2026年药品检验化验员实操考核试题及答案

2026年药品检验化验员实操考核试题及答案一、单项选择题（每题1分，共20分）1.在高效液相色谱法（HPLC）中，若峰形拖尾严重，最可能的原因是：A.流动相比例不当B.色谱柱老化C.进样量过大D.检测器响应慢【答案】B【解析】色谱柱老化会导致填料塌陷或活性位点暴露，引起峰形拖尾。流动相比例不当通常导致保留时间变化，进样量过大可能导致峰展宽，但拖尾不明显。2.紫外-可见分光光度法测定某药物含量时，若吸光度值超出线性范围，应：A.稀释样品后重新测定B.更换比色皿C.降低波长D.增加狭缝宽度【答案】A【解析】吸光度超出线性范围会导致Beer-Lambert定律失效，稀释样品可使其回到线性范围内，确保结果准确。3.在炽灼残渣检查中，若残渣颜色异常，应首先：A.重新称样B.更换坩埚C.检查试剂纯度D.提高灼烧温度【答案】C【解析】残渣颜色异常可能由试剂杂质引起，应首先排除试剂污染，确保实验条件纯净。4.采用非水滴定法测定某药物含量时，若滴定终点颜色变化不明显，最可能的原因是：A.指示剂选择不当B.滴定速度过快C.溶剂含水量高D.滴定管未校准【答案】A【解析】非水滴定中指示剂对终点判断至关重要，选择不当会导致颜色变化不明显，影响结果。5.在微生物限度检查中，若供试液制备后未及时使用，应：A.冷藏保存24小时内使用B.室温保存4小时内使用C.冷冻保存72小时内使用D.重新制备【答案】D【解析】供试液制备后应立即使用，延迟使用可能导致微生物繁殖或死亡，影响检测结果，必须重新制备。6.采用气相色谱法（GC）测定残留溶剂时，若基线漂移严重，应首先：A.更换载气B.检查进样口温度C.老化色谱柱D.校准检测器【答案】C【解析】基线漂移常由色谱柱污染引起，老化色谱柱可去除残留物，稳定基线。7.在重金属检查中，若对照液颜色浅于供试液，说明：A.供试品重金属超标B.对照液浓度低C.供试品未超标D.显色剂失效【答案】A【解析】对照液为限度标准，若供试液颜色更深，表明重金属含量高于限度，判定为不合格。8.采用原子吸收分光光度法（AAS）测定铅含量时，若吸光度偏低，应首先：A.检查光源强度B.增加样品量C.更换石墨管D.调整狭缝宽度【答案】A【解析】吸光度偏低可能由光源老化或强度下降引起，应首先检查空心阴极灯状态。9.在薄层色谱法（TLC）鉴别中，若供试品斑点Rf值与对照品差异显著，应：A.更换展开剂B.重新点样C.检查对照品纯度D.提高展开温度【答案】C【解析】Rf值差异可能由对照品降解或污染引起，应首先确认对照品质量。10.采用电位滴定法测定某药物含量时，若突跃不明显，应：A.更换电极B.降低滴定速度C.调整搅拌速度D.更换指示剂【答案】B【解析】突跃不明显常因滴定速度过快，电极响应滞后，应减慢滴定速度，确保准确判断终点。11.在溶出度测定中，若溶出液浑浊，应：A.过滤后测定B.离心后测定C.稀释后测定D.重新取样【答案】A【解析】浑浊溶液会干扰紫外测定，需用0.45μm滤膜过滤，确保澄清。12.采用凯氏定氮法测定蛋白质含量时，若蒸馏液颜色异常，应：A.检查催化剂是否失效B.更换接收液C.重新消化D.调整蒸馏速度【答案】B【解析】接收液（硼酸）若被污染或失效，会导致颜色异常，影响滴定终点判断。13.在水分测定（费休氏法）中，若滴定终点反复出现，应：A.更换试剂B.检查密封性C.降低搅拌速度D.增加样品量【答案】B【解析】终点反复出现通常由系统密封不严，空气中水分进入导致，需检查各接口密封性。14.采用离子色谱法测定氯离子时，若峰形分叉，应：A.降低流速B.更换保护柱C.调整淋洗液pHD.重新配制标准液【答案】B【解析】峰形分叉常由保护柱污染或失效引起，更换后可改善峰形。15.在可见异物检查中，若检出玻璃屑，应：A.复测3支B.直接判定不合格C.检查光源强度D.更换检查人员【答案】A【解析】首次检出异物需复测3支，若均检出则判定不合格，避免偶然误差。16.采用荧光分光光度法测定某药物时，若空白荧光值高，应：A.更换溶剂B.检查比色皿洁净度C.降低激发波长D.调整狭缝宽度【答案】B【解析】空白荧光高常由比色皿残留污染物引起，需彻底清洗或更换。17.在含量均匀度测定中，若RSD值超限，应：A.复测10片B.检查称量准确性C.更换色谱柱D.重新研磨样品【答案】B【解析】RSD超限多由称量误差或样品不均匀引起，需复核称量过程及样品处理。18.