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文档简介
无机上七小诵程
研真题
1.(2025・福建・高考真题)以磷化工品的副产物石灰渣(主要含亚磷酸钙和少量氢氧化钙)为原料,制备阻燃
剂亚磷酸铝[422(HAO3):J的工艺流程如图。下列说法错误的是
Na,CO3,H,OH产O3A1C1,
*JLJLX
石灰渣调pHk版葩1fAMHPO/
I1
沉淀1滤液1
A.“沉淀1”可用于实验室制备CQ
B.“调pH”时应将溶液调至酸性
C.“沉铝”时存在反应:2A©#3Na2HpO,=AMHPOJJ+GNaCL
D.电解“滤液1”可制得Na和
【答案】。
【详解】石灰渣加入碳酸钠、水碱浸,得到碳酸钙沉淀1和NaJIPO,溶液,过滤滤液加入HF5调节pH
后加入氯化铝生成亚磷酸铝;
力.因石灰渣主要含亚磷酸钙和少量氢氧化钙,“碱溶”时加入碳酸钠和水反应生成的“沉淀1”的主要成
分为碳酸钙,碳酸钙可用于实验室和稀盐酸反应制备。。2,2正确;
R“调PH”时加入H.PO,可除去可能剩余的Nd2co3。若未将溶液调至酸性,后续加入的AICI,会转化
为4Z(OH)3等杂质,降低产品纯度与产率,B正确;
C.“沉铝”时加入氯化铝和Na2HPO,发生复分解反应生成Al2(HPO.)3,存在反应:+
3Na2HPO3=AL2(HPO^.,l^NaCl,C正确;
D“滤液1”为氟化钠溶液,电解氯化钠溶液可制得氢氧化钢和氢气、氯气,无法得到金属钠,。错误;
故选。。
2.(2025・四川・高考真题)一种主要成分为何3(。。。2和KRSkOg的高钾磷矿,通过如下流程可制得重要
的化工产品白磷(PJ、K2co.,、42Q。其中,电炉煨烧发生的反应为:2Ca3(PO1)2+2KAl.Si.Os+
煨烧
10C==GCaSiO.^2KAIO,+RT+IOCOT。
浸渣滤液
卜.列说法错误的是
A.“电炉煨烧”必须隔绝空气B.浸渣的主要成分是CaSiO:,
C.“炉气水洗”使R溶于水而与CO分离D.“中和沉淀”需要控制溶液的pH
【答案】C
【详解】主要成分为Ca^PO^和KAlSiQ、的高钾磷矿,与焦炭经也炉燃烧生成CaSiO,.KAIO2.R气
体、。。气体,炉气水洗,磷蒸气通过冷水冷凝成固态白磷,尾气为不溶于水的8,燃烧生成。。2,用于
中和沉淀;炉渣经水浸,浸渣主要成分为不溶于水的CaSiO,,浸液中通入CO,,生成K2co八Al(OH)3,
过滤经燃烧得AL.O.:滤液主要成分为K2co3,据此分析;
力.“电炉燃烧”时生成可与氧气反应,故必须隔绝空气,4正确;
B.根据分析可知,浸渣的主要成分是CaSWO;,,B正确;
C.“炉气水洗”因R、CO均不溶于水,磷蒸气通过冷水冷凝成固态白磷,使R与。O分离,。错误;
D“中和沉淀”时通入的二氧化碳形成的弱酸,不会溶解生成的4(OH)3(只溶于强酸强碱中),但需要
控制溶液的pH,防止生成KHCO.,。正确;
故选C。
3.(2025・湖南•高考真题)工业废料的综合处理有利于减少环境污染并实现资源循环利用。从某工业废料
中回收镉、钵的部分工艺流程如下:
适收试剂XNaHCO、溶液
「业废料…--►|1,:,集液、T沉铺—M流镒…一►
皿》(含cd2+,—1寸巴1
滤饼MnCO3
已知:
①富集液中两种金属离子浓度相当。
②常温下,金属化合物的K卬:
金属化合物CdSCdCO3MnSMnCO;
Kp8.0xMT1.()xl()-122.5x1()-132.3x10-11
下列说法错误的是
A.粉碎工业废料有利于提高金属元素的浸出率
B.试剂X可以是Na2s溶液
C.“沉镉”和“沉锦”的顺序不能对换
D.“沉钵”时,发生反应的离子方程式为Mn2++HCOJ=MnCO,l^
【答案】。
【详解】富集液中含有两种金属离子Cd2+、力的i2+,其浓度相当,加入试剂X沉辂,由金属化合物的K卬可
知,CdCO八MnCO:i的K卯接近,不易分离,则试剂X选择含S?-的试剂,得到CdS滤饼,加入NaHCO.
