化学综合实验题型研究-2026高考化学（含解析）

化学琮合实躺题型研究

军情境突破练军压轴提速练

情境突破练

1.新考法【结合有机物的制善考查物质制备*实验分析】（2025，黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现

了对甲基苯甲酸的绿色制备。

太阳光

H3C-<VCHO-------------------->H3C-fVCOOH

反应：丙酮，空气，室温

步骤：

I.向反应管中加入0.12。对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。

II.5九时，监测结果显示反应基本结束,蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙

酯洗涤，弃去有机层。

111.用稀盐酸调节水层0"=1后，再用乙酸乙酯萃取。

IV.用饱和食盐水洗涤有机层，无水M12SO4干燥，过滤，蒸去溶剂,得目标产物。

回答下列问题：

（1）相比KV讥a作氧化剂,该制备反应的优点为、（答出2条即可）。

（2）根据反应液的核磁共振氢谱（已去除溶剂”的吸收峰,谱图中无殿基”的吸收峰）监测反应进程如下

图。已知峰面积比Q4:c:d=l:2:2:3,Q/=2:l。反应2无时，对甲基苯甲醛转化率约为%o

d

bc

反应时间:Oh

J反应时间:2h

______________________________________________

.LJ.反应时间:5h

1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.11.1.

10.08.06.04.02.00.0

化学位移

（3）步骤II中使用乙酸乙酯洗涤的目的是。

⑷步骤HI中反应的离子方程式为、o

（5）用同位素示踪法确定产物竣基。的来源。丙酮易挥发，为保证玲。2气氛，通用O?前，需先使用“循环

冷冻脱气法”排出装置中（空气中和溶剂中）的1'。2,操作顺序为:①T②TTT

（滇标号），重复后四步操作数次。

①关闭阀门

②液氮冷冻反应液

③打开阀门抽气

④反应液恢复室温

同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中竣基O来源于醛基和

反应条件质谱检测目标产物相对分子质量

太阳光，ixQ，室温，CH,COCH,.5九138

太阳光，空气，室温，CH3cpeH：,,5h136

2.朝情境【结合新方法考查定量综合实9分析】(2025•江西卷)摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的

实验如下：

CiM、O也

一=一七J/

回答下列问题：

(1R的合成与表征

i.向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至509,全溶后升至759,有固体析

出，继续升温至1151,反应4/2,冷却至40(。上述步骤中需用到的仪器有(填标号)。

A.圆底烧瓶B.干燥管C.球形冷凝管D.恒压滴液漏斗

E.二颈烧瓶F.温度计G.直形冷凝管H.分液漏斗

ii.下列分析方法中可以确定L分子结构的是(填标号)。

A.X射线衍射B.质谱C.元素分析D.滴定分析

⑵Z的合成与配位比九(切:九(。1?+)分析

取12个烧杯，分别加入10.00mL硝酸铜溶液(0.05()0()mol/L),按表所示，依次加入对应体现的L溶液

(0.2500mol/L),调p”,用50mL容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度4得到吸光度

A-c(L)/c(Cu2+)的曲线(如图)。

编号V(L)/mLc(L)/c(Cu2+)吸光度A

10.000.000.003

20.200.100.055

30.400.200.113

40.600.300.163

51.000.500.258

...........»

61.500.750.364

72.001.000.435

84.002.000.546

96.003.000.579

108.004.000.6031

1110.005.000.6061

1212.006.000.608

已知：A=/c・c(Z),k为常数。

i.图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标粕。

ii.图中趋势线方程为A=k・c(。/),其与拟合曲线重合部分的化学含义为。

iii.在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。o

iv.通过理论反应终点，推断配位比九(七)尔CV+)=。

v.A-c(L)/c(Cu2+)的拟合曲线与趋势线偏离的原因是o

3.新角度【结合侯氏制碱法考查定加廉合实验分析】(2025•安微朝侯氏制碱法以NaCl.CO?和NH3为反应物

制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以NaCl和NH'HCO,为反应物，在实验室制备纯碱,步骤

