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供水行业水质检验工(高级)职业技能鉴定练习题及答案解析一、单项选择题(每题1分,共30分。每题只有一个最符合题意的答案,请将正确选项字母填在括号内)1.依据《生活饮用水卫生标准》(GB57492022),出厂水总大肠菌群限值为()。A.不得检出/100mLB.≤1CFU/100mLC.≤3MPN/100mLD.≤10CFU/100mL答案:A解析:GB57492022表1明确规定总大肠菌群“不得检出/100mL”,检测方法为滤膜法或酶底物法,任何可计数结果均判为不合格。2.采用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬时,显色剂加入后需立即加入的试剂是()。A.磷酸溶液B.硫酸溶液C.氢氧化钠溶液D.丙酮答案:A解析:磷酸用于调节酸度至0.05~0.10mol/L,抑制三价铬干扰,同时稳定紫红色络合物,延迟加入将导致吸光度下降。3.离子色谱法测定水中Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻时,抑制器的作用是()。A.降低背景电导B.提高柱温C.增加淋洗液极性D.氧化待测离子答案:A解析:抑制器将高电导淋洗液(如碳酸盐)转化为低电导弱酸,同时把待测离子转化为更高电导的酸型,信噪比提高一个数量级。4.测定高锰酸盐指数时,若加热过程中红色褪去,应()。A.继续计时并补加草酸钠B.立即停止实验,报告“未检出”C.补加高锰酸钾标准溶液至红色保持D.降低水浴温度答案:C解析:红色褪去说明高锰酸钾消耗殆尽,需立即补加10.0mL0.010mol/L高锰酸钾,使红色维持,否则结果偏低。5.采用原子荧光法测定砷时,加入硫脲抗坏血酸混合液的主要目的是()。A.还原As⁵⁺→As³⁺B.掩蔽Fe³⁺C.提高载气流量D.消除有机质干扰答案:A解析:硫脲抗坏血酸在酸性条件下将As⁵⁺定量还原为As³⁺,后者与硼氢化钾反应生成AsH₃,荧光强度提高约3倍。6.测定水中挥发酚时,若样品含余氯,需先加入()。A.硫酸亚铁B.抗坏血酸C.硫代硫酸钠D.亚硫酸钠答案:C解析:硫代硫酸钠可定量还原余氯,避免4氨基安替比林被氧化,导致空白值升高。7.采用滤膜法测定粪大肠菌群时,培养基应选用()。A.营养琼脂B.伊红美蓝琼脂C.MFC琼脂D.品红亚硫酸钠琼脂答案:C解析:MFC琼脂含玫瑰酸,44.5℃培养24h,粪大肠菌群呈蓝色菌落,其他菌被抑制。8.测定总硬度时,若水样含Mg²⁺高,终点颜色变化为()。A.蓝→纯蓝B.酒红→纯蓝C.绿→紫D.灰→无色答案:B解析:EBT指示剂与Mg²⁺形成酒红色络合物,EDTA夺取Mg²⁺后游离指示剂呈纯蓝色。9.采用气相色谱ECD测定水中2,4,6三氯酚时,衍生化试剂通常选用()。A.三氟乙酸酐B.五氟苯甲酰氯C.重氮甲烷D.BSTFA答案:B解析:五氟苯甲酰氯与酚羟基反应生成高电负性酯,ECD响应提高两个数量级,检出限达0.005μg/L。10.测定溶解氧时,若现场固定后间隔6h才回实验室,应采取的补救措施是()。A.直接滴定B.冷藏避光并记录延迟时间C.重新采样D.加入过量氯化锰答案:C解析:GB748987规定固定后2h内滴定,超过4h氧逸散>5%,数据无效,必须重采。11.采用ICPMS测定水中痕量铊时,为克服²⁰³Tl/²⁰⁵Tl受¹⁸⁵ReO⁺干扰,应选用()。A.碰撞反应池He模式B.冷等离子体C.高分辨率模式D.内标法答案:A解析:He碰撞模式可将ReO⁺打散,降低质荷比重叠,检出限由0.02μg/L降至0.002μg/L。12.测定CODCr时,若水样Cl⁻>1000mg/L,应加入()。A.硫酸汞B.硝酸银C.硫酸钾D.氯化钠答案:A解析:硫酸汞与Cl⁻形成[HgCl₄]²⁻络合物,抑制Cl⁻被重铬酸钾氧化,减少正干扰。13.采用连续流动分析仪测定氨氮时,显色模块中水杨酸钠的作用是()。