2026年化工化验技师试题及答案

2026年化工化验技师试题及答案1.单项选择题（每题1分，共30分）1.1用邻菲啰啉分光光度法测定水中总铁，显色剂与Fe²⁺形成的络合物最大吸收波长为A.430nm B.510nm C.560nm D.620nm答案：B解析：邻菲啰啉与Fe²⁺生成橙红色络合物，λmax=510nm，摩尔吸光系数ε=1.1×10⁴L·mol⁻¹·cm⁻¹，灵敏度较高。1.2气相色谱法测定苯系物时，若采用FID检测器，载气最佳组合为A.N₂作载气，H₂作燃气，空气作助燃气B.He作载气，N₂作燃气，O₂作助燃气C.Ar作载气，H₂作燃气，N₂作助燃气D.H₂作载气，空气作燃气，O₂作助燃气答案：A解析：FID需H₂-空气火焰，N₂因分子量大、热导率低，可压缩展宽小，柱效高，故选A。1.3用0.1mol·L⁻¹NaOH滴定0.1mol·L⁻¹H₃PO₄至第二化学计量点，可选用的指示剂为A.酚酞 B.甲基橙 C.溴甲酚绿 D.酚红答案：A解析：第二计量点产物为Na₂HPO₄，pH≈9.7，酚酞变色范围8.2-10.0，终点颜色由无色变为微红，敏锐。1.4原子吸收测定Pb时，背景吸收主要来源于A.灯电流过大 B.基体分子吸收与光散射 C.狭缝过宽 D.燃气比不当答案：B解析：基体盐类在高温下形成分子或颗粒，产生宽带吸收与散射，需用氘灯或塞曼校正。1.5卡尔费休水分仪的“漂移值”指的是A.滴定度变化率 B.空白消耗速率 C.环境湿度波动 D.搅拌子转速答案：B解析：漂移值即单位时间内试剂因环境水分渗入而消耗的μgH₂O·min⁻¹，用于自动扣除背景。1.6根据GB/T601-2022，配制0.1mol·L⁻¹K₂Cr₂O₇标准溶液时，称取基准物质的质量为A.4.903g B.9.806g C.2.452g D.14.709g答案：A解析：M(K₂Cr₂O₇)=294.18g·mol⁻¹，0.1mol·L⁻×0.5L=0.05mol，m=0.05×294.18/3=4.903g（K₂Cr₂O₇为二电子转移，按1/6计算）。1.7离子选择电极测F⁻时，加入TISAB的主要目的不包括A.固定离子强度 B.掩蔽Al³⁺、Fe³⁺ C.调节pH至5-6 D.提高F⁻迁移速度答案：D解析：TISAB含柠檬酸钠、NaCl、HAc-NaAc，作用为A、B、C，迁移速度由电场决定，与TISAB无关。1.8用GC-MS进行半定量筛查，选择离子监测(SIM)模式比全扫描模式A.灵敏度低 B.抗污染差 C.通量高 D.谱库匹配率高答案：C解析：SIM仅采集特征离子，dwelltime长，信噪比高，单位时间可监测更多化合物，通量高。1.9紫外分光光度法测定硝酸盐氮，选用的波长为A.220nm B.275nm C.410nm D.540nm答案：A解析：NO₃⁻在220nm有强吸收，275nm校正有机质干扰，采用双波长法A=A220-2A275。1.10用自动电位滴定仪标定AgNO₃，电极系统为A.玻璃-甘汞 B.银-硫化银 C.铂-甘汞 D.氟化镧-甘汞答案：B解析：银量法采用银电极指示，参极为双液接甘汞，避免Cl⁻渗漏。1.11凝胶渗透色谱(GPC)测定聚合物分子量，校正曲线纵坐标为A.淋洗体积 B.保留时间 C.logM D.[η]答案：C解析：GPC以logM对淋洗体积作图，线性部分用于计算Mp、Mn、Mw。1.12用ICP-OES测定高盐废水中的Cd，为克服基体效应，最佳内标为A.Sc B.Cs C.In D.Tl答案：A解析：Sc在等离子体中行为与Cd接近，且质量数居中，无光谱干扰，常用作重金属内标。1.13根据《化学品分类和标签规范》，氧化性固体类别1的判定标准是A.平均燃烧时间<溴酸钾类别3的参考值B.平均燃烧时间>参考值且<类别2C.与纤维素4:1混合物平均燃烧时间≤类别3参考值D.与纤维素1:1混合物平均燃烧时间≤类别2参考值答案：C解析：GB30000.15-2013规定，氧化性固体类别1需4:1混合物平均燃烧时间≤类别3参考值。