色谱分析工程师考试试卷及答案

色谱分析工程师考试试卷及答案一、填空题（10题，1分/题）1.色谱中组分从进样到峰最大值的时间称为______。2.流动相极性大于固定相的液相色谱是______色谱。3.气相色谱最常用载气（写1种）：______。4.塔板理论衡量柱效的指标是______。5.分离度R=相邻保留时间差/（两组分______之和）。6.HPLC除UV外的常用检测器（写1种）：______。7.顶空进样适用于分析______样品。8.半高峰宽属于色谱峰的______参数。9.气相固定液选择遵循______原则。10.梯度洗脱改善______组分的分离。二、单项选择题（10题，2分/题）1.色谱定性的主要依据是（）A.保留时间B.峰面积C.峰高D.半高峰宽2.反相HPLC常用流动相是（）A.正己烷-异丙醇B.甲醇-水C.乙腈-正己烷D.四氯化碳-乙醇3.对所有含碳有机物响应的GC检测器是（）A.ECDB.FIDC.TCDD.FPD4.塔板高度最小对应的载气流速是（）A.最佳流速B.最大流速C.最小流速D.平均流速5.分离极性组分优先选（）A.反相柱B.正相柱C.离子交换柱D.凝胶柱6.填充柱柱效比毛细管柱（）A.高B.低C.相同D.不确定7.无需标准品的定量方法是（）A.外标法B.内标法C.归一化法D.标准曲线法8.基线噪声是基线偏离平均值的（）A.最大波动B.最小波动C.平均波动D.总波动9.固相萃取（SPE）主要用于（）A.富集痕量组分B.提高挥发性C.降低黏度D.增加浓度10.换色谱柱后需进行（）A.柱老化B.基线校正C.灵敏度校准D.流速校准三、多项选择题（10题，2分/题）1.色谱定量方法包括（）A.外标法B.内标法C.归一化法D.面积归一化法2.GC常用载气有（）A.氮气B.氢气C.氦气D.氧气3.HPLC流动相添加剂有（）A.TFAB.甲酸C.乙酸铵D.正己烷4.影响分离度的因素（）A.理论塔板数B.容量因子C.分离因子D.流速5.色谱峰拖尾原因（）A.柱污染B.进样量过大C.pH不合适D.柱老化6.HPLC常用检测器（）A.UVB.RIDC.ELSDD.FID7.样品前处理技术（）A.SPEB.LLEC.顶空D.微波消解8.柱老化目的（）A.除残留溶剂B.活化固定相C.提高柱效D.降基线噪声9.定量误差来源（）A.进样误差B.标准品纯度C.检测器响应D.柱效变化10.梯度洗脱优点（）A.缩短时间B.改善复杂分离C.提高灵敏度D.减少峰展宽四、判断题（10题，2分/题）1.保留时间随流动相组成变化（）2.塔板理论考虑动力学因素（）3.FID对所有有机物响应（）4.反相流动相极性大于固定相（）5.R≥1.5实现基线分离（）6.顶空适用于非挥发性样品（）7.ECD是选择性检测器（）8.柱越长分离度一定越高（）9.内标法无需标准曲线（）10.梯度洗脱增加分析时间（）五、简答题（4题，5分/题）1.简述色谱分离基本原理混合物各组分在固定相和流动相的分配系数不同。流动相携带样品通过固定相时，分配系数大的组分停留时间长、移动慢；分配系数小的组分停留时间短、移动快。经多次分配后，组分依次流出检测器，实现分离。2.GC常用检测器及适用范围①FID：含碳有机物，适用于多数有机样品；②TCD：通用型，适用于气体分析；③ECD：含电负性基团（卤素），适用于农药残留；④FPD：含S、P，适用于石油、农药样品。3.反相与正相色谱的区别①固定相：正相极性大（硅胶），反相反小（C18）；②流动相：正相极性小（正己烷），反相反大（甲醇-水）；③分离：正相分离极性组分（极性小→大），反相分离非极性组分（极性大→小）；④应用：正相用于糖类，反相用于药物、环境样品。4.内标法定义及优点定义：选与样品组分性质相近的内标物，加已知量到样品中，用组分与内标物的峰面积比计算含量。优点：消除进样误差，减少仪器波动影响，适用于组分不全出峰的样品，准确度高于外标法。六、讨论题（2题，5分/题）1.色谱峰拖尾的原因及解决方法原因：①柱污染（残留样品）；②进样量过大；③流动相pH与样品pKa不匹配；④柱老化；⑤衬管污染。解决：①冲洗柱、换衬管；②稀释样品或减少进样量；③调整pH至pKa±2外；④再生或换柱；⑤定期维护进样系统。2.如何选GC或LC①挥发性：易挥发（沸点<350℃）选GC，难挥发选LC；②热稳定性：热稳定选GC，不稳定选LC；③分子量：<400选GC，>400选LC；④极性：极性选LC，非极性选GC；⑤样品类型：气体、低沸点液体选GC，高沸点液体、固体选LC。答案一、填空题1.保留时间；2.反相；3.氮气（氢气/氦气）；4.理论塔板数；5.半高峰宽；6.示差折光检测器（ELSD）；7.挥发性；8.宽度；9.相似相溶；10.复杂（宽沸程）二、单项选择题1.A；2.B；3.B；4.A；5.B；6.B；7.C；8.A；9.A；10.A三、多项选择题1.ABCD；2.ABC；3.ABC；4