采用GC-MS测定残留溶剂时，若未检出目标峰，应首先：A.检查离子源温度B.确认保留时间C.重新提取样品D.更换色谱柱【答案】B【解析】未检出峰可能因保留时间偏移，需对照标准品确认实际出峰时间。19.在炽灼残渣测定中，若恒重失败，应：A.延长灼烧时间B.降低灼烧温度C.检查干燥器干燥剂D.更换坩埚【答案】C【解析】恒重失败常由干燥器失效（干燥剂吸水饱和）引起，需更换干燥剂。20.采用原子荧光法测定砷含量时，若标准曲线线性差，应：A.检查还原剂浓度B.更换载气C.调整原子化器高度D.重新配制标准液【答案】D【解析】线性差多由标准液降解或污染引起，需重新配制并避光保存。二、判断题（每题1分，共10分）21.采用HPLC测定有关物质时，若已知杂质未出峰，可判定样品合格。【答案】错【解析】未出峰可能因方法灵敏度不足或保留时间偏移，需验证方法适用性，不可直接判定合格。22.在微生物限度检查中，若平板上菌落蔓延，可计数蔓延菌落的一半。【答案】错【解析】蔓延菌落导致无法准确计数，应作废该平板，重新实验。23.采用紫外法测定含量时，若吸光度为负值，可能是参比溶液污染。【答案】对【解析】参比溶液污染会导致基线偏移，出现负吸光度，需重新配制参比液。24.在重金属检查中，若供试液颜色深于对照液，但经处理后变浅，可判定合格。【答案】错【解析】颜色比较需以未经处理的供试液为准，处理后变浅不能作为合格依据。25.采用GC测定残留溶剂时，若内标峰面积变化大，应检查进样重复性。【答案】对【解析】内标峰面积变化反映进样误差，需检查进样技术或自动进样器状态。26.在溶出度测定中，若溶出液泡沫多，可加入少量消泡剂。【答案】错【解析】消泡剂可能干扰测定，应检查溶出仪桨/篮是否洁净，避免引入外来物质。27.采用费休氏法测水分时，若滴定杯壁有水珠，需用无水甲醇冲洗。【答案】对【解析】水珠会缓慢释放水分，导致终点漂移，需用无水甲醇冲洗并干燥。28.在TLC鉴别中，若斑点拖尾，可尝试降低点样量。【答案】对【解析】点样量过大导致斑点拖尾，降低点样量可改善分离效果。29.采用AAS测定铅时，若基体干扰严重，可加入基体改进剂。【答案】对【解析】基体改进剂可稳定铅原子，减少基体干扰，提高准确度。30.在含量测定中，若平行样RSD为5%，可判定结果准确。【答案】错【解析】RSD需符合方法验证要求（通常≤2%），5%表明精密度差，需复测。三、填空题（每空1分，共20分）31.采用HPLC测定有关物质时，系统适用性试验中理论板数应不低于__________。【答案】2000【解析】药典通常要求理论板数≥2000，确保柱效满足分离要求。32.微生物限度检查中，供试液制备后若需保存，应置于__________℃冷藏，并在__________小时内使用。【答案】2-8，2【解析】低温可减缓微生物繁殖，2小时内使用避免菌数变化。33.采用紫外法测定含量时，吸光度读数应控制在__________范围内，以保证线性关系。【答案】0.2-0.8【解析】此范围仪器误差最小，线性关系最佳。34.在炽灼残渣测定中，坩埚恒重标准为连续两次称重差异不超过__________mg。【答案】0.3【解析】药典规定≤0.3mg视为恒重，确保残渣质量准确。35.采用GC测定残留溶剂时，内标法要求内标物与待测物__________相近，且__________分离。【答案】沸点，完全【解析】沸点相近可减少进样歧视，完全分离避免干扰。36.在重金属检查中，显色剂为__________，最大吸收波长为__________nm。【答案】硫代乙酰胺，525【解析】硫代乙酰胺在弱酸条件下与重金属生成有色硫化物，525nm测定吸光度。37.采用费休氏法测水分时，滴定度应在__________mg/mL范围内，每__________天标定一次。【答案】3-5，1【解析】滴定度随时间变化，需每日标定确保准确。38.在溶出度测定中，桨法转速为__________rpm，篮法转速为__________rpm。【答案】50，100【解析】药典规定桨法50rpm，篮法100rpm，确保一致流体动力学。39.采用AAS测定铅时，石墨炉升温程序中灰化温度通常为__________℃，原子化温度为__________℃。【答案】400-600，1800-2200【解析】灰化去除基体，原子化使铅原子化，温度需优化。40.在TLC鉴别中，斑点定位常用__________显色，Rf值计算公式为__________。