2026届高考化学专题复习：实验数据的测定、处理与分析

专题八

化学实验实验数据的测定、处理与分析

1.数据测定的常用方法(1)沉淀法。先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算。(2)气体体积测定法。对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。量气装置的设计:下列装置中,A是常规的量气装置,B、C、D是改进后的量气装置。(3)测气体质量法。将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算。(4)滴定法。即利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法。只要物质受热时发生质量变化,都可以在控制温度的条件下用热重法来研究物质的组成,就是测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线,可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。2.数据的采集处理意识(1)称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可估读到0.1g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平,可精确到0.0001g。(2)测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到0.1mL,准确度要求高的定量实验,如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式),可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不能用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量,计算减小值;另一种方法是称吸收装置吸收气体前后的质量,计算增大值。(4)用pH试纸或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H+或OH-的物质的量浓度。为了数据的准确性,实验中要采取必要的措施,确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等,必要时可以进行平行实验,重复测定,然后取平均值进行计算。例如:中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做2~3次滴定,取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。3.滴定要点归纳(1)实验仪器:酸式滴定管、碱式滴定管、滴定管夹、铁架台、锥形瓶。其中常考的是滴定管,如正确选择滴定管(包括量程),滴定管的检漏、洗涤和润洗,滴定管的正确读数方法等。(2)操作步骤①滴定前的准备:查漏、洗涤、润洗、充液(赶气泡)、调液面、读数;②滴定:移液、滴加指示剂、滴定至终点、读数;③计算。(3)指示剂的选择类型滴定过程指示剂终点颜色变化酸碱中和反应强酸滴定强碱(或弱碱)甲基橙溶液颜色由黄色变为橙色强碱滴定强酸(或弱酸)酚酞溶液颜色由无色变为浅红色氧化还原反应Na2S2O3溶液滴定未知浓度的碘水淀粉溶液溶液颜色由蓝色变为无色酸性KMnO4溶液滴定H2O2(或H2C2O4)溶液不需要指示剂溶液颜色由无色变为浅红色沉淀反应AgNO3溶液滴定含Cl-的溶液K2CrO4溶液出现淡红色沉淀(Ag2CrO4为砖红色沉淀)(4)滴定终点的规范描述①用amol·L-1的盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液,用酚酞作为指示剂,达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴盐酸,溶液颜色由红色变为无色,且半分钟内不恢复红色。②用标准碘溶液滴定溶有SO2的水溶液,以测定水中SO2的含量,应选用淀粉溶液作为指示剂,达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准碘溶液,溶液颜色由无色变为蓝色,且半分钟内不褪色。③用标准酸性KMnO4溶液滴定溶有SO2的水溶液,以测定水中SO2的含量,不需要选用指示剂,达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准酸性KMnO4溶液,溶液颜色由无色变为浅红色,且半分钟内不褪色。④用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数:一定条件下,将TiO2溶解并还原为Ti3+,再用KSCN溶液作为指示剂,用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+,滴定Ti3+时发生反应的离子方程式为Ti3++Fe3+===Ti4++Fe2+,达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴NH4Fe(SO4)2标准溶液,溶液变为红色,且半分钟内不褪色。⑤用标准KI溶液滴定含有Fe3+的溶液,应选用KSCN溶液作为指示剂,达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准KI溶液,溶液红色褪去,且半分钟内不恢复红色。(5)误差分析:写出计算式,分析操作对V标的影响,由计算式得出对最终测定结果的影响,切忌死记硬背结论。此外对读数视线问题要学会画图分析。(6)数据处理:正确“取舍”数据,计算“平均”体积,根据反应式确定标准液与待测液浓度和体积的关系,从而列出公式进行计算。4.掌握计算的两种方法(1)守恒法:包括质量守恒、电荷守恒、得失电子守恒等。它们都是抓住变化的始态和终态,淡化中间过程,利用某种不变量(如①某原子、离子或原子团不变;②溶液中阴、阳离子所带电荷数相等;③氧化还原反应中得失电子数相等)建立关系式,从而达到简化过程、快速解题的目的。(2)关系式法:表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。在多步反应中,若第一步反应的产物是下一步反应的反应物,可以根据化学方程式,将该物质作为“中介”,找出已知物质和所求物质之间量的关系。1.(2023·浙江6月选考·20)某研究小组用铝土矿为原料制备絮凝剂聚合氯化铝([Al2(OH)aClb]m,a=1~5),按如下流程开展实验。

