《24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂团体标准编制说明》

24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂

团体标准编制说明

（征求意见稿）

浙江威尔达化工有限公司

二0二一年九月

1.制定标准的目的和意义

该产品是由杀虫剂阿维菌素和乙螨唑复配而成，具有触杀、胃毒作用，对柑橘树红蜘蛛有

较好的防治效果，市场表现优异，具有显著的经济效益和社会效益，应用前景广阔。

为进一步促进产品工艺水平的提升，提高产品质量，制定团体标准十分必要。

2.任务来源和工作简况

根据浙江省农药工业协会委托项目《ZNX标准制定》，由浙江威尔达化工有限公司负责起草

24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂团体标准，浙江威原天盛作物科技有限公司参加起草，标准定于2021

年8月完成。

接到标准制定的任务后，负责起草单位即开始查阅和收集国内外有关资料，进入标准起草阶段。

2021年3月—6月负责起草单位确定各项技术指标及相应的分析方法，完成24%阿维菌素·乙

螨唑悬浮剂分析方法的开发和确认工作。

2021年6月，负责起草单位与参与单位进行分析方法的实验室适应性验证，收集台账。

2021年8月，完成标准征求意见稿及标准说明的编写工作。

3.标准控制项目和具体指标的确定

该产品暂无国家标准、行业标准。

本文件依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写》的格式、HG/T

2467.5—2003《农药悬浮剂产品标准编写规范》、NY/T2989-2016《农药登记产品规格制定规范》

的要求和目前实际生产情况，确定主要控制外观、阿维菌素（或乙螨唑）质量分数、pH值、阿维

菌素悬浮率、乙螨唑悬浮率、阿维菌素B1a与B1b比值、倾倒性、湿筛试验、持久起泡性、低温稳

定性、热储稳定性指标，并规定了质量保证期。

3.1外观

外观是一个直观的在一定程度上定性反映产品质量的控制项目。本文件规定该产品外观为：外

观应是可流动、易测量体积的悬浮液体，在存放过程中可能出现沉淀，但经手摇动，应恢复原状，

不应有团块。

3.2阿维菌素、乙螨唑质量分数以及阿维菌素B1a与B1b比值

这是产品的活性组分，是直接与药效有关，衡量产品质量的重要指标。本文件规定：阿维菌素

质量分数为（0.4）；乙螨唑质量分数为（1.2）；阿维菌素与比值≥。

4.00.4%20.01.2%B1aB1bα10.0

3.3pH值

pH是影响化学和物理性能稳定性及使用安全性的因素之一，根据产品中原料的物化性质及对

1

产品的实际测定结果，本文件规定：pH值5.0～8.0。

3.4悬浮率

悬浮率是悬浮剂的重要质量指标，它的高低直接影响使用效果，为了保证有效成分均匀分散于

药液中，充分发挥药效，本文件规定阿维菌素、乙螨唑悬浮率均≥90%。

3.5倾倒性

由于悬浮剂中加了增稠剂，为了保证正常使用，参照相关标准，本文件规定：倾倒后残余物≤

5.0%，洗涤后残余物≤0.5%。

3.6湿筛试验

湿筛试验是保证产品在稀释使用过程中分散均匀，从而使药液得以充分发挥的重要指标。本文

件规定：湿筛试验（通过75m试验筛）≥98%。

3.7持久起泡性

限制产品注入到喷雾器械中产生的泡沫量。产品在水中分散时会产生一定量的气泡，大量气泡

的存在不仅影响使用，而且会造成在使用时的药液不均匀。本文件规定：持久起泡性量（1min后）

≤60mL。

3.8低温稳定性

低温稳定性是悬浮剂的重要技术指标之一，其主要影响因素包括所使用的有机溶剂、表面活性

剂及其它助剂。本文件规定：低温储存后，悬浮率、湿筛试验符合标准指标要求为合格。

3.9热储稳定性

热储稳定性是悬浮剂的一项重要性能指标，其物理稳定性和化学稳定性都直接影响到产品的使

用效果，可以通过热储试验，加速农药的老化，从而了解农药在常温情况下储存的稳定性。参照相

关国家标准、行业标准，本文件规定：热储后阿维菌素（或乙螨唑）质量分数应不低于储前的95%，

pH值、悬浮率、倾倒性、湿筛试验应符合标准要求。

3.10质量保证期

本文件规定：在规定的储运条件下，24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂的质量保证期从生产日期算

