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文档简介
2026年电镀液化验员岗位技能考试题库含答案1.【单选】在霍尔槽试验中,若250mL镀镍液含NiSO₄·6H₂O300g·L⁻¹,取0.4A电流施镀5min后,高区出现“烧焦”而低区光亮,最可能的原因是A.主盐过低 B.温度高于60℃ C.氯离子过量 D.糖精不足答案:B解析:高电流密度区烧焦而低区正常,说明极限电流密度下降,极化度降低。镍液温度>60℃时,镍离子扩散系数增大,导致浓差极化减小,易烧焦;同时氯离子是阳极活化剂,过量不会直接造成烧焦;主盐低会整体电流效率下降,但不会出现“高区烧焦、低区光亮”的反差;糖精不足则整片发暗。故选B。2.【单选】用EDTA滴定Zn²⁺时,以铬黑T为指示剂,溶液由酒红变纯蓝,终点颜色产生的原因是A.Zn-铬黑T络合物解离 B.游离铬黑T本身颜色 C.Zn-EDTA络合物生成 D.指示剂被氧化答案:B解析:滴定前Zn²⁺与指示剂形成酒红色络合物;达终点时EDTA夺取Zn²⁺,游离出铬黑T,其本身在pH=10时为纯蓝色,故选B。3.【单选】某酸性镀铜液经原子吸收测得Cu²⁺52g·L⁻¹,若用比重法快速估算,20℃下溶液比重最接近A.1.18 B.1.22 C.1.25 D.1.28答案:C解析:CuSO₄·5H₂O200g·L⁻¹含Cu²⁺约51g·L⁻¹,其20℃比重1.24;52g·L⁻¹Cu²⁺对应CuSO₄·5H₂O约204g·L⁻¹,比重线性插值约1.25。4.【单选】采用“1+1”氨水溶解镀锌钝化膜测Cr(VI)时,若溶液出现棕红色,应优先A.加乙醇还原 B.加NaOH沉淀 C.过滤后测定 D.稀释测定答案:C解析:棕红色多为Cr(III)水解产物,干扰吸光度,需过滤后测Cr(VI)的540nm吸收峰,避免Cr(III)散射影响。5.【单选】在镀液COD测定中,加入Ag₂SO₄的作用是A.催化剂 B.掩蔽剂 C.氧化剂 D.还原剂答案:A解析:Ag₂SO₄在重铬酸钾法中与HgSO₄共同作为Cl⁻的掩蔽及催化体系,提高氧化效率,故选A。6.【单选】某镀镍液用紫外分光光度法测糖精钠,选波长最合理的是A.220nm B.258nm C.285nm D.320nm答案:B解析:糖精钠的苯环π→π*跃迁最大吸收在258nm,220nm处Ni²⁺络合物有强吸收,285nm后吸收下降,故选B。7.【单选】用赫尔槽片评定光亮剂消耗量,若固定电流0.5A、时间10min,发现中区光亮度下降,低区仍光亮,说明A.主光亮剂不足 B.载体光亮剂不足 C.整平剂不足 D.润湿剂不足答案:A解析:主光亮剂作用在高、中区,低区电流密度低受主盐影响小;中区失光表明主光亮剂浓度下降,故选A。8.【单选】镀液中Fe³⁺干扰Cu²⁺碘量法测定,最佳掩蔽剂是A.NH₄F B.酒石酸 C.硫脲 D.抗坏血酸答案:A解析:Fe³⁺与F⁻形成稳定FeF₆³⁻,降低其氧化电位,避免氧化I⁻;硫脲易与Cu⁺络合造成结果偏低;抗坏血酸还原Fe³⁺后仍可能重新氧化,故选A。9.【单选】采用阴极极化曲线法测定电镀液分散能力,若对比液b₁/₂值越大,则分散能力A.越好 B.越差 C.不变 D.先好后差答案:B解析:b₁/₂为电流密度-电位曲线半波宽度,值大说明电位随电流变化缓慢,电流分布不均匀,分散能力下降,故选B。10.