溶液沉镒,发生反应:Mn2++2HCO&=痴。04+。。2T+HQ,据此解答。
A.粉碎工业废料能增大废料与浸出液的接触面积,有利于提高金属元素的浸出率,4正确:
B.由分析可知,试剂X可以是Nd2s溶液,8正确;
C.若先加入NaHCQs溶液进行“沉镒”,由题中信息以及《数据可知,金属离子CcP\Mri2+浓度相
当,则C〃2+也会沉淀,后续流程中无法分离Cd和Mi,所以“沉镉”和“沉镒”的顺序不能对换,。正确;
D“沉镒”时,发生反应的离子方程式是:Mni++2HCOJ=MnCOMCO.iT+HQ,。错误;
故选。。
...........»
4.(2025•廿肃・高考真题)处理某酸浸液(主要含/+、&2+、。〃2+、43+)的部分流程如下:
Fc粉NaOHH2O2Na2cOj
酸浸液
CuAI(OH)3沉淀Fe(OH)3沉淀Li,CO?
下列说法正确的是
A.“沉铜”过程中发生反应的离子方程式:23+3。源+=3血+2Fe3+
B.“碱浸”过程中MiOH固体加入量越多,4(OH)3沉淀越完全
C.“氧化”过程中铁元素化合价降低
D.“沉锂”过程利用了八CO:,的溶解度比岫2。5小的性质
【答案】。
【详解】酸浸液(主要含a+、Fe2+.。?+、力尹)加入铁粉“沉铜”,置换出Cu单质,溶液加入NaOH城漫,
过滤得到4(O”)3沉淀,滤液加入RS,把%2+氧化为Fe(OH)3沉淀,在经过多步操作,最后加入
Na2cos,得到Li2cO3沉淀。
4“沉铜”过程中铁竟换出铜单质,发生反应的离子方程式:Re++Fe2+,A错误:
B.4(OH)3是两性氢氧化物,NaOH过量,则Al(OH\会溶解,6错误:
C.“氧化”过程中将民2+氧化为尾3+,铁元素化合价升高,。错误;
D.加入No2c。3得到Li2CO3沆淀,利用了Li2co3的溶解度比Mz2cQ小的性质,。正确;
答案选。。
5.(2024・江西・高考真题)从CPU针脚(含有铜、银和钻等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错误
的是
KBr,CH3COOH
减压
过滤
还原富集
A.将CPU针脚粉碎可加速溶解B.除杂和溶金步骤需在通风橱中进行
C.富集后,K[4出口]主要存在于滤液中D.还原步骤中有SO『生成
【答案】C
【详解】A.将CPU针脚粉碎,增大与硝酸和水的接触面积,可加速溶解,故A正确;
3.除杂和溶金步骤中会生成污染性气体二氧化鼠、一氧化氮,需在通风橱中进行,故石正确;
C.图示可知,富集后,K[AuBr.]主要存在于滤渔中,故。错误;
D.还原步骤中Ml2s2。5做还原剂得到金属单质金,硫元素亿合价升高,反应过程中有SO『生成,故。
正确;
故选C。
6.(2024・贵州•高考真题)贵州重晶石矿(主要成分&SOJ储量占全国4以上。某研究小组对重晶石矿进
行“富矿精开”研究,开发了制备高纯纳米钛酸钢(所"。3)工艺。部分流程如卜.:
过局
重晶BaS盐酸
Ra(OH)RHO
石矿溶液一22
产品亚送粗品T合成反应Ti(OCH)
494溶解
下列说法正确的是
A.“气体”主要成分是BS,“溶液1”的主要溶质是A%S
B.“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥
C.“合成反应"中生成反nOa的反应是氧化还原反应
D.“洗涤”时可用稀H2so4去除残留的碱,以提高纯度
【答案】B
【详解】重晶石犷(主要成分为&SO-J通过一系列反应,转化为&S溶液;加盐酸酸化,生成队(%和