Na[Al(OH)4](2)下列说法不正确的是

。

A.步骤Ⅰ,反应须在密闭耐高压容器中进行,以实现所需反应温度B.步骤Ⅱ,滤液浓度较大时通入过量CO2有利于减少Al(OH)3沉淀中的杂质C.步骤Ⅲ,为减少Al(OH)3吸附的杂质,洗涤时需对漏斗中的沉淀充分搅拌D.步骤中控制Al(OH)3和AlCl3的投料比可控制产品盐基度C

(3)步骤Ⅴ采用如图所示的蒸汽浴加热,仪器A的名称是

;步骤Ⅴ不宜用酒精灯直接加热的原因是

。

蒸发皿

酒精灯直接加热受热不均匀,会导致产品盐基度不均匀(4)测定产品的盐基度。Cl-的定量测定:称取一定量样品,配成溶液,移取25.00mL溶液于锥形瓶中,调pH=6.5~10.5,滴加指示剂K2CrO4溶液。在不断摇动下,用0.1000mol·L-1AgNO3标准溶液滴定至浅红色(有Ag2CrO4沉淀),30秒内不褪色。平行测试3次,平均消耗AgNO3标准溶液22.50mL。另测得上述样品溶液中c(Al3+)=0.1000mol·L-1。①产品的盐基度为_______________。②测定Cl-过程中溶液pH过低或过高均会影响测定结果,原因是___________

。

0.7

pH过低,指示剂会与氢离子反应生成重铬酸根离子,会氧化氯离子,导致消耗的硝酸银偏少,而pH过高,氢氧根离子会与银离子反应,导致消耗的硝酸银偏多

2.(2022·广东·17)食醋是烹饪美食的调味品,有效成分主要为醋酸(用HAc表示)。HAc的应用与其电离平衡密切相关。25℃时,HAc的Ka=1.75×10-5≈10-4.76。(1)配制250mL0.1mol·L-1的HAc溶液,需5mol·L-1HAc溶液的体积为

mL。

(2)下列关于250mL容量瓶的操作,正确的是

。

5.0

C

(3)某小组研究25℃下HAc电离平衡的影响因素。提出假设稀释HAc溶液或改变Ac-浓度,HAc电离平衡会发生移动。设计方案并完成实验用浓度均为0.1mol·L-1的HAc和NaAc溶液,按下表配制总体积相同的系列溶液,测定pH,记录数据。序号V(HAc)/mLV(NaAc)/mLV(H2O)/mLn(NaAc)∶n(HAc)pHⅠ40.00//02.86Ⅱ4.00/36.0003.36………………Ⅶ4.00ab3∶44.53Ⅷ4.004.0032.001∶14.65①根据表中信息,补充数据:a=

,b=

。

②由实验Ⅰ和Ⅱ可知,稀释HAc溶液,电离平衡

(填“正”或“逆”)向移动;结合表中数据,给出判断理由:

。

③由实验Ⅱ~Ⅷ可知,增大Ac-浓度,HAc电离平衡逆向移动。3.0033.00正

实验Ⅱ相较于实验Ⅰ,醋酸溶液稀释了10倍,而实验Ⅱ的pH增大值小于1

0.1104答案图②用上述HAc溶液和0.1000mol·L-1NaOH溶液,配制等物质的量的HAc与NaAc混合溶液,测定pH,结果与资料数据相符。(5)小组进一步提出:如果只有浓度均约为0.1mol·L-1的HAc和NaOH溶液,如何准确测定HAc的Ka?小组同学设计方案并进行实验。请完成下表中Ⅱ的内容。Ⅰ移取20.00mLHAc溶液,用NaOH溶液滴定至终点,消耗NaOH溶液V1mLⅡ

,测得溶液的pH为4.76

向滴定后的混合液中加入20mLHAc溶液实验总结得到的结果与资料数据相符,方案可行。(6)根据Ka可以判断弱酸的酸性强弱。写出一种无机弱酸及其用途:

。

HClO:漂白剂和消毒液(或H2SO3:还原剂、防腐剂或H3PO4:食品添加剂、制药、生产肥料)【解析】(1)溶液稀释过程中,溶质的物质的量不变,因此250×10-3L×0.1

mol·L-1=V×5

mol·L-1,解得V=5×10-3

L=5.0

mL。(2)振荡时应用瓶塞塞住容量瓶口,不可用手指压住容量瓶口,故A错误;定容时,视线、溶液凹液面和刻度线应“三线相切”,不能仰视或俯视,且胶头滴管不能插入容量瓶中,故B错误;向容量瓶中转移液体,需用玻璃棒引流,玻璃棒下端位于刻度线以下,同时玻璃棒不能接触容量瓶瓶口,故C正确;定容完成后,盖上瓶塞,左手食指抵住瓶塞,防止瓶塞脱落,右手扶住容量瓶底部,防止容量瓶从左手掉落,将容量瓶反复上下颠倒,摇匀,故D错误。(3)①实验Ⅶ的溶液中n(NaAc)∶n(HAc)=3∶4,V(HAc)=4.00

mL,因此V(NaAc)=3.00

mL,即a=3.00,

3.(2022·山东卷)实验室利用FeCl2·4H2O和亚硫酰氯(SOCl2)制备无水FeCl2的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知SOCl2沸点为76℃,遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题:

AB

不变,使n的测量值不变,不符合;D.滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成,导致消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小,使n的测量值偏大,不符合;答案选AB。4.(2024·商洛一模)亚铁氰化钾晶体俗名黄血盐,化学式为K4[Fe(CN)6]·3H2O(M=422g·mol-1),可溶于水,难溶于乙醇。用含NaCN的废液合成黄血盐样品。样品纯度测定的步骤如下:步骤1:准确称取8.884g黄血盐样品加入水中充分溶解,并配制成100mL溶液。步骤2:量取25.00mL上述溶液,用2.000mol·L-1的酸性高锰酸钾溶液滴定,达到滴定终点时,共消耗30.50mL酸性高锰酸钾溶液。已知:10K4[Fe(CN)6]·3H2O+122KMnO4+299H2SO4===162KHSO4+5Fe2(SO4)3+122MnSO4+60HNO3+60CO2↑+218H2O。(1)配制100mL样品待测液,必须用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和

。

(2)该样品的纯度是

(保留四位有效数字)。

(3)下列操作会使测定结果偏高的是

(填字母)。

A.步骤1过程中黄血盐所含亚铁在空气中部分氧化B.滴定前仰视滴定管读数,滴定后读数正确C.滴定前滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后尖嘴部分无气泡100mL容量瓶95.00%C

5.(2024·上饶一模)草酸铁铵是一种常用的金属着色剂,制得的草酸铁铵晶体中往往会混有少量草酸。为测定样品中(NH4)3Fe(C2O4)3·3H2O(M=428g/mol)的含量,进行下列实验:称取9.46g样品,加稀硫酸溶解后,配成100mL溶液。取20.00mL配制的溶液,用浓度为0.2000mol/L的KMnO4溶液滴定至终点时消耗28.00mLKMnO4溶液。(1)用KMnO4标准溶液进行滴定应使用

(填“酸式”或“碱式”)滴定管。

(2)通过计算,9.46g样品中(NH4)3Fe(C2O4)3·3H2O的质量为

g。

酸式8.56

Ⅱ.滴定待测溶液(

)a.取待测NaCl溶液25.00mL于锥形瓶中。b.加入1mL5%K2CrO4溶液。c.边不断晃动锥形瓶边用AgNO3标准溶液滴定,当接近滴定终点时,半滴半滴地滴入AgNO3标准溶液,并用力摇晃。记下达到滴定终点时消耗AgNO3标准溶液的体积。d.重复上述操作两次。三次测定数据如表所示。实验序号123消耗AgNO3标准溶液体积/mL20.4520.0219.98e.数据处理。回答下列问题:(1)将称得的AgNO3基准物配制成AgNO3标准溶液。所使用的玻璃仪器除烧杯和玻璃棒外,还有____________________________________。(2)达到滴定终点的现象是

。

(3)计算所有消耗的AgNO3标准溶液平均体积为

mL,测得c(Cl-)=

mol·L-1。

250mL(棕色)容量瓶、胶头滴管、量筒

滴入最后半滴AgNO3标准溶液时,锥形瓶中出现砖红色沉淀,且半分钟内砖红色沉淀不溶解20.00

0.0800(4)若用该方法测定NH4Cl溶液中的c(Cl-),待测溶液的pH不宜超过7.2,理由是

。

(5)下列关于实验的说法合理的是

(填字母)。

A.为使滴定终点现象更加明显,可改加1mL10%K2CrO4溶液B.滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上附着的溶液冲下C.若在配制AgNO3标准溶液时,烧杯中的溶液有少量溅出,则c(Cl-)测定结果偏高D.滴定后,若未等滴定管液面稳定就读数,会导致c(Cl-)测定结果偏高