【单选】镀液中Cl⁻用汞量法测定时,终点指示剂为A.二苯卡巴腙 B.溴甲酚绿 C.酚酞 D.淀粉答案:A解析:Hg²⁺与Cl⁻络合后,过量Hg²⁺与二苯卡巴腙生成蓝紫色络合物,故选A。11.【单选】某镀锡液经原子荧光测得Pb8μg·L⁻¹,若换算为mol·L⁻¹,最接近A.3.9×10⁻⁸ B.3.9×10⁻⁷ C.3.9×10⁻⁶ D.3.9×10⁻⁵答案:A解析:Pb原子量207,8μg·L⁻¹=8×10⁻⁶g·L⁻¹÷207≈3.9×10⁻⁸mol·L⁻¹。12.【单选】用离子色谱测镀液中SO₄²⁻,淋洗液为3.2mMNa₂CO₃/1.0mMNaHCO₃,若出现双峰,最可能A.柱温波动 B.进样量超载 C.淋洗液污染 D.抑制器失效答案:B解析:SO₄²⁻浓度>500mg·L⁻¹时柱超载,出现肩峰或双峰,降低进样量即可消除。13.【单选】镀镍液中Zn²⁺杂质允许上限一般控制在A.10mg·L⁻¹ B.30mg·L⁻¹ C.60mg·L⁻¹ D.100mg·L⁻¹答案:B解析:Zn²⁺>30mg·L⁻¹时镍层出现脆性、发灰,低电流区发黑,故选B。14.【单选】用恒电流库仑法测Cr(VI),若电流效率<100%,主要损失在A.析氢副反应 B.氧气还原 C.Cr(III)再氧化 D.电极钝化答案:A解析:酸性条件下Cr₂O₇²⁻还原与H⁺还原竞争,析氢导致电流效率下降,故选A。15.【单选】镀铜液中Fe²⁺用邻菲啰啉法测定时,显色pH应控制在A.2.0 B.3.5 C.6.0 D.9.0答案:B解析:pH3.5时Fe²⁺-邻菲啰啉络合物稳定性高,且避免Fe³⁺水解沉淀,故选B。16.【单选】采用旋转圆盘电极测镀液扩散系数,若转速ω提高4倍,极限电流密度变化倍数A.2 B.4 C.√4 D.不变答案:A解析:Levich方程iₗ∝ω¹/²,ω×4则iₗ×2,故选A。17.【单选】镀液中NO₃⁻用紫外测定时,选波长220nm处吸光度0.44,若摩尔吸光系数ε=1.0×10⁴L·mol⁻¹·cm⁻¹,光程1cm,则NO₃⁻浓度A.22mg·L⁻¹ B.44mg·L⁻¹ C.62mg·L⁻¹ D.88mg·L⁻¹答案:B解析:A=εbc⇒c=A/εb=0.44/10⁴=4.4×10⁻⁵mol·L⁻¹;NO₃⁻摩尔质量62g·mol⁻¹,故4.4×10⁻⁵×62×10³≈44mg·L⁻¹。18.【单选】镀镍液中硼酸浓度低于30g·L⁻¹时,首先表现为A.阳极钝化 B.阴极电流效率下降 C.pH波动大 D.层间应力增大答案:C解析:硼酸为缓冲剂,<30g·L⁻¹时阴极表面pH骤升,出现Ni(OH)₂夹杂,故选C。19.【单选】用火焰原子吸收测镀液中Na⁺,为抑制电离干扰,常加入A.La³⁺ B.Cs⁺ C.EDTA D.NH₄Cl答案:B解析:CsCl提供大量易电离Cs,抑制Na电离,提高灵敏度,故选B。20.【单选】镀液中Cr(III)用ICP-OES测定时,选谱线267.716nm,其干扰元素最可能是A.Fe B.Ni C.Cu D.Zn答案:A解析:Fe267.706nm与Cr267.716nm重叠0.01nm,需基体匹配或干扰系数校正,故选A。21.【多选】下列哪些措施可降低镀镍液中Fe杂质对延展性的影响A.加双氧水氧化Fe²⁺→Fe³⁺ B.加NaF络合Fe³⁺ C.提高pH至6.0沉淀 D.加抗坏血酸还原 E.