽B.低浓度组分丢失C.柱压过高D.检测器过载答案：B6.色谱峰的保留时间主要用于（）。A.定量分析B.定性分析C.评估柱效D.判断分离度答案：B7.气相色谱中，固定液的选择原则是（）。A.相似相溶B.极性相反C.分子量相近D.沸点相近答案：A8.检测器温度设置过低会导致（）。A.基线漂移B.组分冷凝污染检测器C.响应值降低D.以上均可能答案：D9.内标法的主要优点是（）。A.无需准确进样B.操作简单C.适用于所有样品D.线性范围宽答案：A10.分离度R≥1.5时，可认为（）。A.两峰基本分离B.两峰完全分离C.两峰部分重叠D.两峰未分离答案：B二、填空题（每空1分，共15分）1.气相色谱仪的核心部件包括（）、（）、（）和数据处理系统。答案：进样系统、色谱柱、检测器2.常用的毛细管柱类型有（）、（）和（）。答案：极性柱（如DB-WAX）、弱极性柱（如DB-5）、非极性柱（如DB-1）3.FID检测器的燃气是（），助燃气是（）。答案：氢气、空气4.载气的主要作用是（）和（）。答案：携带样品组分、提供稳定流动相5.程序升温的优点是（）和（）。答案：改善宽沸程样品分离、缩短分析时间6.色谱峰拖尾的常见原因包括（）或（）。答案：色谱柱活性位点吸附、进样口衬管污染三、简答题（每题6分，共30分）1.简述分流/不分流进样的适用场景及操作差异。答案：分流进样适用于高浓度样品或挥发性强的样品，通过分流比（如50:1）减少进入色谱柱的样品量，避免过载；不分流进样适用于痕量组分或低挥发性样品，进样后关闭分流阀使大部分样品进入色谱柱，提高灵敏度。操作差异在于分流进样时分流阀始终开启，不分流进样需在进样后短时间（如0.5min）关闭分流阀再重新开启。2.如何选择气相色谱柱的固定液？答案：（1）根据样品极性：极性样品选极性固定液（如聚乙二醇），非极性样品选非极性固定液（如聚二甲基硅氧烷）；（2）根据沸点范围：高沸点样品选低固定液膜厚（如0.1μm），低沸点样品选厚膜（如1.0μm）；（3）根据分离要求：复杂样品选长柱（如60m），简单样品选短柱（如15m）。3.基线漂移和基线噪声的区别是什么？可能的原因有哪些？答案：基线漂移是基线随时间缓慢变化（如30min内偏移超过5%满量程），可能原因：柱温箱温度波动、载气纯度不足、色谱柱流失；基线噪声是基线快速无规则波动（如高频毛刺），可能原因：检测器污染、电路干扰、气体流速不稳。4.简述外标法和内标法的定量原理及适用条件。答案：外标法：用已知浓度的标准溶液绘制浓度-峰面积标准曲线，样品峰面积代入曲线计算浓度，适用于样品简单、进样量准确的场景；内标法：向样品和标准溶液中加入固定量内标物，以组分与内标物峰面积比定量，消除进样量误差，适用于进样量不易控制或样品前处理损失的场景。5.气相色谱仪开机后检测器无法点火，可能的原因及解决方法有哪些？答案：（1）燃气/助燃气比例不当：检查氢气/空气流量（通常H₂:Air=1:10）；（2）检测器温度过低：提高检测器温度至≥150℃；（3）点火线圈故障：检查点火线圈是否通电或更换；（4）气体管路漏气：用皂液检测气路连接处；（5）检测器喷嘴堵塞：拆卸喷嘴用丙酮超声清洗。四、操作题（每题10分，共20分）1.某实验室需检测土壤中挥发性有机物（VOCs），目标组分为苯（沸点80.1℃）、甲苯（沸点110.6℃）、二甲苯（沸点138-144℃），使用DB-624毛细管柱（弱极性，30m×0.25mm×1.4μm）、ECD检测器。请写出从开机到完成一针样品分析的主要操作步骤。答案：（1）开机前检查：确认载气（氮气，纯度≥99.999%）钢瓶压力≥2MPa，气体管路无漏气；（2）启动仪器：打开载气阀门，调节柱前压至0.15MPa（恒压模式）；开启色谱仪主机和工作站，设置柱温箱初始温度40℃（低于苯沸点），保持2min，以10℃/min升至150℃，保持5min；（3）检测器设置：ECD温度300℃（高于最高组分沸点），尾吹气（氮气）流量30mL/min；（4）进样口设置：分流进样，温度220℃（高于最高组分沸点），分流比30:1；（5）待仪器稳定（基线噪声≤100pA，漂移≤500pA/h），用10μL微量注射器吸取1μL样品（经顶空处理），快速进样并启动采集；（6）数据采集完成后，积分处理色谱图，记录各组分保留时间和峰面积；（7）分析结束后，先关闭柱温箱加热，待柱温降至50℃以下，再关闭载气和主机电源。2.某色谱仪运行时出现“峰形分叉”现象，列举3种可能原因及对应的排查步骤。答案：（1）进样技术差：排查步骤：观察进样针是否有堵塞或弯曲，练习快速进样（进样时间≤0.5s），更换新进样针；（2）色谱柱安装不当：排查步骤：检查色谱柱插入进样口和检测器的深度（毛细管柱进样口端插入4-6mm，检测器端插入2-3mm），重新安装并检漏；（3）固定相流失或柱效下降：排查步骤：老化色谱柱（以程序升温至最高使用温度下20℃，保持2h），若无效则更换新柱；（4）样品溶剂与固定相不匹配：排查步骤：更换溶剂（如极性样品改用极性溶剂），或选择与溶剂极性相近的色谱柱。五、计算题（共15分）1.用内标法测定样品中乙醇含量，内标物为正丙醇。标准溶液配制：称取0.5000g乙醇（纯度99.5%）和0.5000g正丙醇（纯度99.8%），定容至100mL（密度均为0.8g/mL）。样品处理：称取5.000g样品，加入0.1000g正丙醇，定容至50mL。色谱分析得：标准溶液中乙醇峰面积A₁=12000，正丙醇峰面积Aₛ₁=8000；样品中乙醇峰面积A₂=15000，正丙醇峰面积Aₛ₂=7500。计算样品中乙醇的质量分数（保留3位有效数字）。答案：（1）标准溶液中乙醇浓度c₁=（0.5000g×99.5%）/100mL=0.004975g/mL（2）标准溶液中正丙醇浓度cₛ₁=（0.5000g×99.8%）/100mL=0.004990g/mL（3）校正因子f=（c₁/A₁）/（cₛ₁/Aₛ₁）=（0.004975/12000）/（0.004990/8000）≈0.665（4）样品中正丙醇浓度cₛ₂=（0.1000g）/50mL=0.002000g/mL（5）样品中乙醇浓度c₂=f×（A₂/Aₛ₂）×cₛ₂=0.665×（15000/7500）×0.002000≈0.00266g/mL（6）样品中乙醇质量分数=（0.00266g/mL×50mL）/5.000g×100%≈2.66%2.某色谱柱分离两组分，保留时间分别为tᵣ₁=3.5min，tᵣ₂=4.5min，死时间t₀=1.0min，峰底宽分别为W₁=0.4