石油石化职业技能鉴定试题附答案：水质检验工

石油石化职业技能鉴定试题附答案：水质检验工一、单项选择题（每题1分，共30分。每题只有一个正确答案，请将正确选项字母填入括号内）1.测定地表水高锰酸盐指数时，加热煮沸时间严格控制在（）min，否则结果偏高。A.10±0.5  B.15±0.5  C.20±0.5  D.30±0.5答案：D解析：GB1189289规定煮沸30min±30s，时间不足氧化不完全，时间过量KMnO₄分解导致空白升高，结果偏高。2.用钼酸铵分光光度法测总磷，抗坏血酸的作用是（）。A.还原剂  B.掩蔽剂  C.显色剂  D.催化剂答案：A解析：抗坏血酸将磷钼黄还原成磷钼蓝，提供蓝色发色团，其还原能力受温度、酸度影响显著。3.测定CODCr时，加入Ag₂SO₄的主要目的是（）。A.催化氧化直链烃  B.沉淀Cl⁻  C.抑制亚硝酸盐干扰  D.提高沸点答案：A解析：Ag⁺与直链烃形成可溶性络合物，使K₂Cr₂O₇更易攻击CH键，降低COD偏低风险。4.石油类紫外分光光度法选用波长为（）nm。A.225  B.254  C.280  D.310答案：A解析：HJ9702018规定225nm处石油烃具有最大吸收且干扰少，254nm为汞灯特征线易漂移。5.用离子色谱测F⁻，淋洗液为3.2mmol/LNa₂CO₃＋1.0mmol/LNaHCO₃，其抑制产物为（）。A.H₂CO₃  B.CO₂＋H₂O  C.NaOH  D.H₂O答案：B解析：抑制器将背景电导高的Na₂CO₃/NaHCO₃转化为低电导的CO₂↑＋H₂O，降低基线。6.测定水中硫化物时，现场固定必须加入（）。A.NaOH＋抗坏血酸  B.Zn(Ac)₂＋NaOH  C.HCl  D.H₂SO₄＋K₂Cr₂O₇答案：B解析：Zn²⁺与S²⁻生成ZnS沉淀，NaOH抑制H₂S挥发，固定率＞98%。7.原子吸收测Pb，基体改进剂NH₄H₂PO₄的作用是（）。A.提高灰化温度  B.降低原子化温度  C.增敏  D.化学修饰答案：A解析：PO₄³⁻与Pb形成热稳定Pb₂P₂O₇，允许灰化温度升至850℃，消除NaCl基体干扰。8.测定水中挥发酚，蒸馏时pH需调至（）。A.2  B.4  C.7  D.10答案：B解析：pH4以下酚类以分子形式蒸出，同时避免氰化物、脂肪酸共蒸。9.采用纳氏试剂法测NH₃N，显色后最大吸收波长为（）nm。A.420  B.450  C.500  D.697答案：D解析：黄棕色胶态络合物在697nm处有宽峰，420nm为试剂空白吸收区。10.测定水中六价铬，显色剂二苯碳酰二肼需新鲜配制，主因是（）。A.易水解  B.易氧化  C.光解  D.挥发答案：B解析：苯胺类化合物被空气中O₂氧化成棕色醌式结构，失去配位能力，吸光度下降10%/h。11.用重量法测TDS，烘干温度恒定为（）℃。A.105  B.180  C.550  D.600答案：B解析：180℃可去除结晶水且避免有机物碳化，105℃残留吸湿水导致结果偏高3%～5%。12.测定水中阴离子表面活性剂，亚甲蓝分光光度法萃取剂为（）。A.三氯甲烷  B.正己烷  C.乙酸乙酯  D.二氯甲烷答案：A解析：三氯甲烷对离子缔合物分配系数最高，且与水不互溶，萃取率＞95%。13.用快速消解分光光度法测COD，当水样Cl⁻＞1000mg/L时应加入（）。A.HgSO₄  B.Ag₂SO₄  C.KAl(SO₄)₂  D.MnSO₄答案：A解析：Hg²⁺与Cl⁻形成稳定HgCl₄²⁻，消除Cl⁻被K₂Cr₂O₇氧化带来的正误差。14.测定水中总硬度，EDTA滴定终点颜色为（）。A.纯蓝  B.酒红→纯蓝  C.蓝→酒红  D.无色答案：B解析：EBT与Ca²⁺/Mg²⁺形成酒红络合物，EDTA夺取金属离子后游离EBT显纯蓝。15.用GCMS测水中SVOC，内标法定量时选择内标的原则不包括（）。A.结构相似  B.保留时间接近  C.天然水中不存在  D.