如下：

①配制饱和食盐水；

②在水浴加热下，将一定量研组的NHKCO：,,加入饱和食盐水中，搅拌，使NHNCOj,溶解，静置，析出

NzHCQ,晶体；

⑤将NaHg晶体减压过滤、煨烧，得到Na>CO,固体。

回答下列问题：

(1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有(填名称)。

⑵步骤②中NHIHCOB需研细后加入,目的是0

⑶在实验室使用NH'HCOs代替。。2和制备纯碱，优点是o

(4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的曲线如下图

i.到达第一个滴定终点3时消耗盐酸V;mL,到达第二个滴定终点。时又消耗盐酸％mL。％一%,所

得产品的成分为(填标号)。

Q.Na2c(入b.NaHCO,c.Na2co和NaHCO：、d.Na2co和NaOH

ii.到达第一个滴定终点前,某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学

所记录的“%(填或“=”)。

⑸已知常温下八%。。3和NQH。。：,的溶解度分别为30.7g和10.3g0向饱和N的。。：,溶液中持续通

入CO2气体会产生NaHCQ晶体。实验小组进行相应探究：

实验操作现象

将CO匀速通入置广烧杯中的20mL饱和Na2co3溶液，

a2无明显现象

持续2()min,消耗600mLC(92

将20mL饱和Na2cO；\溶液注入充满CO＞的500mL矿矿泉水瓶变瘪，3min后开

b

泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶l~2min,静置始有白色晶体析出

i.实验a无明显现象的原因是。

H.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO,和Na2co3•10旦。。称取0/2g晾干后的白色晶体,加热至

恒重,将产生的气体依次通过足量的无水GaC。和NaOH溶液，NQOH溶液增重0.088g,则白色晶体

中NaHCO,的质量分数为o

压轴提速练

建以用M:1OOmin

4.新情境（2026•黑龙江大庆•二模）三草酸合铁（III）酸钾晶体（股民（5。）］•3HQ）是一种重要的配合物,

在化学分析、催化、电化学、环俣、药物合成等多个领域具有广泛的应用价值。某化学兴趣小组设计如下

实验制备以:3H2。晶体并测定其纯度。

已知:①民。2。』在冷水中的溶解度为0.22g,在热水中的溶解度为0.026g.

②三草酸合铁酸钾晶体为翠绿色的晶体，易溶于水，难溶于乙醇，摩尔质量M=491g,moL。

I.ReQOCMO晶体的制备

i.打开和关闭向装置A中加入稍过量的稀硫酸；

ii.收集H2并验纯后,,让A中溶液进入B中生成FeC?。」黄色沉淀；

iii.将石装置加热至沸腾，然后停止加热并静置，待沉淀完全沉降后，用倾滤法倒出清液，再用热的蒸储

水洗涤至中性，最终获得FeC20r2H2。晶体。实验装置如卜.图所示。

⑴盛放稀硫酸的仪器名称是O

（2）步骤ii中横线部分的具体操作是。

（3）步骤适中使用热的蒸镭水洗涤的目的是o

II.K3［Fe（C2OM-3H2。品体的制备

将实验【得到的ReGO/M。进行如下实验：

10。荷2。|氧化配》衿、12溶液）一酸溶配祟一翠绿色溶液|时/水鬻却^榔标藐祠

---------1加热并控温400c（H2c2O4溶液）1---------过滤、洗涤、干燥---------

（4）已知“氧化配位”时发生如下反应：

A

6：FeaOr2氏。）+3H,2。2+6K2c2。厂4&［民（02。）］+2Fe（OH）3+12凡0,且反应后K2C2OA有剩余,

则“酸溶配位”时发生反应的化学方程式为。

⑸已知形成稳定的该配合物需要控制pH在4〜5左右,“洗涤”时使用的最佳试剂为o（填字母）

a.蒸偏水b.乙醇c.硫酸溶液d.氢氧化钠溶液

（6）为了更快获得较干燥的产品，往往采用减压过滤。减压过滤的实验装置如下图所示,过滤时要特别

注意操作顺序以避免抽气泵内的液体倒吸进瓶内。

q..................