1.14用顶空-GC测定废水中苯乙烯，提高灵敏度的最佳措施是A.增加柱温 B.降低样品体积 C.加盐析剂NaCl D.提高载气流量答案：C解析：加盐析剂可降低苯乙烯在水相溶解度，提高顶空气相浓度，检出限下降约5倍。1.15红外光谱中，C≡N伸缩振动特征峰范围A.2100-2260cm⁻¹ B.1600-1700 C.2800-3000 D.3200-3600答案：A解析：腈基C≡N为强尖峰，位于2100-2260cm⁻¹，共轭时向低波数移动。1.16用KarlFischer库仑法测定油品水分，若结果偏高，最先排查A.电极污染 B.进样针含水 C.试剂失效 D.搅拌子失速答案：B解析：进样针若未烘干，会引入外源水，导致正偏差，需空白验证。1.17离子色谱抑制器的作用是A.提高背景电导 B.降低淋洗液电导 C.提高样品pH D.降低柱压答案：B解析：抑制器将高电导淋洗液Na₂CO₃转化为低电导H₂CO₃，同时将被测阴离子转化为高电导酸，提升信噪比。1.18用重量法测定硫酸根，沉淀剂为BaCl₂，灼烧温度应控制在A.600℃ B.800℃ C.1000℃ D.1200℃答案：B解析：BaSO₄在800℃恒重，温度过高易还原为BaS，使结果偏低。1.19火焰原子吸收测定Na，电离干扰可通过A.降低灯电流 B.加入CsCl C.提高燃烧器高度 D.减小狭缝答案：B解析：加入易电离CsCl提供大量电子，抑制Na电离，使吸光度增加。1.20用差示扫描量热法(DSC)测定聚合物Tg，升温速率从10℃/min降至5℃/min，则TgA.升高 B.降低 C.不变 D.先升后降答案：B解析：升温速率降低，链段松弛时间缩短，Tg向低温移动约2-5℃。1.21根据《职业性接触毒物危害程度分级》，急性经口LD₅₀≤5mg/kg为A.Ⅰ级（极度危害） B.Ⅱ级（高度危害） C.Ⅲ级（中度危害） D.Ⅳ级（轻度危害）答案：A解析：GBZ230-2010规定LD₅₀≤5mg/kg为Ⅰ级。1.22用HPLC测定多环芳烃，选择检测器为A.RID B.UV254nm C.FLD激发250nm发射420nm D.ECD答案：C解析：PAHs具有强荧光，FLD选择性好、灵敏度比UV高两个数量级。1.23用EDTA滴定Ca²⁺，若溶液pH<8，会导致A.指示剂封闭 B.络合比改变 C.终点拖尾 D.结果偏低答案：D解析：pH低时EDTA酸效应系数αY(H)增大，有效浓度[Y⁴⁻]下降，络合不完全，终点提前，结果偏低。1.24气相色谱填充柱老化时，老化温度应高于最高使用温度A.5℃ B.10-20℃ C.30℃ D.50℃答案：B解析：老化目的是除去填料中残存溶剂与低聚物，温度高10-20℃即可，过高易流失固定液。1.25用分光光度法测定NH₃-N，显色剂为纳氏试剂，若样品含余氯，需加入A.硫代硫酸钠 B.抗坏血酸 C.硫酸铜 D.酒石酸钾钠答案：A解析：余氯氧化碘化汞产生Hg²⁺使显色体系浑浊，硫代硫酸钠还原余氯消除干扰。1.26用激光粒度仪测定乳液粒径，折射率输入错误将导致A.峰位右移 B.峰位左移 C.分布变宽 D.无影响答案：A解析：折射率设定偏高，系统误认为颗粒更大，峰向大粒径方向移动。1.27用COD快速消解仪测定高氯废水，加入HgSO₄的作用是A.催化剂 B.掩蔽Cl⁻ C.氧化剂 D.还原剂答案：B解析：Hg²⁺与Cl⁻形成稳定HgCl₄²⁻，抑制Cl⁻被K₂Cr₂O₇氧化，降低正偏差。1.28用XRF测定聚合物中Sb₂O₃，基体为PE，最佳制样方法为A.粉末压片 B.熔融玻璃片 C.溶液旋涂 D.直接放置答案：B解析：熔融可消除矿物效应与颗粒度效应，提高准确度和精度。1.29用自动蒸馏仪测定氨氮，冷凝器出口需浸入吸收液面下，目的是A.防止倒吸 B.减少NH₃挥发损失 C.降低蒸汽流速 D.避免氧化答案：B解析：NH₃易逸出，液封可确保完全吸收于硼酸，提高回收率。