A.催化剂B.掩蔽剂C.显色剂D.缓冲剂答案:C解析:水杨酸钠在碱性次氯酸钠存在下与氨生成蓝色靛酚染料,660nm比色。14.测定水中石油类时,若采用紫外法,萃取剂应选()。A.正己烷B.二氯甲烷C.石油醚D.四氯化碳答案:A解析:HJ9702018规定用正己烷,225nm测定,避免四氯化碳毒性,同时减少芳烃干扰。15.采用酶底物法测定粪大肠菌群时,阳性对照应使用()。A.大肠埃希氏菌ATCC25922B.金黄色葡萄球菌ATCC6538C.铜绿假单胞菌ATCC9027D.粪肠球菌ATCC29212答案:A解析:ATCC25922为典型粪大肠菌,β葡萄糖醛酸酶阳性,产生蓝色荧光,验证培养基选择性。16.测定水中总α放射性时,样品蒸发浓缩后需加入()进行灰化。A.浓硝酸B.浓硫酸C.过氧化氢D.盐酸答案:C解析:过氧化氢低温灰化可去除有机质,避免α核素随炭化损失,回收率>90%。17.采用离子选择电极法测定氟化物时,总离子强度调节剂(TISAB)的pH应控制在()。A.3.0B.5.0C.5.5D.8.0答案:C解析:pH5.5可消除OH⁻干扰,同时使F⁻以游离态存在,缓冲体系含柠檬酸盐掩蔽Al³⁺、Fe³⁺。18.测定水中甲醛时,若采用乙酰丙酮分光光度法,显色温度应恒定在()。A.25℃B.37℃C.45℃D.60℃答案:D解析:60℃水浴10min,甲醛与乙酰丙酮生成黄色二氢吡啶衍生物,吸光度稳定,灵敏度最高。19.采用吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物时,吹扫气流速一般设为()。A.20mL/minB.40mL/minC.60mL/minD.100mL/min答案:B解析:40mL/min兼顾吹扫效率与泡沫控制,11min吹扫体积440mL,回收率>95%。20.测定水中总氮时,碱性过硫酸钾消解后需用()调节pH至中性。A.盐酸B.氢氧化钠C.磷酸D.硫酸答案:A解析:消解液含KOH,需用1+9盐酸中和至pH5~9,再进行紫外测定,避免碱度干扰。21.采用石墨炉原子吸收测定铅时,基体改进剂磷酸二氢铵的作用是()。A.提高灰化温度B.降低原子化温度C.增加基体挥发D.抑制电离答案:A解析:磷酸二氢铵与基体形成(NH₄)₃PO₄,使Pb在900℃灰化不损失,背景吸收下降70%。22.测定水中阴离子表面活性剂(MBAS)时,若样品含硫离子,需先加入()消除干扰。A.过氧化氢B.高锰酸钾C.亚硫酸钠D.硝酸答案:A解析:H₂O₂将S²⁻氧化为SO₄²⁻,避免与亚甲蓝生成无色还原产物,导致负干扰。23.采用气相色谱FID测定水中甲醇时,最佳毛细管柱为()。A.DB530m×0.25mm×0.25μmB.HPINNOWax30m×0.25mm×0.25μmC.DB62460m×0.25mm×1.4μmD.HP515m×0.53mm×1.5μm答案:B解析:INNOWax为聚乙二醇极性柱,对醇类氢键作用强,峰形对称,检出限0.01mg/L。24.测定水中总有机碳(TOC)时,差减法(TCIC)适用于()。A.高盐海水B.含颗粒废水C.含挥发性有机物地表水D.高碱度地下水答案:C解析:差减法避免吹扫损失VOC,NPOC法则将VOC吹除,故地表水优先选差减。25.采用快速消解分光光度法测定COD时,若比色皿光程为30mm,检出限可达()。A.2mg/LB.5mg/LC.10mg/LD.15mg/L答案:A解析:HJ/T3992007规定30mm光程、610nm,检出限2mg/L,线性范围2~1000mg/L。26.测定水中硒(Ⅳ)时,若采用氢化物原子荧光法,需预先将Se⁶⁺还原,还原剂为()。A.硫脲抗坏血酸B.硼氢化钾C.亚硫酸钠D.盐酸羟胺答案:A解析:硫脲抗坏血酸在沸水浴中10min将Se⁶⁺定量还原为Se⁴⁺,后者生成SeH₂。27.测定水中总氰化物时,若样品含醛类,需先加入()破坏氰醇。A.氯胺TB.磷酸C.氢氧化钠D.