布氏漏斗

抽气泵

打开抽气泵T转移溶液至布氏漏斗T关闭活塞KT确认抽干T停止。停止操作时应该（填字

母）。

Q.先打开活塞K，再关闭抽气泵

b.先关闭抽气泵，再打开活塞K

III.产品纯度的测定

常温下，取上述三草酸合铁酸伊晶体产品2.5g溶于水中，配制成250mL溶液，取出10.00mL,用

O.Oln⑹2一1的酸性高镒酸钾标准液进行滴定，重复三次，平均消耗标准液20.00mL。

（7）产品中三草酸合铁酸钾晶体的纯度为（结果保留三位有效数字）。

5.新就体（2026•河北沧州•一模）三氯乙醛（CCl,CHO）在医药领域作为一种重要的药物前体,可用于合成多

种药物。某研究小组人员利用下列仪器制备三氯乙醛（加热和夹持装置已略去）。

饱和

食盐水

KMnO4

BCDE

已知:①CO3cHO易溶于水和乙醇，易被HCIO氧化生成CCkCOOH.

②

物质CCI.CHOCCI.COOHCH3cH2cl

沸点/℃97.819812.3

回答下列问题：

⑴装置A中仪器Q的名称为；装置E中球形干燥管的作用为o

⑵实验装置从左到右的连接顺序为（填大写字母，装置可重复使用）。

⑶控制温度80〜90匕,装置A的加热方式为（填序号），仪器Q内生成CCl,CHO的化学方程式为

①油浴②热水浴③沙浴

（4）反应结束后,测得产物CCZQ"。中混有CChCOOH.CH,CH2Cl杂质，生成杂质CH,CH2Cl反应的

化学方程式为，从产物中提纯CChCHO的方法是o

______G

⑸测定粗产品中CQ3cH0(含有CCIQOOH、CH3cH2cl杂质)含量：

i.产品预处理准确称取样品0.4()g于碘量瓶中，加入20.00mL0.1mol/LMiC旧标准溶液，振荡5min；

补加10.00mL0.1mol/LNaOH溶液,40℃水浴反应10min。

ii.碘氧化反应冷却至室温，加入10mL10%H2soi酸化;加入30.00mL0.lmol/"标准溶液，避光放置15

rnirio

南.滴定剩余碘用0.1mol〃JV©S2O3标准溶液滴定至淡黄色;加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消