H2s气体;在Ba。。溶液中加入过量的,通过蒸发浓缩,冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,得到Ba(OH)
2,8凡O;过滤得到的溶液1的溶质主要含NaCl及过量的MiOH;Ba(O〃)2・8区。加水溶解后,加入
T£(OGM)j,进行合成反应,得到石。乃。3粗品,最后洗涤得到最终产品。
A.由分析可知,“气体”主要成分为凡S气体,“溶液1”的溶质主要含及过量的%0打,力项错
误;
B.由分析可知,“系列操作”得到的是Ba(OH)2-8H2。晶体,故”系列操作”可以是蒸发浓缩,冷却结晶、
过滤、洗涤、干燥,6项正确;
C'.“合成反应”是Ba(OH)2•8耳。和Ti(OCAH,)A反应生成BaTiO,,该反应中元素化合价未发生变化,
不是氧化还原反应,。项错误:
D.“洗涤”时,若使用稀H2SO,,BaTiO,会部分转化为难溶的AiSOq,故不能使用稀H2SOA,。项错误:
故选6。
7.(2024・湖南•高考真题)中和法生产可出/"0厂12从。的工艺流程如下:
H3Po4~|r-Na2COj।
述------感可成品
已知:
813
①HF。」的电离常数:K1=6.9x10-3,K=6.2X10-,K:i=4.8xW
②Na.HPOc12H.O易风化。
下列说法错误的是
A.“中和”工序若在铁质容器中进行,应先加入No2cOR溶液
B.“调pH”工序中X为MiOH或MFOj
C.“结品”工序中溶液显酸性
D.“干燥”工序需在低温下进行
【答案】C
【详解】H,PO,和Mi2c5先发生反应,通过加入X调节pH,使产物完全转化为NSHPOA,通过结晶、过
滤、干燥,最终得到Na2HPOA-i2H2O成品。
A.铁是较活泼金属,可与”F5反应生成氢气,故'‘中和"工序若在铁质容钻中进行,应先加入岫2。。3
溶液,4项正确:
B.若“中和”工序加入Mi2co,过量,则需要加入酸性物质来调节pH,为了不引入新杂质,可加入
H.PO,;若“中和”工序加入H,PO,过量,则需要加入碱性物质来调节pH,为了不引入新杂质,可加入
NaOH,所以“调pH”工序中X为NaOH或HJPO,,B项正确;
C“结晶”工序中的溶液为饱和NsHPO、溶液,由已知可知H3Poi的&=6.2x10-8,K:=4.8x10-13,
则HPOi-的水解常数a=展=弋1.6x1()-7,由于6、>K,,则Na?HPO1的水解程度大于
电离程度,溶液显碱性,,项错误:
D.由于Na2H尸。「12%。易风化失去结晶水,故“干燥”工序需要在低温下进行,。项正确;
故选C。
8.(2024・吉林・高考真题)某工厂利用铜屑脱除锌浸出液中的CT并制备加,流程如下“脱氯”步骤仅(加元
素化合价发生改变。下列说法正确的是
H2SO4H2O2锌浸出液
铜屑——>浸铜一►脱氯,脱氯液
CuCI固体
锌浸出液中相关成分(其他成分无干扰)
离子为2+Cu2+Cl-
浓度(g・21450.031
A.“浸铜”时应加入足量凡。2,确保铜屑溶解完全
+2+
E.“浸铜”反应:2Cu+4H+H>O,=2Ciz4-H>T+2H2O
C.“脱氯”反应:Cu+Cu2++2Cl-=2CuCl
D.脱氯液净化后电解,可在阳极得到Z72
【答案】。
2+2+
【详解】铜屑中加入H?SO、和H2O2得到Cu,反应的离子方程式为:。4+2H++H,O2=Cu+2H,O,
再加入锌浸出液进行“脱氯”,“脱氯”步骤中仅。〃元素的化合价发生改变,得到。iCZ固体,可知“脱氯”
•步骤发生反应的化学方程式为:。?++。〃+2。厂=2。〃。一过滤得到脱氯液,脱氯液净化后电解,
2出+可在阴极得到电子生成Zn.
