空气质量甲醛的测定复习试题及答案及答案

空气质量甲醛的测定复习试题及答案及答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1.在《GB/T18204.2-2014》中，酚试剂分光光度法测定甲醛时，显色剂为A.乙酰丙酮B.4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂（AHMT）C.酚试剂（MBTH）D.2,4-二硝基苯肼答案：C解析：酚试剂法（MBTH）是标准中推荐的显色体系，其与甲醛在酸性条件下生成蓝绿色化合物，最大吸收波长为630nm。2.用酚试剂法测定甲醛时，下列哪种离子对结果产生正干扰？A.Fe³⁺B.SO₄²⁻C.Cl⁻D.Na⁺答案：A解析：Fe³⁺在酸性条件下可与酚试剂形成有色络合物，导致吸光度升高，产生正干扰。3.在AHMT法测定甲醛中，显色反应需在下列哪种介质中进行？A.强碱性B.中性C.弱酸性D.强酸性答案：A解析：AHMT与甲醛在强碱性（NaOH浓度约0.2mol·L⁻¹）条件下生成紫红色化合物，最大吸收波长为550nm。4.某实验室用AHMT法测定甲醛标准曲线，回归方程为A其中c单位为µg·mL⁻¹，A为吸光度。若样品吸光度为0.320，则甲醛质量浓度为A.4.08µg·mL⁻¹B.4.10µg·mL⁻¹C.4.12µg·mL⁻¹D.4.15µg·mL⁻¹答案：B解析：代入方程c5.用DNPH-HPLC法测定甲醛时，衍生化反应需在下列哪种条件下完成？A.40°C，避光，30minB.60°C，光照，10minC.室温，避光，60minD.0°C，避光，120min答案：C解析：DNPH与甲醛在室温避光条件下反应60min可定量生成2,4-二硝基苯腙，避免副反应。6.在HPLC测定甲醛-DNPH衍生物时，常用检测波长为A.254nmB.360nmC.430nmD.550nm答案：B解析：甲醛-DNPH衍生物在360nm处有最大吸收，254nm处吸收较弱，430nm为可见区干扰大。7.某采样管以1.0L·min⁻¹流量采集空气10min，吸收液定容至10.0mL，测得甲醛浓度为0.18µg·mL⁻¹，则空气中甲醛浓度为A.0.018mg·m⁻³B.0.18mg·m⁻³C.1.8mg·m⁻³D.18mg·m⁻³答案：B解析：采样体积V甲醛总量m浓度C8.在酚试剂法测定中，加入硫酸铁铵的作用是A.掩蔽剂B.氧化剂C.显色催化剂D.还原剂答案：C解析：硫酸铁铵在酸性条件下催化酚试剂与甲醛的显色反应，加快反应速率并提高灵敏度。9.下列哪种采样方式适用于主动采样-酚试剂法测定室内甲醛？A.固体吸附管-热脱附B.气泡吸收管-冲击式C.扩散采样管-被动D.滤膜-重量法答案：B解析：气泡吸收管以0.5L·min⁻¹流量冲击吸收液，可高效捕集气态甲醛，符合标准。10.在AHMT法测定甲醛时，若样品溶液出现浑浊，应优先采取的措施是A.高速离心后取上清液测定B.加入活性炭吸附C.稀释后测定D.过滤后弃去初滤液答案：D解析：浑浊源于颗粒物或氢氧化物沉淀，过滤并弃去初滤液2mL可消除散射干扰。二、多项选择题（每题3分，共15分，多选少选均不得分）11.下列哪些因素会导致酚试剂法测定甲醛结果偏低？A.采样流量过大导致吸收液挥发B.显色温度低于15°CC.吸收液中酚试剂浓度不足D.比色皿未洗净残留有机物答案：ABC解析：A导致吸收液体积减少，B使显色不完全，C使反应不完全；D一般导致偏高。12.关于DNPH-HPLC法，下列描述正确的是A.衍生化后需立即分析，不可超过48hB.流动相常用乙腈/水梯度C.色谱柱推荐C18，5µm，250mm×4.6mmD.需用空白吸收液做随行空白答案：BCD解析：A错误，衍生物在4°C避光可稳定7d；B、C、D均符合HJ/T400-2007要求。13.在甲醛标准溶液配制中，下列操作正确的是A.量取36%甲醛溶液，用碘量法标定后稀释B.用微量注射器直接取纯甲醛液体稀释C.稀释后溶液置于4°C避光保存，期限1个月D.用聚四氟乙烯密封瓶储存答案：ACD解析：B错误，纯甲醛沸点-19°C，无法直接量取；A、C、D符合规范。14.下列哪些质量控制措施适用于甲醛测定？A.每批次带空白、平行样、加标回收B.标准曲线相关系数≥0.999C.采样前后流量偏差≤±5%D.显色后立即测定，延迟不超过30min答案：ABC解析：D错误，酚试剂法显色后60min内稳定，AHMT法30min内稳定，非“立即”。15.某实验室比对发现AHMT法结果系统偏高，可能原因有A.氢氧化钠浓度高于0.25mol·L⁻¹B.显色温度35°CC.比色皿光程1cm误用2cmD.标准溶液未冷藏降解答案：AB解析：A碱度过高导致副反应，B温度升高使副反应加快；C导致吸光度翻倍，但计算时未修正，结果反而偏低；D导致标准偏低，样品结果偏高。