失(共消耗No2s2。,标准溶液体积VmL)。

(已知：CCl,CHO+OH--^CHCl:i+HCOO-；HCOO-+A-H++2/一+CO?；I2+2SQ『=2I-+

①产品预处理中加入20.00mL0.1mol/LNiOH标准溶液，振荡5min的目的是；补加10.00

mL0.1mol/LNaOH溶液,40*C水浴反应10min的目的是。

②粗产品中CQ3cHO的质量分数为(列出含/的代数式即可)。

6.新角度(2025♦浙江•一模)[Co(II)SaZe汨配合物(M=325g/mol)是一种简单的载氧体,能模拟金属蛋白

的载氧作用，对开发特殊条件下(如潜艇、高空飞行)的氧供应材料具有重要意义。其实验室制备原理如

下：

已知:①[Go(H)SaZen]配合物由于制备条件不同可以得到两种不同的固体形态:一种是棕色的胶状

物,在室温下易被氧化;另一种是暗红色晶体，在室温下稳定。

②水杨醛微溶于水，易溶于乙醇：乙二胺溶于水、乙醇，温度过高会引起爆炸。

I.制备[Co(]\)Salen]配合物的装置.和步骤如下：

水杨醛+乙二胺+95%乙醇

步骤1：在仪器a中加入80mL95%乙醇,再加入2.hnL(0.02mol)水杨醛。

步骤2：在搅拌条件卜.，加入1.5mL(0.02mol)乙二胺，反应4〜5min,生成亮黄色双水杨酸缩乙二胺片

状晶体。

步骤3：溶解0.0bno/Co(CH：QOO)2于热水中。

（1）仪器b名称是；装置d的作用是0

（2）步骤3后的操作如下：

A.待亮黄色片状晶体全部溶解后，将Cb（C"COO）2迅速加入仪器Q中，生成棕色胶状沉淀，保持微沸

1人使棕色胶状沉淀全部转变为暗红色晶体

B.停止通入Nz

C.过滤晶体，用6mL水洗涤3次，再用乙醉洗涤

D.向仪器a中通入M，并调节氮气流速至稳定

E.停止加热，用冷水冷却仪器Q

F.向冷凝管中通入冷凝水，开始加热Q,并保持温度在70~80℃

G.真空干燥箱烘干产品,称重得2.275g产品

①正确的操作顺序为。tRt->G（每个限用一次）。

②下列说法正确的是。

A.通入氮气的主要目的是搅拌

B保持温度70-80（的是为了保证较高的反应速率，同时阴止温度过高引起乙二胺爆炸

C.可以通过增大冷凝水的流速来调控烧瓶内气雾上升高度

D.排序操作的4项中保持微沸的目的是为了使胶体聚沉颗粒变大，便于后续过滤

⑤用乙醇洗涤晶体的目的是。

（3）产品的产率为（保留3位有效数字）。

〃.［。。（II）Sa2e九］配合物在溶剂。八加和CH*中会有不同吸氧或放氧行为。

已知:①载氧量测定反应原理：［Co（II）Salen］4-2DMF+O,->［Co（II）SaZen（DMF）2］O,：

②DMF为N,N—二甲基甲酰胺,是一种强极性溶剂，CHCI.是一种弱极性溶剂。

⑷结合上述信息,从溶剂性质珀度分析［。。（II）SQ及汨配合物在两种溶剂中行为不同的原因。

7.新情境（2026•湖北孝感•一模）高铁酸钾（KReOJ是一种新型高效绿色水处理剂。某实验小组开展高铁

酸钾的制备及其相关性质研究，实验如下。

I.高铁酸钾的制备：见&。为紫色固体,具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生Q，在碱性溶

液中较稳定。高铁酸钾的制备装置如图所示。

...........»

