11第十一单元02第46讲物质制备综合实验【正文】

第46讲物质制备综合实验考点一无机物的制备1.[2024·河北唐山模拟]某实验小组利用硫渣(主要成分为Sn,含少量Cu2S、Pb、As等)与氯气反应制备四氯化锡,其装置如图所示(夹持、加热及控温装置略)。已知:SnCl4遇水极易水解。相关产物的熔沸点:物质性质SnCl4SnCl2CuClPbCl2AsCl3S熔点/℃-33246426501-18112沸点/℃1146521490951130444(1)仪器a的名称为,A中反应的化学方程式为。

(2)冷凝管的进水口为(填“m”或“n”),碱石灰的作用为。

(3)如果缺少B装置,可能造成的影响为。(写出一条即可)

(4)实验结束后,将三颈烧瓶中得到的物质冷却至室温,(填操作名称,下同),得到粗产品,粗产品再可得到纯净的SnCl4。

(5)用碘量法测量粗产品的纯度:取10.00g粗产品溶于水,加入0.1000mol·L-1标准I2溶液20.00mL,并加入少量的淀粉溶液;用1.000×10-3mol·L-1的硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘。滴定终点时消耗20.00mL硫代硫酸钠标准溶液。测定过程中发生的相关反应:①AsCl3+3H2OH3AsO3+3HCl②H3AsO3+I2+H2OH3AsO4+2HI③2S2O32-+I22I-+S则产品中SnCl4的质量分数为(保留三位有效数字)。某同学认为粗产品中会溶有少量氯气,导致测量结果(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

2.[2023·辽宁东北育才学校模拟]二氧化钒(VO2)是一种新型热敏材料,实验室以V2O5为原料合成用于制备VO2的氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体{化学式为(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O},过程如图:V2O5VOCl2溶液氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体已知:+4价钒在弱酸性条件下具有还原性,VO2+能被O2氧化。回答下列问题:(1)步骤ⅰ中生成VOCl2同时生成N2的化学方程式为。

(2)步骤ⅱ可用如图所示仪器组装完成。ABCD①上述装置从左到右的连接顺序为(用各接口字母表示)。

②反应结束后,将三颈烧瓶置于CO2保护下的干燥器中,静置后可得到紫红色晶体,然后抽滤,先用饱和NH4HCO3溶液洗涤3次,再用无水乙醇洗涤2次,最后用乙醚洗涤2次。用饱和NH4HCO3溶液洗涤除去的阴离子主要是(填阴离子的电子式)。

(3)测定氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体粗产品中钒的含量。实验步骤如图:粗产品wg消耗滴定液的体积如表:实验次数滴定前读数/mL滴定后读数/mL10.0019.9921.1021.1031.5621.57滴定反应为VO2++Fe2++2H+VO2++Fe3++H2O①滴定时,向锥形瓶中加入几滴(填化学式)溶液作指示剂。

②粗产品中钒的质量分数为%。

③结合上述实验步骤,分析选择尿素溶液的原因:。

考点二有机物的制备3.[2023·河北石家庄质检]苯甲酸乙酯可用于配制香水香精和人造精油,也可用于食品中。某实验小组以苯甲酸和乙醇为原料,利用如图所示装置合成苯甲酸乙酯,步骤如下:Ⅰ.反应回流:向100mL圆底烧瓶中加入磁搅拌子,然后依次加入6.1g苯甲酸、20mL95%乙醇、25mL环己烷,搅拌均匀后再加入2mL浓硫酸。按如图组装好仪器后,水浴加热回流1.5h。实验过程中分水器中得到的液体会分层,需多次开启分水器活塞放出下层液体。Ⅱ.产物蒸馏提纯:继续水浴加热,从圆底烧瓶中蒸出环己烷和剩余的乙醇,经分水器放出。将圆底烧瓶中残留物倒入盛有冷水的烧杯中,再经一系列除杂操作后,最后蒸馏收集210~213℃的馏分,得到5.0g产品。可能用到的数据如下:物质名称相对分子质量密度/(g·cm-3)沸点/℃水中溶解性苯甲酸1221.266249微溶乙醇460.78978溶苯甲酸乙酯1501.045213难溶环己烷840.77980.8*难溶*环己烷、乙醇和水可形成共沸物,其沸点为62.1℃。回答下列问题:(1)若用18O标记乙醇分子,则所得产品苯甲酸乙酯的结构简式为。

(2)如果步骤Ⅰ中加热一段时间后发现忘记加入磁搅拌子,应采取的正确操作为

。

(3)步骤Ⅰ中“多次开启分水器活塞放出下层液体”的目的为。

(4)步骤Ⅱ中“一系列除杂操作”用到的试剂包括a.无水氯化钙;b.碳酸钠;c.食盐。按照操作先后顺序,应依次加入(填试剂的字母编号)。操作过程中,当观察到现象时,即可停止加入碳酸钠;加入食盐的目的为

。

(5)步骤Ⅱ中蒸馏收集产物时,所需要用到的玻璃仪器有酒精灯、蒸馏烧瓶、尾接管、接收瓶和(填仪器名称)。

(6)本实验的产率为%(保留两位有效数字)。

(7)下列仪器不能为产品结构分析提供有效信息的是(填选项字母)。

A.元素分析仪 B.质谱仪 C.红外光谱仪 D.核磁共振仪 E.X射线衍射仪4.[2024·湖南长沙一中模拟]己二酸[HOOC(CH2)4COOH]可用于制造尼龙-66合成纤维。实验室可用碱性KMnO4溶液氧化环己醇()制取己二酸,其反应原理如下:KOOC(CH2)4COONa(放热反应);KOOC(CH2)4COONaHOOC(CH2)4COOH。已知:名称相对分子质量密度/(g·mL-1)溶解性环己醇1000.96可溶于水,易溶于乙醇己二酸1461.36在水中溶解度:15℃时为1.44g,25℃时为2.1g,100℃时为160g;易溶于乙醇实验步骤步骤1:在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入50mL0.5mol·L-1NaOH溶液和8.5g高锰酸钾(约0.05mol),慢慢开启搅拌器,水浴升温至35℃使之溶解。步骤2:控制滴速滴加环己醇2.1mL,加热回流,充分反应后趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣。步骤3:将滤液和洗涤液倒入100mL烧杯中,加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液,再用浓盐酸酸化至pH为2~4,小火加热蒸发溶液至10mL左右,冷却结晶,抽滤,洗涤,干燥,称重得产品2.1g。回答下列问题:(1)环己醇分子中C原子的杂化轨道类型为。

(2)步骤2中用少量热水洗涤滤渣的目的是

。