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实验二十六:靛蓝二磺酸钠分光光度法测定大气中的臭氧实验二十六详解指导老师:01实验概述02实验准备03实验步骤04数据记录与处理05注意事项与思考题目录实验概述了解实验基本信息及目的原理认识臭氧与实验标准1臭氧定义臭氧(O₃)是大气中重要的光化学污染物,主要由VOCs和NOₓ在光照条件下反应生成。2臭氧危害高浓度臭氧可刺激人体呼吸道、损伤植物叶片,并加速材料老化,影响生态环境。3实验标准国家HJ504—2009标准用IDS法测定环境空气臭氧,检测限为0.010mg/m³。4标准修改单HJ504—2009修改单明确采样体积校正公式及显色时间要求,确保数据准确。基本信息明确实验目标与测定原理实验目的掌握IDS法测定臭氧原理与流程,学习大气采样与样品保存规范,理解质控要求。1测定原理臭氧与IDS在酸性条件下定量褪色反应,通过测定吸光度差值计算臭氧浓度。2化学反应式O₃与IDS在酸性条件下反应生成无色化合物,反应式为O₃+IDS+H+→无色化合物。3目的与原理实验准备熟悉实验所需仪器试剂了解实验使用的设备与材料波长扫描范围500~700nm,用10mm比色皿进行光度测定。紫外-可见光分光光度计流量范围0.2~1.0L/min,精度±2%,用于采集大气样品。大气采样器装10mL吸收液,避光材质,用于吸收大气中的臭氧。多孔玻板吸收管10mL棕色,用于盛放采样后的吸收液,避光保存。具塞比色管称取0.25gIDS溶于超纯水,加磷酸定容,避光冷藏保存。IDS吸收液pH6.8±0.2,由磷酸二氢钾与磷酸氢二钠混合配制。磷酸盐缓冲液通过O₃发生器动态配气法标定,或使用国家有证标准物质。臭氧标准溶液仪器与试剂实验步骤掌握实验操作流程与计算方法按照步骤进行实验操作1采样吸收管装10mLIDS吸收液,以0.5L/min流量采样30~60min,记录相关参数。2样品处理采样后将吸收液转移至棕色比色管,避光保存≤4h,或冷藏≤24h。3标准曲线绘制按表4-13配制臭氧标准液,定容后避光静置30min,测定吸光度。4吸光度测定以空白管调零,测定标准系列及样品610nm处吸光度,加硫代硫酸钠后再测。5计算按公式计算臭氧浓度,式中涉及吸光度差值、标准曲线斜率等参数。实验流程数据记录与处理记录实验数据并进行分析评价准确记录实验各项数据标准溶液吸光度差值各小组按步骤操作,记录空白及标准样品溶液吸光度差值于表4-14。臭氧标准曲线绘制根据数据绘制臭氧标准曲线图,并进行线性拟合,如图4-4。校园区域检测数据各小组在校园布点检测,记录实验数据于表4-15。数据记录对实验数据进行分析与评价评价标准依据《环境空气质量标准》(GB3095—2012)及修改单进行评价。空气质量评价根据实验数据,判定监测区域的空气质量类别。数据分析注意事项与思考题关注实验要点并思考相关问题遵循实验操作的注意事项避光要求吸收液、样品管及比色过程需严格避光,避免影响实验结果。1.吸收液更换IDS吸收液变黄或沉淀需重新配制,以保证测定准确性。2.去除干扰二氧化氮浓度>0.1mg/m³时,需串联三氧化铬-石英砂管去除干扰。3.平行样偏差平行样浓度相对标准偏差(RSD)应≤10%,确保数据可靠性。4.注意事项思考实验中的关键问题测定ΔA(A₁-A₂)可消除干扰,硫代硫酸钠用于终止反应,保证测定准确。测定ΔA原因1环境湿度较高(>90%),可能会影响臭氧的吸收和测定结果。湿度影响2标准曲线绘制
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