a

⑴仪器。的名称为0

⑵写出制备高铁酸钾的化学方程式O

⑶有同学提出移除装置6对实验几乎无影响，你认为能否移除,理由是O

II.K>FeOA溶液与SO2反应的探究：向K.FeO.溶液中通入SO2，产生暗红褐色沉淀X和溶液V；继续

通入SO?一段时间，溶液呈红色，后变为橙色，最终沉淀消失，溶液几乎无色。

实验取少量X,加入足量盐酸溶解,所得溶液分为2份，•份滴加KSCN溶液,溶液变红。

另一份滴加Baa.溶液,产生白色沉淀。

实验取少量X,加入%。2。1溶液，沉淀溶解。继续滴加溶液，产生白色沉淀，过滤

后，向沉淀中加入盐酸，白色沉淀溶解。

实验向溶液V中滴加2滴KSCN溶液，未见红色:再加几滴6。mol-L盐酸，溶液变

红。溶液V中存在%（III）,但直接滴加KSCN溶液未见红色。

【查阅资料】①民3+可以与。2。『形成［民（。。）3/；②民匕SO；3凡。（或。”一）会形成配合物

HOFeOSO?；③“0和0302（红色）3"0民0&&（橙色）二酯++soi-

⑷暗红褐色沉淀X可能含民：什、OH，SOT、SO，。依据实验一可以得出沉淀X中一定存在

不能确认沉淀X中是否含有S0『的原因是o

⑸实验二用HQQ1溶液溶解沉淀的目的是o

A.用调节溶液pH值，降低+4价含硫物质的还原性

B.将%3+还原为%2+，不能将+4价含硫物质氧化为SOT

C.与尸*形成［尸e（QOi）3］匕使。（尸e：，十）降低，氧化性减弱

（6）实验三中直接滴加KSCN溶液未见红色的原因是o

【结论】K2FeOA溶液与SO2发生了氧化还原反应和复分解反应。

8.新考法（2026•四川绵阳•二模）光催化技术是利用太阳能驱动化学反应的前沿方向。某课题组采用以下工

艺，通过光催化水产生羟基自曰基（•OH）而启动反应，再利用O?将对二甲苯选择性氧化为对甲基苯甲

酸。

光催化,o2/=\

CH^—eCH—————ACOOH

反应原理：3\=/3X乙睛-水，常温常压3V,/

实验步骤：

I.在100mL的双颈圆底烧瓶中，加入少量二氧化钛纳米管粉末、10万切血对二甲苯和50mL乙睛-水混

合溶液(体积比4：1)。

力.连通氧气源，开启冷凝水和磁力搅拌,光照。每隔一定时间，用注射器抽取少量反应液，分析产物组

成。一段时间后，终止反应。

III.将反应液离心分离出固体催化剂。将上清液转移至圆底烧瓶，蒸除乙月青溶剂。向剩余的水相中加入

过量稀1WOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，再用稀盐酸酸化至pH=2,析出白色固

体。抽滤、洗涤、用无水Mr2soi干燥得产品。

回答下列问题：

(1)对比KMzOi作氧化齐I」,简要阐述本工艺的优点(答出两点即可)。

(2)步骤/采用“乙精一水混合溶液”而不只用乙晴的主要原因是。

(3)产率随步骤〃反应时间的变化关系如下表所示，可判断获得对甲基茶甲酸的最住反应时间为

，超过反应时间，产率下降的可能原因是。

反应时间1234681012

对甲基苯甲酸产率/%1838587585787065

(4)步骤/〃中加入HC7后，发生反应的化学方程式是、。

⑸在最佳反应时间时，理论上可获得对甲基苯甲酸的最大产量为式结果保留3位有效数字)。

(6)实验小组获得产品的质谱图，推测产物中是否混有杂质，并说明理由o

s£

s^

9.新藏体(2026•云南•一模)4,5-二滨藜芦醒(M=296)是一种重要的医药中间体。实验室常用藜芦酸

(必.=138)和Br(M=1G0)制备4,5-二溟藜芦麟。藜芦.麟和4,5-二澳藜芦酸的结构及实验装置如

2r______3

图（夹持及搅拌装置省略）。

OCH3

藜芦酸

实验步骤如下:

I.向三颈圆底烧瓶中加入2.3g藜芦麟和10.0mL四氯化碳，搅拌溶解并冷却至0。

II.保持温度0~51,快速搅拌下,逐滴加入浪的溶液（5.4g画2溶解于5.0aLCC%）,持续搅拌，充

分反应2/u

III.将反应混合物转入分液漏斗中，依次用亚硫酸钠溶液、10%氢氧化钠溶液和水洗涤,分液。有机相

用无水硫酸镁干燥，抽滤、洗涤，

IV.将滤液减压蒸除溶剂后，得粗产品.加入适量乙醇溶解，经一系列操作后，得产品3.7g。

回答下列问题：

⑴步骤I中称取藜芦酸所需的定量仪器为O

（2）步骤II中保持温度0~5七的目的是；反应的化学方程式为o

（3）装置6的作用为o

（4）步骤III中用亚硫酸钠溶液洗涤的作用为，洗涤静置后，有机相从分液漏斗的（填“上”

或"下”）口放出。

⑸步骤IV中“.系列操作"包括、、过滤、洗送、丁燥。

（6）4,5—二漠藜芦醒的产率为（列出计算式即可）。

10.新情境（2025•江苏南通•一模）碘在物质转化与油脂测定中应用广泛。利用含碘废液（含血/和少量为制

取单质碘的过程如下：

含碘废液一制Cuif制I?f1?

已知:①碘易升华,在常温下微溶于水;

②KiMe（CN）J（亚铁氧化钾）与C彼会生成红褐色沉淀。

⑴“制CW”的实验过程是：向如图所示装有含碘废液的三颈烧瓶中先加入足量的岫2sOs溶液,控制温

度60~7（TC,通过分液漏斗逐滴滴加CuSO、溶液并不断搅拌，有NaHSO、、Mi2soi和白色的CW沉淀生

成。

①写出生成时发生反应的化学方程式:0

②判断滴加C〃SO,溶液时，尸已经沉淀完全的方法是o

③实验中若不加入M2so3,只加入OiSOi溶液，也可得到6/沉淀,反应的反应为2CuS0i+4NaI=

2aza+Z4。则加入Mi2so：,的作用是。

（2）补充完整制取心的实验方案:将反应后三颈烧瓶中的上层液体倾析，在颈口A处连接装有浓硝酸的

分液漏斗，，低温干燥得到单质碘。（实验中可使用的试剂和仪器有：溶液、K』Fe（C/V）6]

