JJF(皖) 262-2026 在线型脉冲放电氦离子化检测器在线气相色谱仪校准规

JJF（皖）262-2026在线型脉冲放电氦离子化检测器气相色谱仪校准规范JJF（皖）262-2026JJF（皖）262-2026Ⅰ 6.1柱箱温度稳定性 JJF（皖）262-2026ⅡJJF1071《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001《通用计量术语及定义》和JJF（皖）262-20261在线型脉冲放电氦离子化检测器气相色谱仪校准规范在线型脉冲放电氦离子化检测器气相色谱仪(以下简称仪器)是一种基于脉冲放仪器检测系统工作原理主要是氦载气在高压电源的作用下,产生稳定的脉冲放粒子将能量转移给被测组分的原子或分子并使之电He*+AB→AB++e+HeHe*——激发态氦；JJF（皖）262-2026表1仪器计量性能参考指标项目计量特性柱箱温度柱箱温度稳定性≤0.5%检测器性能基线噪声≤1.0mV(或100pA)基线漂移≤10mV/30min(或1000pA/30min)检测限≤10pg/s整机性能定性重复性≤1.0%定量重复性≤3.0%仪器稳定性≤3.0%(4h)1以上技术指标不用于合格性判定，仅供参考。2对于不能放置标准温度计探头的仪器可不做柱箱温度稳定性项目。3定性重复性只适用于自动进样。4若仪器的输出信号用pA表示，注意查看仪器说明书标明的其与mV的换算关系；若无特殊标明通常可按照1mV=100pA换算。JJF（皖）262-20265.2测量标准及其他设备校准用标准物质应采用国家有证标准物质，并在有效期内使用，见表2。表2校准用标准物质标准物质名称标准值相对扩展不确定度（k=2）备注氦中甲烷5μmol/mol气体5.2.3空盒气压表：测量范围（800～1060）hPa，最大允许误差±2.0hPa。5.2.4进样器（注射器）：量程5mL，最大允许误差±12%。5.2.5秒表：最小分度值不大于0.01s，最大允许误差±0.5s/d。6校准项目和校准方法6.1柱箱温度稳定性把测温系统的温度探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度为80℃。待仪器温度稳 表3脉冲放电氦离子化检测器校准参考条件表进样口柱箱柱流量（He）（5～30)mL/min检测器工作参数检测器温度：(90±30)℃放电气流量：(30±20)mL/min注：表中条件为推荐的校准条件，可根据用户仪器情况参考采用。按表3的校准条件或选择用户仪器常用的最佳条件，待基线稳定后调节峰-峰高对应的信号值为仪器的基线噪声；基线偏离起始点最大的响应信号值为仪器N0——基线噪声，mV(或pA)；A——甲烷的峰面积的算术平均值，mV·s(或pA·s)。M——甲烷的摩尔质量，g/mol；Vp——室温下的大气压，kPa；在6.3试验中，同时记录色谱峰的保留时间，按公式（4）分别计算保留时间及JJF（皖）262-2026sr——保留时间或峰面积测得值的相对标准偏差；Xi——第i次保留时间或峰面积的测得值； X——保留时间或峰面积7次测得值的算术平均值；在正常工作条件下，通入气体标准物质做色谱测量，连续测量3次，4h后再通A）；），i)校准所依据的技术规范的标识j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；JJF（皖）262-2026n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声JJF（皖）262-20267校准日期：原始记录编号：委托方证书编号仪器名称型号规格校准员制造厂商出厂编号核验员委托方地址校准地点环境条件温度：℃相对湿度：%大气压：kPa备注本次校准所用名称编或准证书编有效期至依据技术文件：1.校准条件：色谱柱柱箱温度/℃器温度/气化室温度/℃积分仪/色谱2.柱箱温度稳定性(℃)：设定值序号123456789平均值读数/℃最大值tmax最小值tmin稳定性△t3.检测限：进样体积基线噪声基线漂移（/30min）检测限（pg/s）JJF（皖）262-202684.定性重复性、定量重复性：定性重复性、定量重复性序号1234567平均值sRSD保留时间峰面积定性重复性定量重复性5.仪器稳定性：序号123峰面积平均值St4第一次测量4h后测量检测限测量结果的不确定度：9校准结果校准项目校准结果柱箱温度稳定性基线噪声基线漂移检测限定性重复性定量重复性仪器稳定性检测限测量结果的不确定度：1.被校准检测仪修理后，应立即进行校准。2.在使用过程中，如对被校准检测仪的技术指标产生怀疑，请重新校准。JJF（皖）262-2026D（C.1）D——仪器检测限，g/s；N0——基线噪声，pA(或μV)；W（C.2）C——甲烷气体标准物质的摩尔分数，molM——甲烷的摩尔质量，g/mol；p——室温下的大气压，kPa;T——室温，K。D（C.3）JJF（皖）262-2026根据仪器对标准物质中甲烷响应峰面积和仪器结果不确定度的因素有1）基线噪声的不确定度2）计量标准器及标准物质的不确定度3）甲烷摩尔质量的不确定度4）甲烷进样体积的不确定度5）大气压的不确定度6）甲烷峰面积的不确定度7）环境温度的不确定度。JJF（皖）262-2026955hPa。根据气压表校准证书其测量结果不确定度为0.67hPa，则其标准不确定度表C.1测量结果1234567223.4232.6231.8231.6231.3232.2232.0环境温度测量不确定度为0.5℃,所以温度测量引入的标准不确定度分量为0.5JJF（皖）262-2026C