分子量越大越好答案：D解析：内标分子量过大易与目标物分离，导致响应比不稳定，一般相差20～50u最佳。16.测定水中氰化物，硝酸银滴定法pH需维持（）。A.2  B.6  C.8  D.12答案：D解析：碱性条件使CN⁻以游离态存在，避免HCN挥发，同时Ag(CN)₂⁻络合物稳定。17.用离子选择电极测NH₃N，加入NaOH后需立即测定，主因是（）。A.NH₃挥发  B.电极响应漂移  C.温度升高  D.盐桥堵塞答案：A解析：NH₃在开放体系挥发速率2%/min，延迟5min结果偏低10%以上。18.测定水中苯并[a]芘，前处理必须用（）柱净化。A.硅胶  B.C18  C.弗罗里硅土  D.阴离子交换答案：C解析：弗罗里硅土对多环芳烃与极性杂质分离度高，硅胶易吸附水失活。19.用连续流动分析仪测NO₃⁻，镉柱还原效率应≥（）%。A.80  B.85  C.90  D.95答案：D解析：HJ6682013规定还原率＜95%需更换镉粒，否则结果偏低。20.测定水中总氮，碱性过硫酸钾消解温度应控制在（）℃。A.110  B.120  C.121  D.130答案：C解析：高压蒸汽灭菌锅121℃、30min保证过硫酸钾完全分解，温度不足消解率＜90%。21.用火焰原子吸收测Na⁺，为抑制电离干扰常加入（）。A.KCl  B.CsCl  C.LaCl₃  D.NH₄Cl答案：B解析：Cs电离电位更低，提供大量电子抑制Na原子电离，提高灵敏度15%。22.测定水中余氯，DPD法显色时间超过5min会导致（）。A.颜色消退  B.颜色加深  C.无影响  D.沉淀答案：A解析：余氯氧化DPD后产物不稳定，自身缓慢分解，吸光度下降2%/min。23.用吹扫捕集测水中苯系物，吹扫温度一般设为（）℃。A.20  B.40  C.60  D.80答案：B解析：40℃兼顾吹扫效率与水的饱和蒸气压，过高水蒸气进入捕集阱导致峰展宽。24.测定水中TOC，差减法测得TC=5.0mg/L，IC=4.8mg/L，则TOC为（）mg/L。A.0.2  B.4.8  C.5.0  D.9.8答案：A解析：TOC=TC−IC=0.2mg/L，当IC≈TC时相对误差大，应改用NPOC法。25.用石墨炉原子吸收测Cd，基体改进剂PdMg混合液最佳灰化温度为（）℃。A.300  B.450  C.600  D.900答案：C解析：PdMg使Cd稳定至600℃，灰化温度再升Cd损失＞10%。26.测定水中氟化物，TISAB中柠檬酸钠的作用是（）。A.掩蔽Al³⁺  B.调节pH  C.提高离子强度  D.增敏答案：A解析：柠檬酸钠与Al³⁺、Fe³⁺形成稳定络合物，释放F⁻，消除负干扰。27.用紫外法测NO₃⁻，水样浑浊必须（）。A.过滤  B.离心  C.絮凝  D.稀释答案：B解析：220nm处悬浮物散射与吸收叠加，0.45μm膜过滤吸附NO₃⁻导致偏低，离心更可靠。28.测定水中挥发酚，若存在硫化物干扰，需先加入（）沉淀。A.CuSO₄  B.PbCO₃  C.Ag₂SO₄  D.CdCl₂答案：A解析：Cu²⁺与S²⁻生成CuS沉淀，经磷酸酸化后过滤除去，不吸附酚。29.用离子色谱测BrO₃⁻，为消除高Cl⁻基质干扰，应选用（）柱。A.高容量阴离子交换  B.反相C18  C.阳离子交换  D.氨基柱答案：A解析：高容量柱（如DionexAS19）可将BrO₃⁻与Cl⁻分离度提高至2.0以上。30.测定水中油类，红外分光光度法硅酸镁柱的作用是（）。A.去除动植物油  B.去除石油类  C.脱水  D.脱色答案：A解析：硅酸镁极性吸附剂选择性保留极性脂肪酸甘油酯，实现石油类与动植物油分离。二、多项选择题（每题2分，共20分。每题有两个或两个以上正确答案，多选、少选、错选均不得分）31.以下哪些属于《生活饮用水卫生标准》GB57492022中新增毒理指标（）。A.微囊藻毒素LR  B.二氯乙酸  C.锑  D.丙烯酰胺答案：ABD解析：锑为2006版已列，微囊藻毒素LR、二氯乙酸、丙烯酰胺为2022版新增。