GB-T 3074.3-2026《炭素材料氧化性测定方法》

1本文件描述了炭素材料氧化性的测定方法。本文件适用于石墨电极、炭电极、等静压石墨等炭素材料氧化性的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。炭素材料取样方法数值修约规则与极限数值的表示和判定炭素材料术语3术语和定义将炭素材料试样在一定温度下通入空气达一定时间，计算每小时每平方厘米试样损失的质量。5仪器和设备5.1分析天平分度值0.0001g。5.2悬挂试样装置有下挂功能的支架。5.4加热炉5.5自动控温仪能调节升温速率，能控制保温精度±5℃。2精度在±2%以内，量程0L/min～5L/min。5.7压缩空气含水量等级4级。5.8氮气纯度99.99%以上。5.9铂丝(或钨丝)直径0.3mm。5.10鼓风干燥箱具有自动调温装置，能加热到200℃。5.11氧化性测定装置氧化性测定装置示意图见图1。标引序号说明：1——悬挂试样装置；2——石墨盖；3——铂丝(钨丝)和试样；4——石英管；5——加热炉；6——自动控温仪；7——气体流量计；8——带阀门三通；9——氮气；10——压缩空气。图1氧化性测定装置示意图6.1按GB/T1427的规定进行取样和制样，每次取2个试样。6.2加工成直径为25mm、高度为50mm的圆柱体试样，加工误差不超过±0.5mm。36.3在距离试样一端8mm处，沿垂直成型方向钻成直径为1mm的孔作为悬吊试样用。试样应在120℃~130℃的烘箱中烘干不少于2h后放入干燥器中冷却至室温备用。7试验步骤7.1将试样从干燥器内取出，称量试样的质量(m),读数精确至0.0001g。7.2试样尺寸测量：直径测量是沿试样轴向(中心点)测量3次，测量位置为上、中、下3点，每点测量2次，每次旋转90°,取平均值；高度测量是按试样端部圆周不同部位测量3次，每次旋转约60°,取平均值。7.3用测量数据的平均值计算出试样的表面积(S)。7.4用铂丝或钨丝(5.9)将烘干后的试样悬吊在石英管的恒温区中，上端悬吊在悬挂试样装置下端的挂钩上。7.5将热电偶测试端放在试样侧面中间位置，紧靠石英管内壁，石英管上端盖上石墨盖，测定前检查试样不应和石墨盖、热电偶相碰，然后才能送电。升温速率不超过8℃/min。7.6炉温升到400℃时，开始从石英管下端通入氮气，流量为0.5L/min±0.02L/min。继续升温至炉内温度达到650℃±5℃时保持恒温，停止通入氮气，改换通入压缩空气，流量为2L/min±0.05L/min。7.7根据不同种类试样控制氧化时间，石墨电极试样恒温氧化4h,炭制品试样恒温氧化0.5h,等静压石墨试样恒温氧化6h,然后停止加热，停止通入压缩空气，改换通入氮气，流量为0.5L/min±0.02L/min,待炉温降至200℃以下，再取出试样迅速放置到恒温干燥器中，冷却至室温(需在干燥器中冷却至少30min)后，称量试样质量(m2)。8结果计算8.1圆柱体试样表面积(S)按公式(1)计算：式中：S——试样表面积，单位为平方毫米(mm²);d——圆柱体试样的直径，单位为毫米(mm);h—圆柱体试样的高度，单位为毫米(mm)。8.2试样氧化性(O₃)按公式(2)计算：式中：O,——试样每小时每平方厘米损失的质量，单位为毫克每平方厘米小时[mg/(cm²·h)];mi——试样的原始质量，单位为克(g);m2——试样氧化后的质量，单位为克(g);t——氧化时间，单位为小时(h)。8.3结果计算值保留至小数点后一位，数值修约按GB/T8170的规定进行。9精密度氧化性测定的精密度应符合表1的规定。4表1精密度重复性(r)再现性(R)10试验报告试