1.30用拉曼光谱鉴别聚乙烯与聚丙烯，主要依据A.C-H弯曲 B.C-C伸缩 C.甲基摇摆 D.碳氢伸缩答案：C解析：PP含甲基，在810cm⁻¹、973cm⁻¹出现特征峰，PE无，故可区分。2.多项选择题（每题2分，共20分，多选少选均不得分）2.1下列哪些措施可降低ICP-MS的双电荷干扰A.降低雾化气流速 B.降低RF功率 C.提高采样深度 D.使用碰撞反应池答案：ACD解析：降低功率会增加双电荷产率，B错误；其余均可减少M²⁺/M⁺。2.2关于高效液相色谱梯度洗脱，正确的是A.可提高峰容量 B.减少分析时间 C.降低柱压 D.改善早期峰分离度答案：ABD解析：梯度改变k'，峰容量增加，早期k'大分离好，柱压与粘度相关，不一定降低。2.3使用马弗炉灰化样品时，可加入下列哪些助剂提高回收率A.硝酸镁 B.硫酸 C.氢氧化钙 D.过氧化钠答案：AC解析：Mg(NO₃)₂为灰助剂，提高灰分疏松度；Ca(OH)₂固定卤素；硫酸易挥发损失，过氧化钠腐蚀坩埚。2.4原子荧光测定Hg时，下列哪些属于载气流量偏低的表现A.信号漂移 B.记忆效应大 C.峰形展宽 D.灵敏度下降答案：BCD解析：载气低导致Hg蒸气传输慢，残留多、峰拖尾、灵敏度低；漂移与泵压有关。2.5关于标准加入法，正确的是A.可消除基体效应 B.需线性范围宽 C.适用于复杂样品 D.可抵消背景吸收答案：ABC解析：标准加入法不能校正背景吸收，需用背景校正技术，D错误。2.6下列哪些属于气相色谱的定性参数A.保留时间 B.保留指数 C.峰高 D.质谱图答案：ABD解析：峰高为定量参数，非定性。2.7用离子色谱测定ClO₂⁻，需注意事项包括A.避光保存样品 B.加入乙二胺作稳定剂 C.使用碳酸盐淋洗液 D.低温运输答案：ABD解析：ClO₂⁻不稳定，需避光、加胺、低温；碳酸盐易氧化ClO₂⁻，宜用氢氧根梯度。2.8用DSC测定聚合物结晶度，需已知A.熔融焓ΔHf B.100%结晶参考ΔHf° C.玻璃化转变温度 D.样品质量答案：ABD解析：结晶度Xc=ΔHf/ΔHf°×100%，与Tg无关。2.9下列哪些属于化学试剂标签必须包含的信息A.纯度级别 B.危险警示语 C.生产批号 D.有效期答案：ABCD解析：GB15346-2022要求上述全部。2.10用自动电位滴定仪维护电极，正确的是A.玻璃电极长期干放 B.参比电极填充液高于样品液面 C.用软纸擦玻璃球泡 D.饱和KCl储存在磨口瓶答案：BCD解析：玻璃电极需保湿，A错误。3.判断题（每题1分，共10分，正确打“√”，错误打“×”）3.1用紫外分光光度法测定COD，采用双波长可消除浊度干扰。答案：√解析：A=A220-A275可扣浊度。3.2气相色谱中，载气线速度越大，柱效越高。答案：×解析：存在最佳线速度，过高柱效下降。3.3原子吸收测定K，用空气-乙炔贫燃焰可减少电离干扰。答案：×解析：贫燃焰温度高，加剧电离，应使用富燃焰或加入电离抑制剂。3.4用重量法测定SiO₂，HF挥发后残渣应为纯SiO₂。答案：×解析：HF处理后Si以SiF₄挥发，残渣为杂质，应称量减失量计算。3.5离子色谱中，抑制器出口电导高于入口。答案：×解析：抑制后淋洗液电导大幅降低，出口低于入口。3.6拉曼光谱中，样品荧光强时可改用近红外激发。答案：√解析：785nm或1064nm可避开荧光区。3.7用COD快速消解仪，空白与样品需同时放入。答案：√解析：保证空白与样品受热一致，降低系统误差。3.8用pH计测定强酸，玻璃电极响应斜率仍为59mV/pH。答案：×解析：强酸下酸误差使斜率降低。3.9用激光粒度仪，颗粒折射率与介质折射率越接近，测试误差越小。答案：×解析：接近时散射信号弱，误差大。3.10根据GB/T6682-2008，实验室一级水电导率≤0.1μS/cm。答案：√4.填空题（每空1分，共20分）4.1用高锰酸钾法测定COD，加入Ag₂SO₄的作用是________。