低电流电解答案:A、B、E解析:Fe²⁺氧化为Fe³⁺后加F⁻形成FeF₆³⁻,减少共沉积;低电流电解可在阴极还原Fe³⁺为Fe²⁺并沉积少量Fe,达到去除目的;pH6.0镍亦沉淀,不可行;抗坏血酸还原Fe³⁺→Fe²⁺反而增加活性。22.【多选】关于镀铜液氯离子测定,下列说法正确的是A.汞量法需通风橱 B.离子色谱需抑制器 C.电位滴定可用AgNO₃ D.硫氰酸汞法产生红色络合物 E.氯离子高时可用稀释法降低基质答案:A、B、C、E解析:硫氰酸汞法测Cl⁻生成白色HgCl₂,不与SCN⁻显色,故D错;其余均正确。23.【多选】用GC-MS测镀液中有机添加剂,前处理可选A.液液萃取 B.固相微萃取 C.顶空进样 D.直接进水样 E.衍生化答案:A、B、C、E解析:镀液水相高盐,直接进水样易污染离子源,需萃取或顶空;含羟基羧酸类需硅烷化衍生,故D错。24.【多选】影响镀层内应力的化验因素包括A.有机杂质含量 B.电流密度 C.pH D.温度 E.主盐浓度答案:A、C、E解析:电流密度与温度属工艺参数,非化验直接测得;有机杂质、pH、主盐浓度由化验提供数据,故选A、C、E。25.【多选】镀液中Cr(VI)用二苯碳酰二肼法测定时,下列干扰最大的是A.Fe³⁺ B.Mo(VI) C.V(V) D.Cu²⁺ E.Ni²⁺答案:B、C解析:Mo、V与显色剂生成有色络合物,且波长接近540nm,Fe、Cu、Ni干扰可通过磷酸、EDTA掩蔽。26.【判断】镀镍液中硼酸浓度可用甘露醇-酸碱滴定法测定,终点为pH8.5。答案:正确解析:甘露醇与硼酸形成较强络酸,可用NaOH滴定至酚酞变红,pH8.5为突跃终点。27.【判断】采用火焰AAS测镀液中Pb时,加EDTA可提高灵敏度。答案:错误解析:EDTA络合Pb,使原子化效率下降,信号降低;应加基体改进剂NH₄H₂PO₄。28.【判断】镀铜液中Cl⁻>120mg·L⁻¹时,阳极易生成CuCl膜导致钝化。答案:正确解析:高Cl⁻与Cu⁺生成难溶CuCl覆盖阳极,增加极化,导致钝化。29.【判断】用离子色谱测镀液中NO₂⁻,需采用50mmol·L⁻¹NaOH等度淋洗。答案:错误解析:NO₂⁻在强碱淋洗液中易氧化为NO₃⁻,应采用碳酸盐/碳酸氢盐梯度。30.【判断】镀液中糖精钠可用HPLC-UV测定,C18柱,流动相乙腈-0.1%甲酸。答案:正确解析:糖精钠极性适中,反相C18可保留,0.1%甲酸抑制电离,提高峰形。31.【填空】用重铬酸钾法测COD时,加入HgSO₄的目的是________,加入Ag₂SO₄的目的是________。答案:掩蔽Cl⁻;催化有机物氧化32.【填空】镀镍液中Zn杂质可用________试剂萃取分离,波长________nm测其络合物吸光度。答案:双硫腙;53533.【填空】采用恒电位阶跃法测镀液扩散系数,Cottrell方程表达式为I(t)=________。答案:nFAD¹/²C*/(π¹/²t¹/²)34.【填空】镀铜液中Fe³⁺用磺基水杨酸法测定时,显色络合物最大吸收波长为________nm。答案:43035.【填空】镀液中Cr(VI)用库仑法测定时,电子转移数为________,法拉第常数取________C·mol⁻¹。答案:3;9648536.【简答】说明用赫尔槽试验快速评估光亮剂消耗量的操作要点及结果判读方法。答案:取250mL生产液,恒温55℃,采用267mL赫尔槽,阳极用镍板,阴极用抛光黄铜片,电流0.5A,时间10min。