三、判断题（每题1分，共10分，正确打“√”，错误打“×”）16.酚试剂法测定甲醛时，显色产物在630nm处摩尔吸光系数为6.3×10³L·mol⁻¹·cm⁻¹。答案：√解析：文献值ε=6.3×10³L·mol⁻¹·cm⁻¹，与标准一致。17.DNPH-HPLC法可同时测定甲醛、乙醛、丙酮等羰基化合物。答案：√解析：不同衍生物保留时间不同，可实现一次进样多组分测定。18.AHMT法显色后若放置2h再测定，结果无显著变化。答案：×解析：显色产物在30min后吸光度下降，2h偏低约5%。19.用酚试剂法时，若样品吸光度超过标准曲线最高点，可直接稀释后测定，无需重新显色。答案：×解析：稀释后颜色体系已破坏，需重新取样显色。20.甲醛标准溶液可用重量法直接配制，无需标定。答案：×解析：甲醛易聚合，36%溶液浓度随时间变化，必须碘量法标定。21.在HPLC测定中，若基线漂移，可用乙腈超声脱气30min解决。答案：√解析：基线漂移多因流动相含气泡，超声脱气有效。22.酚试剂法测定甲醛时，加入的硫酸铁铵溶液浓度为1%（m/v）。答案：√解析：标准规定1%硫酸铁铵，过量会引入底色。23.用DNPH管采样时，湿度>85%RH会导致采集效率下降。答案：√解析：高湿下DNPH水解，衍生效率降低，需加干燥管。24.甲醛-DNPH衍生物的保留时间随柱温升高而缩短。答案：√解析：温度升高，流动相粘度降低，保留时间缩短。25.在AHMT法测定中，加入的AHMT溶液浓度为0.5%（m/v），需现配现用。答案：√解析：AHMT易氧化，0.5%溶液冷藏保存不超过3d，现配最佳。四、填空题（每空1分，共15分）26.酚试剂法测定甲醛，显色酸度控制在______mol·L⁻¹的硫酸介质中，显色时间为______min，比色波长______nm。答案：0.05，30，63027.AHMT法反应方程式示意：HCHO该反应摩尔比为______：______，产物在______nm处测定。答案：1，1，55028.DNPH-HPLC法，流动相A为______，B为______，梯度程序常用______min内B由______%升至______%。答案：水，乙腈，30，40，8029.某次采样体积为20L，吸收液定容25.0mL，测得浓度0.24µg·mL⁻¹，则空气中甲醛浓度为______mg·m⁻³，换算为ppm（25°C，101.3kPa）为______ppm。答案：0.30，0.24解析：==30.酚试剂法标准曲线零点吸光度为0.018，空白管吸光度为0.020，则试剂空白校正值为______，样品吸光度0.285，校正后为______。答案：0.002，0.28331.用碘量法标定甲醛：HCHO若消耗0.0500mol·L⁻¹I₂溶液18.20mL，空白消耗0.10mL，则甲醛质量为______mg。答案：22.2解析：nm五、计算题（共30分）32.（10分）用AHMT法测定某办公室甲醛，采样流量0.5L·min⁻¹，时间20min，吸收液5.0mL，定容至10.0mL，测得吸光度0.412。标准曲线：A求：（1）吸收液中甲醛质量浓度；（2）空气中甲醛浓度（mg·m⁻³）；（3）是否满足GB/T18883-2022限值（0.08mg·m⁻³）？解：（1）c（2）采样体积V甲醛总量m浓度C（3）5.11mg·m⁻³≫0.08mg·m⁻³，超标63倍。33.（10分）DNPH-HPLC法测定甲醛，衍生物标准曲线峰面积Y（mAU·s）与浓度c（µg·mL⁻¹）关系：Y采样体积15L，吸收液2.0mL，进样20µL，测得峰面积3.85×10⁴mAU·s，空白峰面积5.2×10²mAU·s，求空气中甲醛浓度（mg·m⁻³）。解：校正峰面积=吸收液浓度c总量m浓度C34.（10分）某实验室进行酚试剂法加标回收试验：取吸收液5.0mL，加标甲醛10.0µg，显色后测得吸光度0.385；未加标样品吸光度0.210；空白吸光度0.018。标准曲线：A求回收率，并评价结果准确性。解：空白校正==浓度==加标实测增量Δ理论增量Δ回收率R评价：116%在90%–110%范围边缘，提示存在轻微正干扰，需检查试剂纯度及操作。六、综合应用题（共10分）35.某新装修住宅需进行室内甲醛验收，面积30m²，层高2.6m，密闭12h后采样。实验室提供AHMT法、酚试剂法、DNPH-HPLC法三种方案。请：（1）选择最适方法并说明理由；（2）设计采样方案（点位数、高度、流量、时间）；（3）列出质量控制要点；（4）若测定结果为0.12mg·m⁻³，给出评价及建议。答：（1）选择DNPH-HPLC法。理由：特异性强，可同时区分甲醛及其他醛酮，避免干扰；检出限低（0.02mg·m⁻³），精密度高（RSD<3%），符合验收要求。（2）采样方案：按GB/T18883-2022，设3个点位，对角线分布，距墙面0.5m，高度1.2m（呼吸带）。用DNPH硅