A.由分析得,“浸铜”时,铜屑不能溶解完全在“脱氯'节骤还需要充当还原剂,故4错误:
2+2+
B.“浸铜”时,铜屑中加入H.SOq和HQ.得到Cu,反应的离子方程式为:6+2H++H2O.=Cu+
Q............——
2%。,故B错误;
C.“脱氯”步骤中仅元素的化合价发生改变,得到CuCl固体,即Cu的化合价升高,Cu“的化合价
降低,发生归中反应,化学方程式为:。/++。n+2CT=26CU,故。正确;
D.脱氯液净化后电解,Z/V+应在阴极得到电子变为Zn,故。错误;
故选C。
9.(2023・辽宁・高考真题)某工厂采用如下工艺制备Cr(OH)3,已知焙烧后O元素以+6价形式存在,下列
说法错误的是
Na2CO5+O2浣粉水解液
滤渣淀液②
A.“焙烧”中产生B.滤渣的主要成分为民(OH)2
c.滤液①中。・元素的主要存在形式为D.淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用
【答案】B
【详解】焙烧过程中铁转化为四氧化三铁、格元素被氧化转化为对应钠盐,水浸中四氧化三扶不溶转化为
滤渣,滤液中存在格酸钠,与淀粉的水解产物葡萄糖发生氧化还原得到氢氧化格沉淀。
A.铁、格氧化物与碳酸钠和氧气反应时生成四氧化三铁、馅酸钠和二氧化碳,力正确;
B.焙烧过程铁元素被氧化,滤渣的主要成分为四氧化三铁,B错误;
C.滤液①中。r元素的化合价是+6价,铁酸钠遇水水解生成氢氧化铁沉淀溶液显碱性,所以。厂元素
主要存在形式为CrO^-,C正确;
D.由分析知淀粉水解液中的葡萄糖起还原作用,。正确;
故选石。
10.(2023・河北・高考真题)一种以铭尘(主要成分为胸2。3,杂质为铝、镁、钙、铁的氧化物)为原料制备高纯
八加。。3的清洁生产新工艺流程如下:
浓盐酸氨水NaF溶液NH’HCOj溶液
已知:室温下相关物质的如下表。
Re(OH)3
4(皿Mg(OH)2Ca(OH%Fe(OH)2Mn(OH)2MgEzCaR
1()729i(r11310f3IO-1631(尸6io-12710To.310f3
下列说法错误的是
A,酸浸工序中产生的气体①为氯气;
B.滤渣①主要成分为4(OH),和Fe(OH\\
C.除杂②工序中逐渐加入MzR溶液时,若。。2+、Mg"浓度接近,则CaF2先析出:
.................Q
D.沉淀工序中发生反应的离子方程式为防声+2HCO:7=MnCO,^COA+H2O
【答案】C
【详解】由图知镒尘(主要成分为跖水力,杂质为铝、镁、钙、铁的氧化物)加入浓盐酸进行酸浸,际:Q八
铝、镁、钙、铁的氧化物均生成对应的盐,由于跖〃。4具有氧化性,能将盐酸中的氯离子氧亿物氯气,故气
体①,用氢氧化钠溶液进行吸收,防止污染环境,加氨水调节pH为5~6,由表中数据知,可将铁和铝沉淀
而除去,故滤渣①主要成分为4(0//%和民(O〃)3,再向滤液中加入氟化钠溶液,可将镁和钙以氟化物
的形式除去,滤渣②为氟化钙和氟化镁,此时滤液中主要成分为氯化线,加入碳酸氢钠溶液,发生跖?+
+2HCO3=MnCO,l+CQT+凡。,将镒离子沉淀,得到纯度较高的碳酸镒。
A.由分析知,MrhO,与浓盐酸反应生成跖产和Cl2,A正确:
B.结合表中数据可知,除杂①工序中调pH为pH为5-6,此时会产生Al(OH)z和Fe(OH\,沉淀,5正
确;
C.由于勺(腐口2)<—(。0八)故。。2+、腐2+浓度接近时,先析出腐£沉淀,。错误;
D.由题给流程和分析可知,沉淀工序中Mr*与"co:;反应生成M2CO:,、和"O离子方程式为
儿加•“+2HCO]=MnCCU+CO2T+"2。,。正确;
故选C。
11.(2023•福建・高考真题)从炼钢粉尘(主要含小巳3。八屋2。3和加。)中提取锌的流程如下:
滤渣滤液
“盐浸”过程赤。转化为[加。典).产,并有少量32+和房+浸出。下列说法错误的是