起为2年。质量保证期内，各项指标均符合标准要求。

4.分析方法的确定

4.1阿维菌素、乙螨唑质量分数以及阿维菌素B1a与B1b比值

2

参照化学工业出版社出版的《农药分析手册》中阿维菌素、乙螨唑高效液相色谱分析方法，

经过两个方法比对论证，筛选出最优条件，再进行阿维菌素、乙螨唑质量分数的分析。试验证明，

该方法线性关系、精密度、准确度均能达到分析要求，详见《阿维菌素、乙螨唑液相色谱分析方法

研究》。

4.2pH值

按GB/T1601进行。

4.3悬浮率

称取1.0g(精确至0.0001g)样品，按GB/T14825-2006中4.2的规定进行。将量筒底部剩余的

1/10悬浮液及沉淀物全部转移到100mL容量瓶中，用25mL甲醇分3次洗涤量筒底，洗涤液并入

容量瓶，超声震荡5min，取出冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。按标准5.5测定阿

维菌素（或乙螨唑）的质量，并计算悬浮率。

4.4倾倒性

按GB/T31737进行。

4.5湿筛试验

按GB/T16150-1995中2.2进行。

4.6持久起泡性

按GB/T28137进行。

4.7低温稳定性试验

按GB/T19137-2003中2.2进行。

4.8热储稳定性试验

量取约600mL样品，按GB/T19136-2003中2.1进行。

5.标准水平评价

本文件有效成分含量方法采用了液相色谱法，方法具有较宽线性范围和较好的准确度、精密度。

方法方便、快捷，适合于工业控制分析。本文件对24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂的技术指标作了合

理、统一、严格的规定。因此，本文件无论是检验方法，还是技术指标均达到了国内先进水平。

6.本文件与现行相关法律。法规、规章及相关标准的协调性

与现有标准、制定中标准是协调配套的，没有与其他行业、领域交叉、不协调的情况。

7.涉及国内外专利的情况

报批项目不涉及国内外专利和知识产权问题。

3

8.各种数据列表

表124%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂质量台账（浙江威尔达化工有限公司）

批阿维菌素乙螨唑阿维菌素pH值阿维菌乙螨唑倾倒性（倾倾倒性（洗湿筛试验持久起泡低温稳定性热储稳定性试

号质量分质量分B1a与B1b素悬浮悬浮倒后残余涤后残余（通过75性（1min试验（0±2℃，验（54±2℃，

数，%数，%比值率，%率，%物），%物），%μm试验后），mL7d)14d)

筛），%

14.0420.3545.66.9198.9999.192.390.2010020合格合格

24.0620.3045.86.7697.8698.992.160.2110020合格合格

34.0720.5045.77.3698.1099.102.580.2210020合格合格

44.0420.4344.96.9197.6398.941.720.2110030合格合格

54.0620.3845.36.8697.7099.391.320.2410020合格合格

表224%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂质量台账（浙江威原天盛作物科技有限公司）

批阿维菌素乙螨唑阿维菌素pH值阿维菌乙螨唑倾倒性（倾倾倒性（洗湿筛试验持久起泡低温稳定性热储稳定性试

号质量分质量分B1a与B1b素悬浮悬浮倒后残余涤后残余（通过75性（1min试验（0±2℃，验（54±2℃，

数，%数，%比值率，%率，%物），%物），%μm试验后），mL7d)14d)

筛），%

14.1020.428.46.1398.1598.051.300.3010045合格合格

24.1121.128.86.8698.1898.593.140.2810045合格合格

34.0520.529.16.8698.4598.941.450.3710025合格合格

44.0419.929.56.7397.7699.062.350.2610025合格合格

54.1120.228.66.7899.0697.691.890.2110030合格合格

4

表324%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂低温稳定性数据（浙江威尔达化工有限公司）

悬浮率，%

湿筛试验（通过75μm试验筛），%

样品号阿维菌素乙螨唑结论

低温储前低温储后低温储前低温储后低温储前低温储后

110010098.9998.8799.1998.83合格

210010097.8697.7598.9998.65合格

310010098.1097.9999.1098.75合格

410010097.6397.5098.9498.60合格

510010097.7097.5899.3999.07合格

表424%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂低温稳定性数据（浙江威原天盛作物科技有限公司）

悬浮率，%

湿筛试验（通过75μm试验筛），%

样品号阿维菌素乙螨唑结论

低温储前低温储后低温储前低温储后低温储前低温储后

110010098.1598.0398.0597.66合格

210010098.1898.0698.5998.25合格

310010098.4598.3098.9498.60合格

410010097.7697.6599.0698.77合格

510010099.0698.9197.6997.38合格

5

表524%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂热储稳定性数据（浙江威尔达化工有限公司）

批阿维菌素乙螨唑质阿维菌素B1apH值阿维菌素悬乙螨唑悬倾倒性（倾倒倾倒性（洗涤后湿筛试验（通过结论

号质量分量分数，%与B1b比值浮率，%浮率，%后残余物），%残余物），%75μm试验筛），%

数，%

14.0120.2545.47.2398.9698.892.090.19100合格

24.0220.2345.66.8697.8398.661.890.20100合格

34.0320.4145.47.5398.0898.852.260.21100合格

44.0020.3344.67.1597.6098.631.480.20100合格

54.0120.3045.06.9997.6899.051.110.23100合格

表624%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂热储稳定性数据（浙江威原天盛作物科技有限公司）