乙二胺答案:B解析:磷酸酸化至pH<2,加热蒸馏使氰醇分解为HCN,避免结果偏高。28.采用液液萃取GC/MS测定水中多环芳烃时,脱水剂应选()。A.无水硫酸钠B.氯化钠C.硫酸镁D.分子筛答案:A解析:无水硫酸钠中性、不吸附PAHs,脱水效率>99%,避免硫酸镁对PAHs吸附损失。29.测定水中硫化物时,若采用亚甲基蓝分光光度法,显色时间应控制在()。A.5minB.10minC.20minD.30min答案:B解析:10min显色完全,吸光度达最大,继续放置因染料氧化而下降。30.采用ICPOES测定水中硼时,为克服记忆效应,冲洗液应含()。A.1%硝酸B.1%氢氟酸C.0.5%EDTAD.氨水答案:B解析:HF可溶解B在雾化室、炬管壁的硼酸盐沉积,1%HF冲洗30s记忆效应<1%。二、多项选择题(每题2分,共20分。每题有两个或两个以上正确答案,多选、少选、错选均不得分)31.下列哪些指标属于《生活饮用水卫生标准》GB57492022中的扩展指标()。A.锑B.钡C.硼D.铊答案:ACD解析:钡为常规指标,锑、硼、铊列于表2扩展指标,限值分别为0.005mg/L、1mg/L、0.0001mg/L。32.测定水中挥发酚时,下列哪些操作会导致结果偏高()。A.蒸馏液未冷却至室温即定容B.显色后加入过量铁氰化钾C.样品含余氯未除D.萃取振荡强度不足答案:ABC解析:A体积收缩导致浓度高;B铁氰化钾过量氧化显色剂,背景加深;C余氯氧化酚,显色增强;D导致偏低。33.采用原子荧光法测定汞时,下列哪些措施可消除记忆效应()。A.提高载气流量B.0.5%重铬酸钾冲洗C.金捕集阱在线富集D.降低硼氢化钾浓度答案:ABC解析:高载气加速冲洗;重铬酸钾氧化Hg⁰→Hg²⁺减少管壁吸附;金阱捕集释放实现零残留。34.测定水中总α、总β放射性时,下列哪些属于制样关键步骤()。A.样品蒸发温度≤85℃B.马弗炉450℃灰化C.不锈钢盘铺样厚度<5mg/cm²D.加入钡载体提高回收率答案:AC解析:蒸发防溅失;灰化温度350℃即可,过高导致核素挥发;铺样厚度影响自吸收;钡载体用于镭化学分离,与总αβ无关。35.采用离子色谱测定高氯酸盐时,下列哪些条件可提高灵敏度()。A.大体积进样(500μL)B.抑制器外接水模式C.选用氢氧根梯度D.柱温升至45℃答案:ABC解析:大体积提高峰高;外接水降低背景;氢氧根梯度使ClO₄⁻保留增强,信噪比提高;升温缩短保留,灵敏度下降。36.测定水中丙烯酰胺时,下列哪些衍生化条件正确()。A.溴化钾溴酸钾衍生,0℃避光B.硫代硫酸钠终止C.乙酸乙酯萃取衍生物D.GC/MS选m/z152、150离子对答案:ABCD解析:低温避光防止溴挥发;硫代硫酸钠还原余溴;衍生物2,3二溴丙酰胺极性降低,乙酸乙酯萃取;152、150为[M]⁺及[M+2]⁺。37.测定水中总有机卤素(TOX)时,下列哪些操作可防止污染()。A.活性炭柱预洗(50mL硝酸+50mL超纯水)B.全玻璃系统避免橡胶管C.空白每批次10%D.硝酸钠淋洗液浓度0.02mol/L答案:ABC解析:D浓度错误,应为0.01mol/L,过高导致基线抬升。38.采用顶空GC测定水中三氯甲烷时,下列哪些因素使分配系数K减小()。A.提高顶空瓶温度B.加入25%氯化钠C.降低液相比例(β↑)D.调节pH至2答案:AC解析:升温降低K;加盐升高K;β↑(气相体积增大)降低K;pH对三氯甲烷无影响。39.测定水中微囊藻毒素LR时,固相萃取柱活化顺序正确的是()。A.10mL甲醇→10mL水→10mLPBSB.10mL水→10mL甲醇→10mLPBSC.5mL甲醇→5mL水→5mL0.1%甲酸D.10mL甲醇→10mL0.1%甲酸答案:A解析:C18柱先甲醇润湿疏水链,再水平衡,PBS调节pH7.0,防止藻毒素提前洗脱。40.测定水中总铬时,下列哪些氧化剂可将Cr³⁺氧化为Cr⁶⁺()。A.过硫酸铵银盐B.高锰酸钾尿素C.过氧化氢氢氧化钠D.