A.“盐浸”过程若浸液pH下降,需补充N”,
B.“滤渣”的主要成分为民(OH%
C.“沉锌”过程发生反应[Zn(NH3)J"+4H2。+3一=ZnSl+dNH/HQ
D.应合理控制(NH)2s用量,以便滤液循环使用
【答案】B
【详解】“盐浸”过程赤。转化为[Z"(即3)丁+,发生反应ZnO+2M7:,+2N77:=[而(N"JJ2++凡。,
2+
根据题中信息可知,尾2。,、尸鱼。」只有少量溶解,通入空气氧化后Fe和尸沙+转化为Fe(OH)3;“沉锌”
2+
过程发生反应为:[Zn(/VH.)4]+4H2O+SA=ZnSMNH,HQ,经洗涤干燥后得到产物ZnS及滤
液NHQI。
4“盐浸”过程中消耗氯气,浸液pH下降,需补充Ng,/正确:
B.由分析可知,“滤渣”的主要成分为&Q』和%2。3,只含少量的Fe(OH)3,B错误:
C.“沉锌”过程发生反应[2"(八旧3)1++4凡。+52-=2n£1+4?田3・凡0,C正确;
D.应合理控制(NHJ2s用量,以便滤液循环使用,。正确:
故选口。
12.(2022.河北・高考真题)力旭/溶液可作为替代氟利昂的绿色制冷剂。合成工艺流程如下:
BaSH2SO4Li2CO3
HBr(少;杷门)-*浓缩-*LiBr
।।
滤渣气体
下列说法错误的是
A.还原工序逸出的屏2用Na。”溶液吸收,吸收液直接返回还原工序
B.除杂工序中产生的滤渣可用煤油进行组分分离
C.中和工序中的化学反应为〃2。。3+2HBr=CO2l+2LzBr+HQ
D.参与反应的九(8方):打(6。5):九(”2SOJ为1:1:1
【答案】4
【详解】由流程可知,氢澳酸中含有少量的;臭,加入硫化领将湮还原生成淡化领和硫,再加入硫酸除杂,得
到的滤渣为硫酸领和硫;加入碳酸锂进行中和,得到的澳化锂溶液经浓缩等操作后得到产品澳化锂。
A.还原工序逸出的历'2用NaO”溶液吸收,吸收液中含有淡化钠和澳酸钠等物质,若直接返回还原工
序,则产品中会有一定量的湿化钠,导致产品的纯度降低,A说法错误:
B.除杂工序中产生的滤渣为硫酸锁和硫,硫属于非极性分子形成的分子晶体,而硫酸钢属于离子晶体,
根据相似相溶原理可知,硫可溶于煤油,而硫酸锁不溶于煤油,因此可用煤油进行组分分离,3说法正
确;
C.中和工序中,碳酸锂和氢澳酸发生反应生成淡化锂、二氧化碳和水,该反应的化学方程式为UCO,
+2HBr=CON+2LiBr+"。,。说法正确;
D.根据电子转化守恒可知,漠和硫化锁反应时物质的量之比为1:1;根据硫酸领的化学组成及领元素守
恒可知,7i(BaS):n(H2soJ为1:1,因此,参与反应的n(Br2):n(BaSy.n(H2SO为1:1:1,。说法正确;
综上所述,本题选4。
析考点
一、原料的覆处理
1、固体原料粉碎或研磨、液体原料雾化
方法思考角度
将块状或颗粒状的物质磨成粉末或将液体雾化,增大反应物接触面积,以加快反应
速率或使反应更充分。
固体原料粉碎或研目的:提高原料转化率、利用率、浸取率,提高产品的产率等
磨、液体原料雾化增大接触面积的方法:固体--粉碎、研磨:
液体一一喷洒:
气体--用多孔分散器等
2、雌、的烧、砌
方法思考角度
反应物与空气、氯气等氧化性气体或其他添加进去的物质(如硫酸)发生化学反应(所以焙烧
焙烧
分为氧化焙烧、硫酸化焙烧和氯化焙烧等)。以气固反应.为.主,.为避.免.物.质融.化.反应.温.度一.般»
低于熔点,在5U0~15U(rC之间。使用专门的化工装置如沸腾炉、焙烧炉等。焙烧的目的主要
有:
①除去硫、碳单质;
②有机物转化、除去有机物:
③高温下原料与空气中氧气反应,金属元素被氧化为高价态氧化物或高价态化合物:
④除去热不稳定的杂质(如碳酸盐沉淀)等。
工业上可以通过增加氧气的审、固体充分粉碎、逆流焙烧、适当升温等来提高焙烧效率。
物质在高温条件下发生脱水、分解、挥发等化学变化的过程。反应温度在100CTC左右,使用
灼烧