【答案】10%硫酸乙醇，斑点中心至原点距离/溶剂前沿至原点距离【解析】硫酸乙醇显色通用，Rf值反映组分迁移特性。四、简答题（每题10分，共30分）41.简述HPLC测定有关物质时，系统适用性试验包括哪些项目及判定标准。【答案】（1）理论板数（N）：≥2000，确保柱效。（2）拖尾因子（T）：0.8-1.5，保证峰形对称。（3）分离度（Rs）：≥1.5，确保杂质间及与主峰分离完全。（4）重复性：连续进样6次，主峰面积RSD≤2.0%，验证系统精密度。（5）灵敏度：S/N≥3，确保可检出最低杂质。【解析】系统适用性试验是方法验证基础，确保色谱系统满足检测要求，避免假阴性或假阳性。42.某原料药采用非水滴定法测定含量，以高氯酸为滴定剂，结晶紫为指示剂，滴定终点颜色由紫变蓝绿，但复现性差，分析可能原因及改进措施。【答案】原因：（1）指示剂灵敏度低，终点颜色变化不敏锐；（2）溶剂中含水分，影响滴定反应；（3）滴定速度过快，终点滞后；（4）指示剂浓度不当，颜色变化模糊。改进：（1）更换指示剂为电位法，以电位突跃判断终点；（2）使用新鲜干燥的冰醋酸，水分≤0.1%；（3）控制滴定速度≤0.1mL/10s，接近终点时逐滴加入；（4）指示剂浓度调至0.1%，避免过浓掩盖颜色变化。【解析】非水滴定对水分敏感，指示剂选择及操作细节影响终点判断，电位法可提高客观性。43.微生物限度检查中，若平板上菌落数过多（>300CFU），如何准确计数？若出现蔓延菌落如何处理？【答案】计数方法：（1）选择菌落数30-300CFU的平板，若均>300，则选取最接近300的平板，按比例稀释估算，如1:10稀释平板350CFU，则报告3500CFU/g；（2）若菌落分布均匀，可用计数器分区计数后乘以系数；（3）若菌落密集，可采用“标记法”计数代表性区域，计算平均密度。蔓延菌落处理：（1）若蔓延覆盖<50%平板，可计数未蔓延区域，按比例估算；（2）若蔓延>50%，则该平板作废，采用更低稀释度复测；（3）若多平板蔓延，需检查供试液是否含抑菌成分，增加稀释剂体积或加入中和剂。【解析】准确计数需平衡稀释度与可读性，蔓延菌落影响准确性，需合理估算或复测。五、综合实操题（共20分）44.某片剂规格为10mg，采用HPLC法测定含量，方法如下：色谱条件：C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相甲醇-水（60:40），流速1.0mL/min，检测波长254nm，柱温30℃，进样20μL。对照品溶液：精密称取对照品10.0mg，置100mL量瓶，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。供试品溶液：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于主药10mg），置100mL量瓶，加流动相超声溶解并稀释至刻度，滤过。测定法：分别进样对照品与供试品溶液，记录峰面积，按外标法计算。实验数据：对照品峰面积：250000供试品峰面积：248000平均片重：0.120g称取细粉质量：0.060g问题：（1）计算供试品中主药含量（mg/片）；（2）若含量限度为90.0%-110.0%，判定是否合格；（3）若供试品峰拖尾因子为2.0，如何优化色谱条件？【答案】（1）计算：对照品浓度=10.0mg/100mL=0.1mg/mL供试品浓度=对照品浓度×（供试品峰面积/对照品峰面积）=0.1×248000/250000=0.0992mg/mL供试品溶液中主药总量=0.0992mg/mL×100mL=9.92mg细粉中主药量=9.92mg片剂主药含量=9.92mg×（平均片重/称取细粉质量）=9.92×0.120/0.060=19.84mg/片（注：题目规格10mg，计算结果19.84mg明显异常，应为细粉称取量相当于10mg，重新计算：）修正：称取细粉0.060g含主药10mg，则每片含主药=10mg×（0.120/0.060）=20mg，与规格不符，说明称取细粉量应为约相当于10mg，实际计算：供试品溶液主药浓度=0.0992mg/mL，总量9.92mg，对应细粉0.060g，则每片含主药=9.92mg×（0.120/0.060）=19.84mg，表明实验设计有误，应称取细粉约相当于10mg，即0.060g含10mg