出槽后水洗、干燥,用标准光亮度样板对比,按高、中、低电流区光泽分级。若中区失光、高区烧焦、低区仍光亮,表明主光亮剂浓度低于开缸量30%,需补加0.5mL·L⁻¹主光剂;若低区亦发暗,则辅光剂亦需补加。补加后再做片,直至三区均匀镜面。37.【简答】描述用原子吸收石墨炉法测镀镍液中Pb的基体改进剂选择、灰化温度设定及背景校正方式。答案:基体改进剂选0.2%NH₄H₂PO₄+0.05%Mg(NO₃)₂,可稳定Pb至1200℃;灰化温度设定为850℃,保持20s,去除Ni基体;原子化温度1900℃,停气模式;背景校正采用塞曼效应,校正波长283.3nm,积分时间3s,峰面积定量。38.【简答】说明用离子色谱测定镀液中Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻的梯度淋洗程序及抑制器条件。答案:色谱柱AS194μm,流速1.0mL·min⁻¹;淋洗梯度:0–8min8mmol·L⁻¹KOH,8–18min线性升至40mmol·L⁻¹,18–23min保持40mmol·L⁻¹,23–25min降至8mmol·L⁻¹;抑制器ASRS4mm,自再生循环模式,电流100mA;进样量25μL,峰面积定量,Cl⁻、NO₃⁻、SO₄²⁻检出限分别为0.5、1.0、1.5mg·L⁻¹。39.【简答】阐述用紫外分光光度法测镀铜液中聚醚类润湿剂的原理及标准曲线制备。原理:聚醚在酸性镀铜液中与碘-碘化钾形成黄色络合物,最大吸收波长360nm,吸光度与浓度0–200mg·L⁻¹呈线性。标准曲线:称取0.1000g聚醚标准,用镀液基体(含Cu²⁺60g·L⁻¹、H₂SO₄180g·L⁻¹)定容100mL,得1000mg·L⁻¹储备液;分别取0、0.5、1、2、4、8mL于50mL比色管,用基体液补至刻度,加0.5mL0.1mol·L⁻¹I₂-KI,摇匀,静置10min,360nm测吸光度,空白校正,回归方程A=0.0089c+0.0012,r=0.9998。40.【简答】说明用X射线荧光(XRF)快速测定镀液中金属杂质的优势与限制。优势:无需前处理,30s内同时测Ni、Cu、Zn、Fe、Pb等多元素;非破坏性,样品可回收;检出限达mg·L⁻¹级;适合车间在线监测。限制:对轻元素Na、B、C不敏感;基体效应大,需相似标样;对镀液高盐易产生散射背景,需使用薄样或稀释;仪器成本高。41.【计算】某镀镍液取样5.00mL,经双氧水氧化后,用0.0100mol·L⁻¹EDTA滴定Ni²⁺,消耗18.25mL;另取5.00mL,加氟化物掩蔽Fe后,同法滴定消耗18.10mL。求Fe³⁺含量(mg·L⁻¹)。解:差量ΔV=18.25–18.10=0.15mL,n(Fe)=n(EDTA)=0.0100×0.15×10⁻³=1.5×10⁻⁶mol;Fe³⁺质量=1.5×10⁻⁶×55.85×10³=0.0838mg;原液体积5mL,故Fe=0.0838mg/0.005L=16.8mg·L⁻¹。答案:16.8mg·L⁻¹。42.【计算】镀铜液取2mL,稀释至100mL,用火焰AAS测Cu,读数0.285abs,标准曲线Cu(mg·L⁻¹)=0.55A+0.02,求原液Cu²⁺g·L⁻¹。解:稀释液Cu=0.55×0.285+0.02=0.176mg·L⁻¹;稀释倍数50,故原液Cu=0.176×50=8.8mg·mL⁻¹=8.8g·L⁻¹。