的仪器比较多样如煤气灯、电炉等。灼烧海带、颜色反应、焰色试验、灼烧失重、灼烧残渣等。
反应物受热分解或发生晶形转变,为避免融化温度低于熔点,但大多高于i200t。如煨烧石
煨烧灰石、生产玻璃、打铁等,使用的化工设备如回转窑。燃烧的目的主要有:
改变结构,使一些物质能溶解,并使一些杂质在高温下氧化、分解,如搬烧高岭土。
3、浸取
浸出率:是指固体溶解后,离子在溶液中的含量的多少。
奏高浸取率的措施:①将矿石研成粉末,提高接触面积;
②搅拌,使反应更加充分;
③当增大酸的浓度;
④加热;
⑤延长浸出时间
方法思考角度
①溶解转变成可溶物进入溶液中,以达到与难溶物分离的目的:
酸浸②去氧化物(膜);
③抑制盐类的水解;
①除去金属表面的油污;
喊溶
②溶解两性化合物ZnO等),溶解铝、二氧化硅等;
水浸与水接触反应或溶解,使原料变成离子进入溶液中;
醇浸提取有机物,常采用有机溶剂(乙醛,二氯甲烷等)浸取的方法提取有机物;
二、反应条件的控制一一pHM
1、控制溶液的声
条件控制思考角度
(1)调节溶液的酸碱性,使金属离子形成氢氧化物沉淀析出,以达到除去金属离子的目的;
①原理:加入的物质能与溶液中的/尸反应,降低了H+的浓度,使溶液pH值增大;
P”控制
②pH控制的范围:杂质离子完全沉淀时少”值~主要离子开始沉淀时pH(注意两端取值)
③需要的物质:含主要阳离子(不引入新杂质即可)的难溶性氧化物或氢氧化物或碳酸盐,即能
与ir反应,使"/增大的物质,如MgO、叫(。〃)2、的。。;等类型的物质;
④实例1:除去。US5溶液中少量尸。3+,可向溶液中加入60、CU(OH)2.Cu《OH)2co3、
,调节pH至3~4,使Fei+转化为Fe(OH).沉淀除去。Fe3+溶液中存在水解平衡:Fe3+
+3H2O^(OH)3+3H+,加入。后,溶液中〃十浓度降低,平衡正向移动,Fe(OH)
3越聚越多,最终形成沉淀。
a.加入CuO的作用:调节溶液的pH,使%3+转化为Fe(OH)2
b.加热的目的:促进FC'”水解
实例2:已知下列物质开始沉淀和沉淀完仝时的如下表所示:
若要除去Am2+溶液中含有的用2+:先用氧化剂把%2+氧化为民3+,再调溶液的pH至
3.7~8.3。
实例3:M(f+(Fe3+):MgO、Mg(OH)八MgCO,
(2)抑制盐类水解:
像盐酸盐、硝酸盐溶液,通过结晶方法制备晶体或加热脱水结晶水合物制备相对应的无水
盐时,由于水解生成的盐酸或硝酸挥发,促使了金属离子水解(水解反应为吸热反应)导致产品
不纯
如:由MgClML2O制无水MgC"要在HCI气流中加热,否则:
MgCl2-6H2O=Mg(OH)2+2HCI]+4凡。
(3)促进盐类水解生成沉淀,有利于过滤分离
(4)“酸作用〃还可除去氧化物(膜)
(5)“碱作用〃还可除去油污,除去铝片氧化膜,溶解铝、二氧化硅等
(6)特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)
【注意】调节pH的试剂选取:
①选取流程中出现的物质;
②未学习过的物质且题目又无信息提示的一般不做考虑;
③已学的常见酸碱§NaOH、Na2co3、HCl、H,SO^NH3HQ、HNO:)。
2、控制温度(常用水浴、冰浴或油浴)
条件控制思考角度
①加快反应速率或溶解速率;
②促进平衡向吸热反应方向移动(一般是有利于生成物生成的方向);如:促进水解生成沉淀。
③除杂,除去热不稳定的杂质,如:氏。2、氨水、铉盐(NH。)、硝酸盐、NaHCO,.Ca(HCO,^
加热
KA"O1等物质;
④使沸点相对较低或易升华的原料气化;
⑤煮沸时促进溶液中的气体(如氧气)挥发逸出等;
①防止某物质在高温时溶解(或分解);
降温②使化学平衡向着题目要求的方向(放热反应方向)移动;
③使某个沸点较岛的产物液化,使其与其他物质分离等;
............即
④降低某些晶体的溶解度,使其结晶析出,减少损失等;
⑤降温可以流少能源成本,降低对设备的要求,