溴水氢氧化钠答案:ACD解析:B高锰酸钾氧化后需用亚硝酸钠还原过量,尿素无氧化能力;A、C、D均可定量氧化。三、判断题(每题1分,共10分。正确打“√”,错误打“×”)41.采用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时,酒石酸钾钠的作用是掩蔽钙镁离子。答案:√解析:酒石酸钾钠与Ca²⁺、Mg²⁺形成络合物,防止氢氧化物沉淀浑浊。42.测定水中总磷时,高压锅消解温度可达180℃,因此可不加过硫酸钾。答案:×解析:必须加氧化剂,高温仅加速分解有机磷,无氧化剂结果偏低。43.采用气相色谱测定水中氯乙烯时,可使用电子捕获检测器。答案:√解析:氯乙烯含氯,ECD响应高,检出限0.02μg/L。44.测定水中总碱度时,酚酞终点颜色由红变无色。答案:√解析:酚酞在pH8.3褪色,对应碳酸盐→碳酸氢盐终点。45.采用原子吸收法测定钠时,需加入氯化铯作为消电离剂。答案:√解析:CsCl提供大量易电离Cs,抑制Na电离,灵敏度提高30%。46.测定水中色度时,铂钴标准比色法适用于所有类型色度。答案:×解析:仅适用于真色,含悬浮物需离心或过滤后测表色。47.采用离子选择电极法测定氨氮时,电极斜率理论值为59.2mV/decade(25℃)。答案:√解析:氨电极属气敏电极,响应NH₃符合能斯特方程。48.测定水中总悬浮物时,滤膜孔径0.45μm与1.2μm结果无差异。答案:×解析:0.45μm截留胶体,结果高10%~30%。49.采用ICPOES测定水中硼时,背景扣除点应选在峰两侧±0.1nm。答案:√解析:B249.677nm附近谱线简单,±0.1nm可准确扣除连续背景。50.测定水中臭氧时,靛蓝二磺酸钠法显色后需在暗处放置30min再比色。答案:×解析:需立即比色,臭氧易分解,延迟导致结果偏低。四、简答题(每题5分,共20分)51.简述采用固相微萃取(SPME)测定水中土臭素(GSM)的关键步骤及质量控制要点。答案:(1)纤维选择:DVB/CAR/PDMS50/30μm三相纤维,对GSM萃取效率>90%。(2)萃取条件:15mL样品加3gNaCl,45℃恒温水浴,萃取时间30min,磁力搅拌1000r/min。(3)解吸:250℃进样口,解吸3min,不分流。(4)GC/MS条件:DB5MS30m×0.25mm×0.25μm,程序升温40℃(2min)→10℃/min→250℃(5min),SIMm/z112、97。(5)质量控制:空白纤维每批次1支,防止交叉污染;加标回收率80%~120%;内标为1chlorodecane;检出限0.5ng/L。52.说明测定水中高氯酸盐(ClO₄⁻)时,离子色谱抑制电导法常见干扰及消除方法。答案:(1)高Cl⁻干扰:Cl⁻/ClO₄⁻质量比>1000:1时峰重叠,采用OnGuardAg柱去除Cl⁻,去除率>99%。(2)高SO₄²⁻干扰:SO₄²⁺浓度>500mg/L拖尾,选用高容量IonPacAS20柱,氢氧根梯度,SO₄²⁺先洗脱。(3)碳酸盐干扰:高碱度水样,进样前通氮气吹扫10min,去除CO₂。(4)有机质干扰:C18固相萃取柱预处理,去除疏水有机酸。(5)系统峰干扰:空白扣除,采用基体匹配标准,定量限0.2μg/L。53.概述测定水中总有机碳(TOC)的NPOC法原理,并说明高盐样品测定注意事项。答案:原理:样品酸化至pH<2,通氮气吹扫15min去除IC(无机碳),剩余NPOC(不可吹扫有机碳)进入高温催化氧化炉(680℃,Pt/Al₂O₃),氧化为CO₂,NDIR检测。高盐注意事项:(1)盐分>3%时,催化剂失活,需稀释或选用高盐催化剂(添加La₂O₃)。(2)进样体积减至50μL,防止盐析堵塞。(3)每周用0.1mol/LHCl超声清洗催化管。(4)采用基体加标,回收率应90%~110%。(5)空白采用同纯度氯化钠溶液,避免假正。5
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