溶液、冷水、真空抽滤器）

（3）碘值指100g油脂与人加成时消耗4的克数，是衡量油脂不饱和程度的指标。因为&与油脂反应缓

慢,碘值测定时通常用ICI代替12发生加成反应。由h制取ICI的化学反应方程式为NaClO#6HCL+

3h=6ICl+NaCl+3HQ°制取。时，Nd。。：,溶液、浓盐酸、心三种试剂的混合顺序是。（己

知氧化性：NaClO3>Cl2>NalOj

（4）花生油碘值的测定过程为:称取0.25g花生油于碘量瓶中，加入异己烷，搅拌，再向其中加入25mL

O.ObnioZL-1ICI的乙酸溶液，反应后向其中加入足量K7•溶液（与过量ICI反应：ICI十K7=KCI十七，以

淀粉为指示剂，用0.02万QZZTNo2s2O3溶液滴定（A+2ML2s2。3=2Mz/+A^SQ。），终点时消耗

Nz2s2O3溶液体积为25.00mL。

①实验中加入异己烷的作用是。

②判断滴定到达终点的现象是。

③该花生油的碘值为g.

11.新载体（2026•河北•一模）三氯氧磷（POQJ常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,常温下为无色透明液

体，易挥发，易水解。某实验小组在实验室制备POCZ3并测定产品含量。回答下列问题：

I.制备PO（%。

「。：八水、氯气（纯净、干燥）通过氯化水解法制备三氯氧磷所需的装置如下：

.............国

⑴仪器3的名称是，仪器1中装入的物质为，仪器2的作用是o

⑵按气流方向,上述装置正确的连接顺序是（用小写字母连接）。

（3）装置E中反应的化学方程式为o

⑷用氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷（主要为，内。八HEO：,等）废水。在废水中先加入适量漂白

粉,再加入生石灰，可将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。

%

/

>-*-Ca/P=1.67

曜50

叵-Ca/P=3.34

—Ca/P=6.68

7.588.599.51010.51111.512

pH

①漂白粉的主要作用是O

②不同条件对磷的沉淀回收率的影响如图所示（“CWP”表示钙磷比，即溶液中与的浓度比）,

则回收时加入生石灰的目的是o

II.测定POCZ3产品的含量。

通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中a元素含量（杂质中不含a元素），进一步可以计算产品的纯

