JJF(鄂) 194-2026 多参数水质测定仪校准规范

JJF(鄂)194—2026CalibrationSpecificationforMulti-parameter2026-06-02发布2026-09-10实施JJF(鄂)194—2026多参数水质测定仪校准规范JJF(鄂)194—2026李佳(宜昌市计量检定测试所)肖引(宜昌市计量检定测试所)杜悦(宜昌市计量检定测试所)刘朋(宜昌市计量检定测试所)严武军(宜昌市计量检定测试所)张雷(北京连华永兴科技发展有限公司)颜海峰(宜昌市计量检定测试所)向国平(宜昌市计量检定测试所)JJF(鄂)194—2026 2引用文件 3术语 4概述 5计量特性 6校准条件 6.1环境条件 6.2测量标准及其他设备 7校准项目和校准方法 7.1校准项目 7.2校准前检查和准备 7.3校准方法 8校准结果表达 9复校时间间隔 附录A校准原始记录推荐格式 附录B校准证书结果页推荐格式 附录C不确定度评定示例 附录D无氨水的制备 附录E氯离子干扰试验用溶液的配制 校准规范》、GB11893—1989《水质总磷的测定钼2015《化学需氧量(COD)测定仪》、HJ535—2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》、HJ536—2009《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》、HJ636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》、HJ924—2017《COD光度法快速JJG975—2002化学需氧量(COD)测定仪JJF2289—2025氨氮测定仪校准规范HJ535—2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法的浓度(mg/L)来表示。[来源：GB/T32208—2015,术语和定义3.1][来源：HJ195—2023,术语和定义3.1]工24概述多参数水质测定仪(以下简称测定仪)是将多种水质测量方法进行整合的一类仪器，消解系统光源样品室检测系统数据处理和显示系统图1多参数水质测定仪仪器结构示意图成，仪器结构如图1。本规范适用的化学需氧量、氨氮、总磷、总氮4类参数常见的测化学需氧量(重铬酸钾氧化一分光光度法):试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，氨氮(纳氏试剂分光光度法):以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试3氨氮(水杨酸分光光度法):在碱性介质(pH=11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，用分光光度法于697总磷(钼酸铵分光光度法):在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸一高氯酸)使试样度与总磷(以P计)含量成正比。总氮(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法):在120℃~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275量与校正吸光度A成正比。测定仪的计量特性见表1。校准项目总磷总氮消解温度示值误差消解温度均匀性不大于3℃消解时间示值误差仪器示值误差吸光度示值稳定性氯离子干扰///注：校准项目可根据仪器实际使用情况选择；氯离子干扰仅适用于化学需氧量参数；4a)环境温度：(15～35)℃;b)环境湿度：不大于85%RH;c)供电电源：交流电压(220±22)V,(50±0.5)Hz;d)周围无明显影响测量的电磁干扰和机械振动，无强光直射、无挥发性氨/酸定度(k=2)不大于被校仪器最大允许误差的1/3a)化学需氧量(CODCr)溶液标准物质：相对扩展不确定度不大于3%(k=2);b)氨氮溶液标准物质：相对扩展不确定度不大于3%(k=2);c)总磷溶液标准物质(以P计):相对扩展不确定度不大于3%(k=2);d)总氮溶液标准物质(以N计):相对扩展不确定度不大于3%(k=2);e)氯化钠纯度标准物质：氯化钠含量不小于99.99%,相对扩展不确定度不大于b)温度计：测量范围包含100℃~200℃,MPE:±0.5℃;d)实验用水：满足GB/T6682-2008的要求，无氨水参照附录D中的制备方法进行5消解炉预热1h后，根据不同的测量参数选择对应的温度点，均匀分布选取不少于6个消解孔(保证中间和四周的孔均能检测到),将温度计分别插入消解孔中，待温度稳定后，间隔1min读取一个数，共读取3次，计算算术平均值T。按式(1)、式(2)计算温度示值误差(△T),按式(3)计算消解温度均匀性(W)。T——第i个消解孔3次测量67.3.2消解时间示值误差时开始计时，待消解结束时停止计时，记下消解时间，重复3次。按式(4)计算消解—消解时间相对示值误差：%;t——消解时间3次测量平均值，s。7.3.3仪器示值误差待测定仪稳定后，根据不同的测量参数选择对应的标准溶液，在常用测量范围(或使用范围)内，选择标准溶液浓度为该范围上限约20%、50%、80%附近3个测量点，按照测定仪的技术要求对标准溶液进行处理，每个测量点重复测量3次，计算3次测量值的平均值。根据浓度按式(5)或(6)计算仪器示值误差。