BCD

Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水,搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液,加热至100℃,保持20min,冷却至室温。Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用cmol·L-1HCl标准溶液滴定至终点,消耗HCl溶液体积为V2mL。Ⅳ.不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗HCl标准溶液体积为V3mL。计算样品中硫的质量分数。Ⅴ.平行测定三次,计算硫含量的平均值。回答下列问题:(1)仪器①的名称是:

;②的名称是

。

(2)步骤Ⅰ中,乙醇的作用是

。

(3)步骤Ⅰ中,样品完全溶解后,必须蒸馏除去乙醇的原因是__________________________________________。圆底烧瓶球形冷凝管作溶剂,溶解单质硫防止双氧水氧化乙醇,影响实验测定结果

实验需要加热至100℃,应选用油浴或其他更合适的加热方法;而水的沸点就是100℃,难以使反器的受热温度维持在100℃,所以不宜采用水浴加热

(5)步骤Ⅲ中,判断滴定达到终点的现象为________________________________________________________________。(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为

(写出计算式)。

滴入最后半滴盐酸,溶液颜色由黄色变为橙色,且半分钟内不恢复原色

2.(2025·安徽卷)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上,以NaCl和NH4HCO3为反应物,在实验室制备纯碱,步骤如下:①配制饱和食盐水;②在水浴加热下,将一定量研细的NH4HCO3,加入饱和食盐水中,搅拌,使NH4HCO3,溶解,静置,析出NaHCO3晶体;③将NaHCO3晶体减压过滤、煅烧,得到Na2CO3固体。回答下列问题:(1)步骤①中配制饱和食盐水,下列仪器中需要使用的有

(填名称)。

烧杯、玻璃棒(2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入,目的是_______________________________________________________。(3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱,优点是______________________________________________________________。

加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl反应工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如图所示。i.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1mL,到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸V2mL。V1=V2,所得产品的成分为

(填标号)。

a.Na2CO3

b.NaHCO3c.Na2CO3和NaHCO3d.Na2CO3和NaOHii.到达第一个滴定终点前,某同学滴定速度过快,摇动锥形瓶不均匀,致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的V1'

V1(填“>”“<”或“=”)。

a>(5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7g和10.3g。向饱和Na2CO3溶液中持续通入CO2气体会产生NaHCO3晶体。实验小组进行相应探究:实验操作现象a将CO2匀速通入置于烧杯中的20mL饱和Na2CO3溶液,持续20min,消耗600mLCO2无明显现象b将20mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2的500mL矿泉水瓶中,密闭,剧烈摇动矿泉水瓶1~2min,静置矿泉水瓶变瘪,3min后开始有白色晶体析出i.实验a无明显现象的原因是

。

ii.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO3·10H2O。称取0.42g晾干后的白色晶体,加热至恒重,将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液,NaOH溶液增重0.088g,则白色晶体中NaHCO3的质量分数为

。

CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解量小,且两者发生反应的速率也较小,生成的NaHCO3的量较少,NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态,故不能析出晶体80%【解析】(1)步骤①中配制饱和食盐水,要在烧杯中放入一定量的食盐,然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解,因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。(2)固体的颗粒越小,其溶解速率越大,且其与其他物质反应的速率越大,因此,步骤②中NH4HCO3需研细后加入,目的是加快NH4HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl反应。(3)CO2和NH3在水中可以发生反应生成NH4HCO3,但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响,因此,在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH3制备纯碱,其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。(4)i.根据图中的曲线变化可知,到达第一个滴定终点B时,发生的反应为Na2CO3+ ,消耗盐酸V1mL;到达第二个滴定终点C时,

发生的反应为NaHCO3+ ↑+H2O,又消耗盐酸V2

mL,因为V1=V2,说明产品中不含NaHCO3和NaOH,因此,所得产品的成分为Na2CO3,故选a。ⅱ.到达第一个滴定终点前,某同学滴定速度过快,摇动锥形瓶不均匀,致使滴入盐酸局部过浓,其必然会使一部分Na2CO3与盐酸反应生成CO2,从而使得V1偏大、V2偏小,因此,该同学所记录的V1'>V1。(5)i.实验a无明显现象的原因是:CO2在饱和Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解量小,且两者发生反应的速率也较小,生成的NaHCO3的量较少,NaHCO3在该溶液中没有达到过饱和状态,故不能析出晶体。