度，实验步骤如下：

①取的产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至溶液呈酸性。

②向锥形瓶中加入V^Llnnol♦L-'AgNO,\溶液，使Cl~完全沉淀。

③向其中加入2mL硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖，

④加入指示剂，用溶液滴定过量Ag+至终点，所用NH“SCN溶液体积为弘。mLo

（5）滴定选用的指示剂是（填标号）。

a."2（SO）,b.（NHJRe（SOj）2c.淀粉d.酚醐

（6）产品中三氯氧磷的纯度为（用含相关字母的计算式表示）。

12.新栽体（25-26高三上.黑龙江哈尔滨•期末）三氯化硼可用于有机反应催化剂、电子工业等。其熔点为

一107。0沸点为12.5℃,易水解。实验室利用氯气和硼酸三甲酯［8（083）3］制备的部分装置如图

所示（加热及夹持装置略）。

ABCD

回答下列问题：

（1）图A中装有浓盐酸的仪器名称,A中反应的离子方程式为。

⑵按正确顺序连接上图所示装置：a—（按气流方向，用小写字母表示）。

（3）实验中装置石需要控制反应温度在70（左右，加热方式为；反应中除生成607：,外，还有另外

两种气体化合物生成，其中一种易与血红蛋白结合，使人体缺氧而中毒，写出该反应的化学方程式

（4）实验结束后蒸储得到产品，通过以下实验测定6a的纯度（不考虑杂质的反应）。已知AgSCN是一

种白色沉淀且K，AgSCN）<K^AgCl）

①称量7闻样品于水解瓶中完全水解，稀释至100.00mL。

②取10.00mL该溶液于锥形瓶中，加入V；mLC1mol-LAgNO；、溶液，加入适量硝基苯，用力摇动，将沉淀

表面完全覆盖。

⑤以NHFe（SOb溶液为指示剂，用c,mol•L。KSCN标准溶液滴定过量AgNO.溶液,消耗标准溶

液V5mLo

判断滴定终点的现象是;实验所得产品的纯度是，（用含加、c、％、弘的代数式表示）。若

未加硝基苯，则测定结果将（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。

13.新情境（2026•江苏常州•一模）实验室按如下步骤制备金属有机框架材料的前驱体KQMGQM：

步骤I保持8CTC响100mL水中依次加入0.0247nolH2C2Oc2H2O.0.016mo/K2coa，充分反应后，

得到混合溶液M：

步骤II向混合溶液Af中加入0.008molCuO,充分反应后,过滤得滤液N；

步骤III按如下操作获得化合物产和Q：

步骤IV加热至200℃脱水,化合物。和Q均转化为K2[Cu（C2OA）2]o

已知：微溶于冷水、易溶于热水。25℃时,兄]（"2c2。）=5.6x10-2,42（"2GoJ=；

.........亩

5.4x10-\K°i（H2c。,）=4.5*W7,K£H2coi=4.7x10一“，K,』C〃C2cM=2.3xW%

⑴步骤I中，为防止反应过于剧烈而引起液体喷溅，加入KQOj时应采取的操作是o所得混合

溶液M中溶质的主要成分为（填化学式）。

（2）步骤II中发生反应的离子方程式为o在装置（填序号）中进行过滤。

（3）步骤III所得化合物。和。的晶体形状与构成晶体的微粒排列方式有关。

①粉末形态的化合物P和Q,可通过（填仪器分析方法）进行区分。

②结合仪器分析结果和配位化合物化学式的书写规则,化合物Q的化学式应写作

阳。1仁。）2（笈。）2]“，其中Ou2+的配位数为6。请在答题卡的相应位置画出。?+的配位情况示意图

（配体用结构式表示，并标出配位键）。

③有同学认为，根据现有实验步骤和结果可推知影响化合物P和Q的晶体形状的因素。你是否认同该

观点？若是，请写出推测依据和结论;若否,请设计补充实验进行探究:（填“是”或“否”），推测依

据和结论（或补充的实验方案）是o

化学琮合实躺题型研究

军情境突破练军压轴提速练

情境突破练

1.新考法【结合有机物的制善考查物质制备*实验分析】（2025，黑吉辽蒙卷）某实验小组采用如下方案实现

了对甲基苯甲酸的绿色制备。

太阳光

H3C-<VCHO-------------------->H3C-fVCOOH

反应：丙酮，空气，室温

步骤：

I.向反应管中加入0.12。对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。

II.5九时，监测结果显示反应基本结束,蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙

酯洗涤，弃去有机层。

111.用稀盐酸调节水层0"=1后，再用乙酸乙酯萃取。

IV.用饱和食盐水洗涤有机层，无水M12SO4干燥，过滤，蒸去溶剂,得目标产物。

回答下列问题：

（1）相比KV讥a作氧化剂,该制备反应的优点为、（答出2条即可）。

（2）根据反应液的核磁共振氢谱（已去除溶剂”的吸收峰,谱图中无殿基”的吸收峰）监测反应进程如下

图。已知峰面积比Q4:c:d=l:2:2:3,Q/=2:l。反应2无时，对甲基苯甲醛转化率约为%o

d

bc

反应时间:Oh

J反应时间:2h

______________________________________________

.LJ.反应时间:5h

1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.1.11.1.