32.测定水中CODCr时，以下哪些操作将引入正误差（）。A.未加入HgSO₄  B.滴定前未冷却至室温  C.空白K₂Cr₂O₇浓度偏低  D.回流管漏气答案：ABC解析：A未掩蔽Cl⁻导致额外消耗K₂Cr₂O₇；B高温下Fe²⁺被空气氧化，消耗量减少，计算COD偏高；C空白值低，ΔV增大；D漏气导致K₂Cr₂O₇损失，结果偏低。33.以下哪些前处理方式可用于测定水中痕量汞（）。A.溴化消解  B.高锰酸钾过硫酸钾消解  C.微波消解  D.直接吹扫捕集答案：ABCD解析：四种方法均可将不同形态汞转化为Hg²⁺或元素态，满足冷原子吸收测定要求。34.用离子色谱测高Cl⁻样品中NO₃⁻，可采取（）措施降低干扰。A.稀释  B.使用高容量柱  C.梯度淋洗  D.银柱预处理答案：ABCD解析：银柱将Cl⁻沉淀为AgCl，梯度淋洗可将NO₃⁻推迟出峰，提高分离度。35.以下哪些属于水质有机氯农药的前处理净化柱（）。A.弗罗里硅土  B.硅胶  C.氧化铝  D.C18答案：ABC解析：C18用于反相萃取，不具净化功能，其余三种可去除色素、脂质。36.测定水中总氮，碱性过硫酸钾消解后需（）才能用紫外法测定。A.调节pH2  B.加入HCl还原Br⁻  C.220nm比色  D.275nm校正答案：ACD解析：Br⁻氧化产物在220nm吸收，需275nm校正，但HCl不能还原Br₂。37.以下哪些属于石墨炉原子吸收测定As的基体改进剂（）。A.PdMg  B.Ni(NO₃)₂  C.NH₄H₂PO₄  D.TritonX100答案：AB解析：PdMg、Ni²⁺均可与As形成稳定合金，提高灰化温度；磷酸二氢铵用于Pb、Cd。38.用连续流动法测NH₃N，显色系统需配置（）泵管。A.样品  B.缓冲液  C.次氯酸钠  D.亚硝基铁氰化钠答案：ABCD解析：四通道缺一不可，缓冲液维持pH12，次氯酸钠提供ClO⁻，亚硝基铁氰化钠催化显色。39.测定水中石油类，以下哪些溶剂可用于超声萃取（）。A.正己烷  B.二氯甲烷  C.四氯乙烯  D.乙腈答案：ABC解析：乙腈极性强，萃取效率低且乳化严重，不用于油类萃取。40.以下哪些属于水质微生物学指标（）。A.菌落总数  B.总大肠菌群  C.耐热大肠菌群  D.贾第鞭毛虫答案：ABC解析：贾第鞭毛虫为寄生虫，不属于细菌学指标，但属于生物学指标，本题按标准分类选ABC。三、判断题（每题1分，共10分。正确打“√”，错误打“×”）41.测定水中CODCr时，加入Ag₂SO₄可完全消除Cl⁻干扰。答案：×解析：Ag₂SO₄仅掩蔽低浓度Cl⁻（＜2000mg/L），高氯废水仍需HgSO₄。42.用离子色谱测高NO₃⁻样品，可将进样量减半避免柱超载。答案：√解析：减少进样量可降低峰展宽，提高柱寿命，灵敏度仍满足检出限。43.测定水中氟化物，电极法比色法更适合高色度样品。答案：√解析：电极法不受色度、浊度影响，比色法需脱色，误差大。44.用GCECD测有机氯，进样口温度越高可提高灵敏度。答案：×解析：温度过高导致农药分解，如DDT脱HCl生成DDE，灵敏度反而下降。45.测定水中TOC，差减法适用于高IC低TOC样品。答案：×解析：IC≈TC时差减法误差放大，应改用NPOC酸化吹扫法。46.用紫外法测NO₃⁻，水样中存在表面活性剂会产生正干扰。答案：√解析：表面活性剂在220nm有末端吸收，导致结果偏高。47.测定水中硫化物，碘量法适用于浓度＞1mg/L的样品。答案：√解析：检出限0.5mg/L，但＜1mg/L时滴定终点不敏锐，建议用亚甲蓝法。48.用石墨炉测Se，可在灰化阶段通氧气加速破坏基体。答案：×解析：氧气会氧化石墨管，缩短寿命，应使用惰性气体。49.测定水中苯并[a]芘，层析净化后需用氮吹浓缩至0.1mL。答案：√解析：氮吹可减少挥损，浓缩至0.1mL满足GCMS进样要求。50.测定水中余氯，DPD法显色产物在4℃暗处可稳定24h。