根据不同的测量参数选择对应的标准溶液，在测定仪常用测量范围(或使用范围)内，选择标准溶液浓度为该范围上限约80%附近测量点，按照测定仪的技术要求对标准溶液进行处理，重复测量6次；均按式(7)计算重复性(s.)。7C——n次测量平均值，mg/L;仪器的吸光度初始值，然后连续测量30min,每隔5min记录一次吸光度读数，按照公式(8)计算吸光度示值稳定性△A。7.3.6氯离子干扰(配制方法参考附录E,溶液应在配制当天使用),加入对应的试剂消解，连续测量3次，按公式(9)计算氯离子干扰时的仪器示值误差。C8校准结果应在校准证书(报告)上反映，校准证书(报告)应至少包括以下信息：a)标题，如“校准证书”;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识；g)进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的1)校准结果及其测量不确定度的说明；校准原始记录推荐格式见附录A,校准证书结果页推荐格式见附录B。复校时间间隔建议为1年。9附录A委托单位：器具名称：校准使用的主要设备、标准物质名称规格型号出厂编号不确定度或最大允许误差证书编号2.消解温度示值误差、消解温度均匀性单位：℃消解孔123456123消解温度示值误差消解温度均匀性消解孔123456123消解温度示值误差消解温度均匀性扩展不确定度U(k=2)设定值/s测量值/s平均值/s1234.示值误差标准值/(mg/L)测量值/(mg/L)平均值/(mg/L)123扩展不确定度U(k=2)标准值/(mg/L)测量值(mg/L)平均值/(mg/L)123扩展不确定度U(k=2)标准值/(mg/L)测量值/(mg/L)平均值/(mg/L)123总磷扩展不确定度U(k=2)标准值/(mg/L)测量值/(mg/L)平均值/(mg/L)123总氮扩展不确定度U(k=2)测量项目测量值/(mg/L)123456总磷总氮总磷总氮7.氯离子干扰标准值/(mg/L)测量值/(mg/L)平均值/(mg/L)123附录B校准项目校准结果消解温度示值误差消解温度均匀性消解时间示值误差仪器示值误差总磷总氮总磷总氮吸光度示值稳定性氯离子干扰以下空白第X页，共X页附录CC.1消解温度示值误差的不确定T所有消解孔T₀——消解炉的设定温度，℃;以测量6个消解孔为例，将式C.1代入式C.2得到：消解炉的设定温度T₀可以当作常量，即a)温度计测量重复性引入的不确定度u1;b)温度计引入的不确定度U₂。C.1.3.1温度计测量重复性引入的不确定度u₁选取一台多参数水质测定仪，消解温度选择165℃,在温度稳定后选择1个孔进行163.2、163.5、163.2,平均值163.4,标准偏差0.3433,单位为℃,实际测量中，每个消解孔以3次测量的平均值作为测量结果，则由重复性引入标准不确定度C.1.3.2温度计引入的不确定度u₂标准器溯源证书给出的扩展不确定度为U=0.03℃,k=2。由C.1.4合成不确定度由于测量6个消解孔温度的方法步骤相同且标准器不确定相同，简化认为6次测量C.1.5扩展不确定度取包含因子k=2,消解温度示值误差的校准不确定度为：C.2化学需氧量仪器示值误差的不确定度评定示例C—3次测量平均值，mg/a)仪器测量引入的不确定度u(C):包含重复性引入的不确定度分量u(C)和仪器分b)溶液标准值引入的不确定度u(Cs):包含标准溶液的不确定度分量u₁(Cs)和溶液稀释引入的不确定度分量u₂(Cs)。C.2.3.1仪器测量引入的不确定度分量选择一台多参数水质测定仪，量程为(0～1000)mg/L。选择对200mg/L标准溶液连续测量10次，得到10个数据分别为203.2、207.7、204.7、206.2、210.7、204.7、207.7、203.2、204.7、206.2,平均值205.9,标准偏差2.324,单位为mg/L,实际测量中，以3次测量的平均值作为测量结果，则由重复性引入标准不确定度对500mg/L、800mg/L标准溶液分别重复上述步骤，计算不确定度分量，结果见表C.1校准点(mg/L)不确定度分量(mg/L)C.2.3.1.2分辨力引入的不确定度分量u₂(C)已知仪器分辨力为0.1mg/L,则区间半宽为0.05mg/L,且服从均匀分布，则分辨C.2.3.2.1标准溶液引入的不确定度分量u₁(Cs)本次测量多参数测定仪COD量程为(0～1000)mg/L,需要200mg/L,500mg/L,C.2.3.2.2稀释过程引入的不确定度u₋₂(C)配置200mg/L标准溶液需要使用10mLA级单标线吸管吸取2000mg/L标准溶液移入100mLA级容量瓶定容得到。C.2.3.2.2.1取液过程引入的不确定度u₂(V₁)溶液在配制过程中实验室温度变化约为2℃,水的体积膨胀系数为2.1×10⁻⁴℃⁻¹,C.2.3.2.2.2定容过程引入的不确定度u₋₂(V₂)溶液在配制过程中实验室温度变化约为2℃,水的体积膨胀系数为2.1×10⁻⁴℃⁻¹,浓度为200mg/L的标准溶液引入的不确定度分量：u(C₃)=200mg/L×√(0.5%)²+(0.12000mg/L稀释到500mg/L使用25mLA级单标线吸管和100mLA级容量瓶，2000mg/L稀释到800mg/L使用20mLA级单标线吸管和50mLA级容量瓶，其最大允许误差见表C.2。单标线吸管单标线吸管允许误差浓度为500mg/L和800mg/L的标准溶液引入的不确定度分量见表C.3。校准点(mg/L)标准溶液引入(%)稀释过程引入(%)不确定度分量(%)不确定度分量取液过程引入定容过