温度过低:反应速率过慢或溶解速率小
温度过高:①催化剂逐渐失活,化学反应速率急剧下降
控制温度在
②物质分解,如:NaHCO?、NH.HCO,^d。2、浓HNO:、等
一定范围
③物质会挥发,如:浓硝酸、浓盐酸、醋酸、液澳、乙醇等
(综合考虑)
④物质氧化,如:Na2so3等
⑤物质升华,如:心升华
①防止副反应的发生;
②使化学平衡移动;控制化学反应的方向:
控制温度③控制固体的溶解与结晶;
(常用水浴、④控制反应速率;使催化剂达到最大活性;
冰浴或油⑤升温:促进溶液中的气体逸出,使某物质达到沸点挥发;
浴)⑥加热煮沸:促进水解,聚沉后利于过滤分离;
⑦趁热过滤:减少氏降温而析出的溶质的量:
⑧降温:防止物质高温分解或挥发;降温(或减压)可以减少能源成本,降低对设备的要求;
三、工艺流程中的分离与提纯
1、血
操作答题市导
固体与液体的分离;要分清楚需要的物质在滤液中还是在滤渣中。滤渣是难溶于水
的物质,如$,02、尸/店01、难溶的金属氢氧化物和碳酸盐等。过滤主要有常压过滤、减压过
滤、热过滤。
(1)常压过谑:
通过预处理、调节pH等工序可实现对•杂质的去除,但值得注意的是需要分析对产品
的需求及生产目的的综合考虑,准确判断经过过滤后产生的滤液、滤渣的主要成分,准确
判断是留下滤液还是滤渣。
(2)减压过滤(油滤):
过滤
减压过滤和抽滤是指一种操作,其原理与普通的常压过滤相同。相比普通过滤,抽滤
加快了过滤的速度。抽滤的优点是快速过滤,有时候还可以过滤掉气体,并能达到快速干
燥产品的作用。
(3)趁热过滤:
趁热过漉有将温度较高的固液混合物在接使用常规过滤操作进行过滤,但是由于常
规过滤操作往往耗时较长,这样会导致在过漉过程中因混合物温度降低而使溶质析出,影
响分离效果。因此可使用热过滤仪器、将固液混合物的温度保持在一定范围内进行过滤,
所以又称为热过滤。
2、蒸发结晶、冷却结晶、・结晶
操作答题指导
(1)适用范围:提取溶解度随温度变化不大的溶质,如:N«a。
(2)蒸发结晶的标志:当有大量晶体出现时,停止加热,利用余热蒸干。
(3)实例
①从NaCl溶液中获取NaCl固体
方法:蒸发结晶
b.具体操作:加热蒸发,当析出大量NQQ晶体时,停止加热,利用余热蒸干
②NaCZ溶液中混有少量的KNQ,溶液
蒸发结晶
a.方法:蒸发结晶、趁热过滤(如果温度卜.降,杂质也会以晶体的形式析出来)、洗涤、
干燥
b.具体操作:若将混合溶液加热蒸发一段时间,析出的固体主要是NaG,母液中是
KN。,和少量NaCl,这样就可以分离出大部分NaCl
c.趁热过滤的目的:防止KNO.溶液因降温析出,影响NaCl的纯度
(4)减压蒸发的原因:减压蒸发降低了蒸发温度,可以防止某物质分解(如%。2、浓硝酸、
N//J/83)或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。
(1)适用范围:提取溶解度随温度变化较大的物质(KNO3)、易水解的物质(&口3)或结晶
水化合物(CuSO「5HQ)。
(2)蒸发结晶的标志:当有少量晶体(晶膜)出现时
(3)实例:KNO:,溶液中混有少量的NaCl溶液
冷却结晶
Q.方法:蒸发浓缩(至少有晶膜出现)、冷却结晶、过滤、洗涤(冰水洗、热水洗、乙醇洗
等)、干燥
b.具体操作:若将混合溶液加热蒸发后再降温,则析出的固体主要是KN。,,母液中是
NaCl和少量KN。,,这样就可以分离出大部分KN。、。
重结晶将结晶得到的晶体溶于溶剂制得饱和溶液,又重新从溶液结晶的过程。
3、晶体干燥的方法
晶体干燥的自然晾干、滤纸吸干、在干燥器中干燥、烘干(热稳定性较好),低温减压干燥(热稳定性
方法差)。
4、洗诙晶体
操作答题指导
洗涤试剂适用范围目的
除去固体表面吸附着的XX杂质;可适当降
冷水产物不溶于水
蒸储低固体因为溶解而造成的损失
洗涤晶体
水有特殊性的物质,其溶解除去固体表面吸附着的XX杂质;可适当降