答案:8.8g·L⁻¹。43.【计算】某镀铬液用硫酸钡浊度法测SO₄²⁻,标准曲线A=0.0036c+0.0004,c单位mg·L⁻¹。取镀液5mL,稀释至50mL,测得A=0.088,求原液SO₄²⁻g·L⁻¹。解:稀释液c=(0.088–0.0004)/0.0036=24.3mg·L⁻¹;稀释10倍,原液243mg·L⁻¹=0.243g·L⁻¹。答案:0.243g·L⁻¹。44.【计算】镀镍液中糖精钠用HPLC测得峰面积3120,标准曲线A=45.8c+12,c单位mg·L⁻¹。若样品稀释20倍,求原液糖精钠含量。解:稀释液c=(3120–12)/45.8=67.9mg·L⁻¹;原液=67.9×20=1358mg·L⁻¹=1.36g·L⁻¹。答案:1.36g·L⁻¹。45.【计算】用阴极极化曲线法测得某镀液在j₁=0.5A·dm⁻²时电位E₁=–0.72V,j₂=2.0A·dm⁻²时E₂=–0.78V,求Tafel斜率b_c(mV·dec⁻¹)。解:ΔE=60mV,Δlogj=log4=0.602,b_c=ΔE/Δlogj=60/0.602≈99.7mV·dec⁻¹。答案:100mV·dec⁻¹。46.【综合】某镀镍车间出现“低区发黑、高区烧焦”现象,化验室接收样品后,按以下步骤完成诊断:(1)赫尔槽试验:0.5A×10min,发现低区呈暗灰色,高区粗糙烧焦。(2)取50mL镀液,加双氧水氧化,用氨水调pH5.5,过滤,滤液用原子吸收测Zn42mg·L⁻¹、Fe28mg·L⁻¹。(3)取5mL镀液,稀释100倍,用ICP-OES测得Ni²⁺52g·L⁻¹、Cl⁻180mg·L⁻¹、SO₄²⁻120g·L⁻¹。(4)糖精钠HPLC测得0.8g·L⁻¹(开缸1.5g·L⁻¹)。问题:a.指出主要故障原因;b.给出化验室验证实验;c.提出修复方案。答案:a.Zn²⁺42mg·L⁻¹超出上限30mg·L⁻¹,导致低区发黑;糖精钠低至0.8g·L⁻¹,高区极化不足,出现烧焦。b.验证:取原液加0.5g·L⁻¹糖精钠做赫尔槽,低区仍发黑,再加Zn10mg·L⁻¹,暗区扩大,确认Zn为主因。c.修复:①低电流0.1A·dm⁻²电解8h,面积比S_c:S_a=1:2,去除Zn约70%;②补加糖精钠至1.5g·L⁻¹;③补加硼酸至45g·L⁻¹缓冲;④复测Zn<20mg·L⁻¹后试镀合格。47.【综合】某酸性镀铜液出现“阳极钝化、槽压升高”,化验数据:Cu²⁺45g·L⁻¹、H₂SO₄180g·L⁻¹、Cl⁻80mg·L⁻¹、Fe³⁺9g·L⁻¹、温度26℃。问题:a.判断主要诱因;b.设计实验确认;c.给出解决措施。答案:a.Fe³⁺高达9g·L⁻¹,与Cl⁻形成FeCl₄⁻,降低游离Cl⁻,阳极CuCl膜不溶,导致钝化。b.实验:取镀液加NaCl至Cl⁻120mg·L⁻¹,槽压下降,阳极恢复光泽,确认Cl⁻相对不足。c.措施:①排掉10%旧液,补加纯水降低Fe³⁺至<5g·L⁻¹;②补加HCl使Cl⁻120mg·L⁻¹;③安装PP棉过滤,连续去除Fe³⁺;④定期小电流电解降铁。48.【综合】某锌酸盐镀锌液出现“滚镀件边角烧焦”,化验数据:Zn8g·L⁻¹、NaOH120g·L⁻¹、Fe15mg·L⁻¹、Pb0.3mg·L⁻¹、糖精钠0
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