3.(2025·上海卷)工业从低品位锗矿中提取精锗,使用分步升温的方法:(1)验证矿石中的锗元素可使用的方法为

。

A.原子发射光谱法 B.红外光谱法 C.X射线衍射法A(2)GeO既能和强酸反应,也能与强碱反应,由此推测GeO是

氧化物。

已知矿中含有H2O、煤焦油、As2O3等杂质,相关物质的熔、沸点如下表所示:物质H2O煤焦油As2O3GeOGeO2熔点0℃20~30℃312℃710℃升华1100℃沸点100℃70~80℃465℃——两性(3)使用分段升温的原因是_______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。 ①在600~700℃焙烧可除去矿石中的H2O、煤焦油、As2O3等杂质,将Ge元素氧化为GeO2;②真空还原阶段,升温到1000~1200℃,GeO升华蒸出(4)下图为在不同温度下,使用不同浓度的NaH2PO2·H2O真空还原时,Ge元素的萃出率,由图可知真空还原采用的最佳温度及浓度为

。

A.1000℃,2.5%B.1000℃,5.0%C.1100℃,2.5%D.1200℃,2.5%C(5)真空还原阶段用NaH2PO2·H2O除GeO2,产物还有GeO,Na4P2O7,H3PO4等生成,写出该阶段的化学方程式

。

采用滴定法测定样品中Ge元素含量的方法如下:准确称取mg含锗矿石粉末,置于圆底烧瓶中。加入(20mL)浓盐酸和FeCl3溶液,加热至微沸(溶解)。冷却后,加入(0.5g)LiH2PO2,搅拌至溶液变为无色。将溶液转移至锥形瓶,用稀盐酸(1:1)冲洗烧瓶并入锥形瓶中。加入(5mL)磷酸(H3PO4),冷却溶液至10℃以下(冰水浴),用橡胶塞密封锥形瓶。向锥形瓶中加入1mL10%淀粉溶液作为指示剂。用cmol/LKIO3标准溶液滴定至滴定终点。记录消耗的KIO3体积为VmL。 8GeO2+4NaH2PO2·H2O8GeO↑+Na4P2O7+2H3PO4+5H2OGe+4FeCl3 GeCl4+4FeCl2GeCl4+LiH2PO2+H2O==GeCl2+LiH2PO3+2HCl(还原)3GeCl2+KIO3+6HCl===3GeCl4+KI+3H2O(主反应)5KI+KIO3+6HCl===3I2+6KCl+3H2O(终点反应)(6)装置a名称为

。

A.锥形瓶B.恒压滴液漏斗C.球形冷凝管D.滴定管C

(7)滴定终点时,颜色由

变为

,半分钟不褪色(30s)。

(8)滴定时为什么要用橡胶塞塞紧锥形瓶?

。

(9)已知M(Ge)=73g·mol-1,求mg样品中Ge元素的质量分数(纯度)为

(用c、V、m表示)。

无色浅蓝色实验盖紧塞子防止GeCl2被氧化(或隔绝氧气,避免GeCl2被氧化为GeCl4,导致滴定结果偏低)

(10)滴定结果纯度偏大,可能的原因是_______。A.未用KIO3标准溶液润洗滴定管B.未用HCl将样品从冷凝管中洗入锥形瓶(仪器a)C.滴定结束后,在滴定管尖嘴处出现气泡D.在常温下滴定(未保持在10℃以下滴定)AD

【解析】(1)可以通过原子发射光谱法检验物质中所含元素,故选A。(2)既能和酸又能和碱反应生成盐和水的氧化物属于两性氧化物;GeO既能和强酸反应,也能与强碱反应,由此推测GeO是两性氧化物。(3)①在600~700℃焙烧可除去矿石中的H2O、煤焦油、As2O3等杂质,将Ge元素氧化为GeO2;②真空还原阶段,升温到1000~1200℃,GeO升华蒸出;使用分段升温,可以除去杂质,能得到较纯的GeO2。(4)由图,1100℃,使用2.5%的NaH2PO2·H2O真空还原时,Ge元素的萃出率几乎为100%,此时能节约能源和原料。

4.(2024·山东卷)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如图所示(夹持装置略)。实验过程如下:①加样,将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖),聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)∶c(KI)略小于1∶5的KIO3碱性标准溶液,溶液中KIO3浓度为0.0020mol·L-1,吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液,发生反应:KIO3+5KI+6HCl===3I2+6KCl+3H2O,使溶液显浅蓝色。②燃烧:按一定流速通入O2,一段时间后,加热并使样品燃烧。③滴定:当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应:SO2+I2+2H2O===H2SO4+2HI),立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现