热水
度随着温度升高而下降低固体因为温度变化溶解而造成的损失
有机溶剂(酒固体易溶于水、难溶于有减少固体溶解;利用有机溶剂的挥发性除去
.............国
精、丙酮等)机溶剂固体表面的水分,产品易干燥
饱和溶液对纯度要求不高的产品减少固体溶解
除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂
酸、碱溶液产物不溶于酸、碱
质:减少固体溶解
洗涤沉淀方法:向过滤器中加入蒸储水至浸没沉淀,待水自然流下后,重复以上操作2〜3次
检验沉淀是否洗涤干净的方法:取少量最后一次的洗涤液于试管中,向其中滴入某试剂,若
未出现特征反应现象,则沉淀洗涤干•净
5、萃取、反萃取、分液
操作答题指导
选用合适的萃取剂(如四氯化碳、金属萃取剂),萃取后,静置、分液--将分液漏斗玻璃塞
萃取与分液
的凹槽与分液漏斗口的小孔对准。下层液体从下口放出,上层液体从.匕口倒出
①萃取:利用物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同,将物质从一种溶剂转移到另
萃取与反萃
一种溶剂的过程。如用萃取滨水中的
取
②反萃取:用反萃取剂使被萃取物从负载有机相返回水相的过程,为萃取的逆过程。
6、蒸博(分值)、减压蒸情
操作答题指导
蒸储是利用液体混合物中各组分的沸点不同,给液体混合物加热,使其中的某一组分变成
蒸储或分储
蒸气再冷凝成液体,跟其他组分分离的过程。
减压蒸储减小压强,使液体沸点降低,防止受热分解、氧化等。
7、加入氧化剂、沉淀剂
操作目的答题指导
加入氧化剂①转化为目标产物的价态
(或还原剂)②除去杂质离子[如把F*氧化成尸产,而后调溶液的pH,使其转化为民(。”)3沉淀除去]
①生成硫化物沉淀(如加入硫化钠、硫化钺、硫化亚铁等)
加入沉淀剂②加入可溶性碳酸盐,生成碳酸盐沉淀
③加入氟化钠,除去Ca2\M^
四、工艺流程中的物质确定
首先分析题干信息,明确原料成分,看清流程图中的箭头指向,根据物质性质写出相关的化学反应(离子方程
式或叱学方程式),最后根据题干信息确定滤液中物质的成分。滤液中物质的成分确定的思维模型如图所示:
前面反应步骤的反应物V•・在流程图上标注每一步物质
后面反应步骤的生成物—循环物1在流程中加入的物质,在后
-->续步骤中会产生可以循环利
从流程图上看:箭头回头-1质确定1用的物质(滤渣、滤液)
循环物质的确
定容易分离-f可逆反应中有可以循环利用的物质
(1)流程图中回头箭头的物质。
(2)生产流程中后面新生成或新分离的物质(不要忽视结晶后的母液),可能是前面某一步反
应的相关物质。
首先是生成物.不是反应物+副产品》从流程图上看:是支线产品
副产品的确定根据制备的目的判断不是主产品Y□判断»常是对人类生产生活有用的、
无毒的、不污染环境的产品
①过量的反应物。
灌渔成分的确②原料中不参与反应的物质。
定③由原料转化的生成物。
④由杂质转化的沉淀物。
五、工艺流程中的“目的、作用、原因“分析
(1)沉淀水洗的目的邛余去XX杂质(可溶于水)。
(2)沉淀用乙修洗涤的目的,。.减小固体的溶解损失;机除去固体表面吸附的杂质;c.乙醉挥发带走水分,使固体
快速干燥。
⑶冷凝回流的作用及目的‘防止xx蒸气逸出而脱离反应体系,提高xx物质的转化率。
(4)控制溶液声的目的[防止xx离子水解.;防止xx离子沉淀;确果xx离子沉淀完全;防止xx物质溶解等。
(5)〃越热过浓〃后,有时先向滤液中加入少景水,加输至沸JI,然后寡〃冷却结晶〃出目标产物的原因,稀释溶液,防
止降温过程中杂质析出,提高产品的纯度。
(6)加过试剂的原因8使6物质反应完全或提面3物质的转化率等。
(7)加入氧化性试剂的目的,使xx(还原性)物质转化为xx物质
(8)温
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