批阿维菌素乙螨唑质阿维菌素B1apH值阿维菌素悬乙螨唑悬倾倒性（倾倒后倾倒性（洗涤湿筛试验（通过结论

号质量分量分数，%与B1b比值浮率，%浮率，%残余物），%后残余物），%75μm试验

数，%筛），%

14.0519.928.16.6498.0297.681.050.28100合格

24.0720.728.67.1898.1098.152.960.27100合格

34.0120.029.07.1698.3998.681.210.36100合格

44.0119.429.36.9997.6998.862.050.25100合格

54.0619.828.47.0899.9897.511.660.20100合格

6

24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂

高效液相色谱法分析方法研究

浙江威尔达化工有限公司

二0二一年六月

7

24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂高效液相色谱法分析方法研究

一.试验部分

1.方法提要

试样用甲醇溶解，以甲醇＋乙腈+水为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器，

对试样中的阿维菌素、乙螨唑进行反相高效液相色谱和分离，外标法定量。

2.试剂和溶液

甲醇：色谱纯。

乙腈：色谱纯。

水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。

阿维菌素标样：已知含量≥98.0%。

乙螨唑标样：已知含量≥98.0%。

3.仪器

高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。

色谱数据处理系统。

色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装填充5μm，C18填充物（或具有同等效果的

色谱柱）。

过滤器：滤膜孔径约0.45μm。

微量进样器：50μL。

定量进样管：5μL。

超声波清洗器。

4.色谱操作条件

流动相：ψ（甲醇:乙腈:水）=38:38:24。

流速：1.0mL/min。

柱温：室温（温度变化应小于2℃）。

检测波长：245nm。

进样体积：5μL。

保留时间：乙螨唑约9min，阿维菌素B1b约15min，阿维菌素B1a约21min。

上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效

8

果。典型的24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂的高效液相色谱图见图1、图2。

标引序号说明：

1—乙螨唑，

2—阿维菌素B1b，

3—阿维菌素B1a。

图124%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂标样的高效液相色谱图

标引序号说明：

1—乙螨唑，

2—阿维菌素B1b，

3—阿维菌素B1a。

图224%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂的高效液相色谱图

5.测定步骤

5.1标样溶液的配制

9

准确称取阿维菌素标样0.02g，乙螨唑标样0.10g(精确至0.00001g)于50mL容量瓶中，

加入甲醇溶解，在超声波清洗器上振荡10min，使标样完全溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻

度，摇匀，备用。

5.2试样溶液的配制

准确称取约0.50g(精确至0.0001g)的试样于50mL容量瓶中，加入甲醇溶解，在超声波清

洗器上振荡10min，使试样完全溶解，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀。使用前用过滤器

过滤。取过滤液进样。

5.3测定

在上述操作条件下，待仪器基本稳定后，连续注入数针标准溶液，待相邻两针峰面积相对变化

小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

5.4计算

将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中阿维菌素（或乙螨唑）的峰面积进行平均，

试样中阿维菌素（或乙螨唑）质量分数按公式（1）计算：

Am

21..............(1)