答案：×解析：显色产物4℃仅稳定30min，24h吸光度下降＞20%。四、填空题（每空1分，共20分）51.测定水中高锰酸盐指数，沸水浴需严格控制________min，加热结束立即加入________mL草酸钠溶液终止反应。答案：30.0，10.00解析：GB11892规定精确30min，草酸钠过量还原剩余KMnO₄。52.用钼酸铵法测总磷，显色温度低于20℃需延长显色时间至________min，否则结果会________。答案：30，偏低解析：低温显色慢，15min未达平衡，吸光度偏低。53.测定水中六价铬，显色酸度为________mol/LH₂SO₄，显色时间________min。答案：0.1，5～10解析：酸度不足络合物不稳定，时间过长吸光度下降。54.用离子色谱测Cl⁻，淋洗液为20mmol/LKOH，背景电导约________μS/cm，抑制后降至________μS/cm。答案：180，＜1解析：抑制器将高电导KOH转化为低电导H₂O，基线噪声降低两个数量级。55.测定水中氟化物，TISAB中NaCl的主要作用是________，柠檬酸钠浓度为________g/L。答案：调节离子强度，10解析：固定离子强度消除活度系数差异，柠檬酸钠10g/L掩蔽Al³⁺、Fe³⁺。56.用GCFID测水中苯系物，内标为________，其保留时间介于苯与甲苯之间，可校正________误差。答案：氟苯，进样体积解析：氟苯不与目标物重叠，且不受水基质影响，校正微量进样误差。57.测定水中总氮，过硫酸钾消解后需在________nm测定吸光度，用________nm背景校正。答案：220，275解析：220nm处NO₃⁻有最大吸收，275nm校正溶解性有机物干扰。58.用石墨炉测Pb，基体改进剂NH₄H₂PO₄允许灰化温度升至________℃，原子化温度________℃。答案：850，1800解析：磷酸铅热稳定性高，1800℃原子化完全且管寿命长。59.测定水中CODCr，回流结束后用硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由________色变为________色为终点。答案：橙黄，红棕解析：K₂Cr₂O₇被Fe²⁺还原，过量Fe²⁺与菲啰啉显红棕。60.测定水中挥发酚，蒸馏时若泡沫严重，可加入________滴________消泡。答案：1，硅油解析：硅油表面张力低，不干扰酚测定，用量过多会吸附酚。五、计算题（每题10分，共30分。要求写出公式、代入数据、计算结果、单位）61.取100.0mL水样，经蒸馏后用钼酸铵法测总磷，显色后定容至50mL，于700nm测得吸光度0.380。标准曲线回归方程y=0.042x＋0.003（y：吸光度，x：μgP）。求水样中总磷浓度（mg/L）。解：由方程得x=(0.380−0.003)/0.042=8.98μgP显色体积50mL，相当于原水样100mL含P8.98μgρ(P)=8.98μg/0.100L=89.8μg/L=0.0898mg/L答案：0.090mg/L（保留两位有效数字）62.测定水中CODCr，空白消耗硫酸亚铁铵24.50mL，水样消耗18.20mL，硫酸亚铁铵浓度0.0250mol/L，水样体积20.0mL，求COD值（mg/L）。解：COD=(V₀−V₁)×c×8×1000/V₂=(24.50−18.20)×0.0250×8×1000/20.0=6.30×0.0250×400=63.0mg/L答案：63mg/L63.用稀释法测BOD₅，原水样稀释50倍，培养前DO8.2mg/L，培养后DO3.6mg/L，空白DO消耗0.2mg/L，求BOD₅（mg/L）。解：BOD₅=(D₁−D₂−f×(B₁−B₂))×稀释倍数=(8.2−3.6−1×0.2)×50=4.4×50=220mg/L答案：220mg/L六、综合应用题（每题10分，共20分）64.某石化废水外观深褐色，含高盐、高COD、高氨氮。请设计一套监测方