10.08.06.04.02.00.0

化学位移

（3）步骤II中使用乙酸乙酯洗涤的目的是。

⑷步骤HI中反应的离子方程式为、o

（5）用同位素示踪法确定产物竣基。的来源。丙酮易挥发，为保证玲。2气氛，通用O?前，需先使用“循环

冷冻脱气法”排出装置中（空气中和溶剂中）的1'。2,操作顺序为:①T②TTT

（滇标号），重复后四步操作数次。

①关闭阀门

②液氮冷冻反应液

③打开阀门抽气

④反应液恢复室温

同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中竣基O来源于醛基和

反应条件质谱检测目标产物相对分子质量

太阳光，ixQ，室温，CH,COCH,.5九138

太阳光，空气，室温，CH3cpeH：,,5h136

【答案】（1）原料廉价易得不生成对苯二甲酸

⑵50

⑶除去剩余的对甲基笨甲醛

⑸③①④氧气

【分析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮,

加入过量稀NQOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层pH=l后，再用

乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水Mi2soi干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。

【解析】（1）KA讥作氧化剂时可将f氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制

备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以

反应的优点可填：不生成对苯二甲酸（副反应少）：原料廉价易得;原子经济性高（污染物少）；条件温和（使用

了可再生能源）：

⑵起始。九时只有,5九时只有■^蜿,CQ'=2：1,则

W癖翦姬

25时反应液中既有又有，且两者物质的量之比为

1:1,即对甲基苯甲醛转化率约为50%;

（3）蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀MOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应

后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的

（4）步骤II加入过量稀MzOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤III中加稀盐酸调节水层pH

=1反应的离子方程式为：”++0”-=〃2。、

⑸丙酮易挥发，为保证记。2气氛，通斗。2前，需先使用''循环冷冻脱气法”排出装置中（空气中和溶剂中）的

】6。2，即反应液中有lGO，冷冻可排定一部分溶解的16O，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反应

22...........»

液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作须序为：①T②T③T①一④［填标号)，重复

后四步操作数次;的相对原子质量为136,太阳光，空气，室温，CHQSOCH：”5h

得到的物质相对分子质量为136,为，而太阳光，i”2，室温，CH3coeH；$,5/i

得到的物质相对分子质量为138,说明目标产物中叛基。来源于醛基和空气中的氧气。

2.新情境【结合新方法考查定一合实验分析】(2025•江西卷)摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的

实验如下：

CihNO^h

=--------二配合物7

回答下列问题：

(1)L的合成与表征

i.向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末,加热至501,全溶后升至75C,有固体析

出，继续升温至115℃,反应或，冷却至401。上述步骤中需用到的仪器有(填标号)。

A.圆底烧瓶B.干燥管C.球形冷凝管D.恒压滴液漏斗

E.二颈烧瓶F.温度计G.直形冷凝管H.分液漏斗

ii.下列分析方法中可以确定L分子结构的是(填标号)。

A.X射线衍射B.质谱C.元素分析D.滴定分析

(2)Z的合成与配位比n(L):n(Cu2+)分析

取12个烧杯，分别加入10.00mL硝酸铜溶液(0.05000mol/L),按表所示,依次加入对应体积的L溶液

(0.2500mol/L),调pH,用50mL容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度4得到吸光度

/一凌力)4:(。?+)的曲线(如图)。

编号V(L)/mLc(L)/c(Ou2+)吸光度力

10.000.000.003

20.200.100.055

30.400.200.113

40.600.300.163

51.000.500.258

61.500.750.364

72.001.000.435

84.002.000.546

96.003.000.579

108.004.000.6031

1110.005.000.6061

1212.006.000.608

己知：A=k・c（Z）,k为常数。

i.图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线（虚线），根据表中实验数据，补全坐标轲

ii.图中趋势线方程为力=k・c（a?+）,其与拟合曲线重合部分的化学含义为。

iii.在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。o

iv.通过理论反应终点，推断配位比九⑷：九（。?+）=

v.力一c（L）/c（C?+）的拟合曲线与趋势线偏离的原因是

【客案】（1）班加A

⑵如图，图中坐标轴刻度L大量过量，Cu2+近乎完全转化为Z如图，图中趋

势线和交点X八端幽“那1该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，CV+、L都不能完

全转化，导致实测吸光度低于理论值

【分析】摩尔比法测定配合物横某水杨酸铜（Z）组成,向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