1

A1m2

式中：

ω1—试样中阿维菌素（或乙螨唑）质量分数，以%表示；

A1—标样溶液中阿维菌素（或乙螨唑）峰面积的平均值；

A2—试样溶液中阿维菌素（或乙螨唑）峰面积的平均值；

ω—标样中阿维菌素（或乙螨唑）的质量分数，以%表示；

m1—标样的质量，单位为克（g）；

m2—试样的质量，单位为克（g）。

试样中阿维菌素α(B1a/B1b)按公式（2）计算：

A

B1a.............（2）

B1a/B1b

AB1b

式中：

AB1a—两针试样溶液中，阿维菌素B1a峰面积和的平均值；

AB1b—两针试样溶液中，阿维菌素B1b峰面积和的平均值。

二.实验结果与讨论

1.线性关系试验

在一定质量范围内，按照浓度递增的顺序配制数个阿维菌素（或乙螨唑）标样样品，测定阿维

菌素（或乙螨唑）的峰面积，取两次测定的平均结果。以有效成分的质量浓度为横坐标，有效成分

的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。结果见表1、表2、图3、图4。

表1阿维菌素质量浓度与峰面积的线性关系

10

浓度（mg/L）37316395474514

响应面积（mAU*s）2051460181921802356

线性方程y=4.5139x+36.788

相关系数R=1.0000

图3阿维菌素标准曲线图

表2乙螨唑质量浓度与峰面积的线性关系

浓度（mg/L）1901500187522502437

响应面积（mAU*s）4453079383446415015

线性方程y=2.0338x+46.273

相关系数R=0.9999

图4乙螨唑标准曲线图

11

从表1、表2和图3、图4可以看出，在上述的操作条件下，当阿维菌素质量浓度在37mg/L～

514mg/L之间，与相应的阿维菌素面积有良好的线性关系，计算回归方程为：y=4.5139x+36.788，

相关系数R=1.0000，可以满足定量分析要求；当乙螨唑质量浓度在190mg/L～2437mg/L之间，与

相应的乙螨唑面积有良好的线性关系，计算回归方程为：y=2.0338x+46.273，相关系数R=0.9999，

可以满足定量分析要求。

2.精密度试验

选取24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂试样，从称样开始，按上述操作条件进行5次平行测定，结

果见表3。

表3阿维菌素（或乙螨唑）精密度试验结果

测定次数12345

阿维菌素（或乙螨唑）质量

4.14（19.77）4.19（20.04）4.11（19.68）4.14（19.82）4.14（19.81）

分数，%

阿维菌素（或乙螨唑）极

0.08（0.36）

差，%

阿维菌素（或乙螨唑）平均

4.14（19.82）

值，%

阿维菌素（或乙螨唑）标准

0.03（0.13）

偏差，%(S)

阿维菌素（或乙螨唑）相对

0.72（0.66）

标准偏差，%（RSD）

从上表3可以看出，本方法对24%阿维菌素·乙螨唑悬浮剂中阿维菌素（或乙螨唑）的含量测

定变异系数低于NY/T2887-2016中3.2.1c公式要求，具有良好的精密度。

3.准确度试验

为验证本方法的可靠性，按照配方比例要求，分别称取5份适量空白制剂于50mL容量瓶中，

然后按制剂标示值，分别加入已知质量分数的阿维菌素（或乙螨唑）标样，制成准确度试验样品，

然后按本标准测定其含量，所得到的测定值与理论值进行比较，得到回收率见表4。

表4阿维菌素（或乙螨唑）准确度试验结果

测定次数12345

样品中阿维菌素（或乙螨0.022040.022230.023450.022060.02149

唑）添加量，g；m2（0.10103）（0.10215）（0.10720）（0.10114）（0.09921）

阿维菌素（或乙螨唑）理0.021200.021390.022560.021220.02067

论添加量，g；X2(0.10032)(0.10143)(0.10645)(0.10043)(0.09852)

测试时标样称样量，g（阿

0.020550.020550.020550.020550.02055

维菌素96.20%；乙螨唑

（0.09441）（0.09441）（0.09441）（0.09441）（0.09441）

99.30%）；m1/p

阿维菌素（或乙螨唑）实0.021330.021520.022540.021160.02062

测添加量；X1（0.10021）（0.10142）（0.10631）（0.10083）（0.09822）

12

阿维菌素（或乙螨唑）回100.59100.6299.9299.7099.74

收率，%；R（99.89）（99.99）（99.87）（100.40）（99.69）

阿维菌素（或乙螨唑）平100.1

均回收率，%（100.0）

从表中说明，阿维菌素最大回收率、最小回收率、平均回收率分别为100.62%、99.70%、100.1%，

在标准97%-103%之间，乙螨唑最大回收率、最小回收率、平均回收率分别为100.40%、99.69%、

100.0%，在标准98%-102%之间，均具有良好的准确度。

4.非分析物干扰

称取空白制剂0.49221g，加适量甲醇超声溶解，冷却至室温后用甲醇定容备用作为非分析物干

扰试验的空白溶液，另称取阿维菌素（或乙螨唑）原药0.022014g（0.10123g）作为参照试验溶液。

按标准操作条件进行测定，待标样相邻两针峰面积相对变化率小于1.5%后，分别进样空白溶

液及原药样品，结果显示，空白制剂与阿维菌素（或乙螨唑）原药之间无相互干扰。

图5非分析物干扰空白图谱

图6非分析物干扰原药图谱

13

5.特异性测定

试样溶液中乙螨唑、阿维菌素B1b、阿维菌素B1a色谱峰起始时峰高10%处、起始时峰高50%

处、峰高100%处、结束时峰高50%处、结束时峰高10%处的紫外吸收曲线完全一致，并与标样溶