答案：催化氧化直链有机物4.2原子吸收光谱中，塞曼效应背景校正利用________分裂谱线。答案：磁场导致π、σ±4.3气相色谱毛细柱内壁涂渍的固定相为________聚硅氧烷时，适用于分析多环芳烃。答案：5%苯基95%二甲基4.4离子色谱中，氢氧根梯度淋洗适合分离________价态阴离子。答案：多价或弱酸4.5用EDTA滴定Mg²⁺，选择________作指示剂，终点颜色由红变蓝。答案：铬黑T4.6用激光粒度仪，D50表示________。答案：累计体积分布50%处的粒径4.7根据拉乌尔定律，蒸气压下降与________成正比。答案：溶质摩尔分数4.8用DSC测定氧化诱导期OIT，通入________气体。答案：氧气4.9用X射线衍射测定晶体结构，布拉格方程为________。答案：nλ=2dsinθ4.10用红外光谱区分伯、仲、叔醇，主要观察________cm⁻¹附近峰形。答案：1050-12004.11用原子荧光测定As，还原剂为________。答案：KBH₄4.12用顶空-GC测定VOC，分配系数K值越小，灵敏度越________。答案：高4.13用ICP-MS测定Cr，为消除⁴⁰Ar¹²C对⁵²Cr干扰，可采用________反应池气体。答案：NH₃或O₂4.14用COD快速消解法，若样品含Cl⁻>1000mg/L，应加入________mgHgSO₄。答案：0.2g即200mg4.15用HPLC测定甲醛，衍生试剂为________。答案：2,4-二硝基苯肼4.16用马弗炉灰化植物样，温度升至________℃后维持4h。答案：5504.17用紫外分光光度法测定阴离子表面活性剂，显色剂为________蓝。答案：亚甲4.18用自动电位滴定仪，搅拌子应位于电极________方，避免碰撞。答案：下4.19用GC-MS进行Scan模式，扫描范围通常设置为________m/z。答案：35-5004.20用凝胶渗透色谱，校准曲线斜率为负，表明分子量越大，淋洗体积越________。答案：小5.简答题（每题10分，共30分）5.1某废水样含高浓度Cl⁻，采用快速消解分光光度法测定COD，结果偏高。请分析原因并给出改进方案。答案：原因：Cl⁻在强酸高温下被K₂Cr₂O₇氧化生成Cl₂，消耗氧化剂，导致COD虚假偏高。改进：1.加入HgSO₄掩蔽Cl⁻，比例HgSO₄:Cl⁻=10:1；2.若Cl⁻>5000mg/L，采用氯气校正法或碱性高锰酸钾法；3.使用银盐沉淀Cl⁻后取上清液测定；4.采用COD-CL分析仪，通过计算扣除Cl⁻干扰。验证：做加标回收，控制回收率95-105%。5.2简述用ICP-OES测定高盐废水中重金属的基体匹配与内标选择原则。答案：基体匹配：用高纯NaCl配制与样品相同电导率(约20mS/cm)的基体空白，使标准系列与样品基体一致，减少雾化效率差异与等离子体负载差异。内标选择：1.元素质量数与待测元素接近，如⁴⁵Sc用于⁵⁵Mn、⁶⁰Ni；2.电离能与待测元素相近，保证在等离子体中行为一致；3.样品中不含该元素且光谱无干扰；4.浓度适中，信号强度为待测元素50-200%。操作：在线加入内标，蠕动泵三通混合，控制RSD<2%。5.3某聚合物样品用DSC测得熔融峰温为132℃，但文献值140℃，请分析可能误差来源及纠正措施。答案：误差来源：1.温度校准失效，用In、Zn标准物质重新校准；2.升温速率过快，热滞后大，改为5℃/min；3.样品量过大(>10mg)，传热不均，减至3-5mg；4.坩埚压盖不严，样品氧化，改用密封铝坩埚打孔；5.仪器传感器污染，清洁炉体；6.样品含水，预干燥80℃真空2h。纠正后再次测定，峰温与文献差≤1℃。6.计算题（每题10分，共20分）6.1用0.01020mol·L⁻¹K₂Cr₂O₇滴定废水COD，空白消耗20.00mL，样品消耗15.80mL，稀释倍数10，取样体积5.00mL，求COD值(mg/L)。答案：COD=(空白-样品)×C×8×