第3章　第9讲　物质的分离与提纯

第9讲物质的分离与提纯[复习目标]1.掌握常见物质分离和提纯的方法。2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。考点一物质分离与提纯的常用物理方法及装置1.物质分离和提纯常用的物理方法(1)“固+固”混合物的分离(提纯)(2)“固+液”混合物的分离(提纯)(3)“液+液”混合物的分离(提纯)2.物理方法分离物质的常用装置及操作注意事项(1)过滤(图1)注意事项：一贴、二低、三靠。(2)蒸发结晶(图2)注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。(3)蒸馏(分馏)(图3)注意事项：①温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石(或碎瓷片)；③冷凝管水流方向应为“下口进水，上口出水”。(4)萃取和分液(图4)注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度；②萃取剂与原溶剂互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口放出，缓放近停、相切快关；上层液体从上口倒出。1.过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体()2.根据食用油和汽油的密度不同，可选用分液的方法分离()3.用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇()4.在蒸馏过程中，若发现忘加沸石，应停止加热立即补加()5.蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出()6.利用加热的方法分离NH4Cl和I2的固体混合物()7.制取无水乙醇，可向乙醇中加入CaO之后过滤()8.蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热()9.分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中()答案1.×2.×3.×4.×5.√6.×7.×8.×9.√一、物质分离和提纯的常用物理方法及选择1.(2023·河北，1)《本草纲目》中记载了粗食盐的一种制作过程：“取盐于池旁耕地沃以池水，每得南风急，则宿夕成盐。”若将粗食盐在实验室提纯，不涉及的操作是()A.溶解 B.蒸发 C.过滤 D.蒸馏答案D解析若将粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接着蒸发结晶，不需要蒸馏。2.(2024·贵州1月适应性测试)根据实验目的，下列实验所采用的实验方法和主要仪器错误的是()实验目的柑橘中有机酸含量的测定菠菜中叶绿素的色谱分离茶叶中钙离子的沉淀分离海带提碘过程中碘单质的萃取分离实验方法酸碱滴定法离子交换法沉淀法萃取法主要仪器选项ABCD答案B解析柑橘中有机酸含量的测定，可以使用标准碱液进行酸碱滴定，需使用碱式滴定管，故A正确；利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相做相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离，应采用色谱法，而不是使用离子交换树脂分离，故B错误；茶叶中钙离子的沉淀分离，可以将钙离子转化为沉淀后过滤，需使用漏斗，故C正确；海带提碘过程中碘单质可以使用有机溶剂萃取后分液分离，需使用分液漏斗，故D正确。3.(2025·河北衡水高三检测)下列实验中，所选装置不合理的是()A.分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B.用CCl4提取碘水中的碘，选③C.用FeCl2溶液吸收Cl2，选⑤D.粗盐提纯，选①和②答案A解析CH3COOCH2CH3难溶于Na2CO3溶液，二者会分层，可以用分液法分离，选择③，A错误；用CCl4萃取碘水中的碘，选择③，B正确；⑤可以用作洗气瓶，故可用作FeCl2溶液吸收Cl2的装置，C正确；粗盐提纯需要过滤、蒸发结晶，选择①和②，D正确。二、重结晶操作的理解4.重结晶：从固体到溶液，再从溶液中获取固体。请写出下列混合物的分离操作方法：(1)除去硝酸钾晶体中含有的少量氯化钠杂质。(2)除去氯化钠晶体中含有的少量硝酸钾杂质。(3)从氯化钠溶液中提取氯化钠晶体。(4)从硫酸铜溶液中提取硫酸铜晶体。答案(1)加适量水制成热饱和溶液，降温结晶、过滤、洗涤。(2)加适量水制成热饱和溶液，蒸发结晶、趁热过滤(使KNO3留在滤液中而除去)、洗涤。(3)蒸发结晶。(4)蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥。考点二化学提纯方法及应用1.常用的化学提纯方法方法原理加热法当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受热分解而分离，如Na2CO3固体中的NaHCO3洗气法当某气体中含有杂质气体时，可把混合气体通入某溶液中而除去或转化成该气体，如乙烷中的乙烯可通过溴水而除去沉淀法在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去。使用该方法一定要注意不能引入新的杂质，如可用适量的BaCl2溶液除去NaCl溶液中的Na2SO4氧化还原反应法如果混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯的物质，如可用过量的铁粉除去FeCl2溶液中的FeCl3电解法利用电解原理来分离、提纯物质，如电解精炼铜调节pH法通过加入试剂来调节溶液的pH，使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般是加入相应的难溶或微溶物来调节，如除去CuCl2中的FeCl3，可加入CuO，使Fe3+生成Fe(OH)3过滤除去2.常见提纯实例除去下列常见物质中的杂质，完成表格。主要成分(杂质)除杂试剂主要操作方法或原理N2(O2)灼热铜网用固体转化气体CO2(CO)灼热氧化铜CO(CO2)NaOH溶液或碱石灰洗气或用固体转化气体CO2(HCl)饱和NaHCO3溶液洗气CO2(SO2)饱和NaHCO3溶液或酸性KMnO4溶液SO2(HCl)饱和NaHSO3溶液NaHCO3溶液(Na2CO3)CO2杂转纯FeCl3溶液(FeCl2)Cl2MgCl2溶液(FeCl3)MgO、Mg(OH)2或MgCO3调pH转为沉淀，过滤1.乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去()2.分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧()3.蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化()4.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3()5.将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2()6.除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入AgCl后再过滤()答案1.×2.×3.×4.×5.×6.√1.(2025·衡阳模拟)化学实验中常涉及除杂。下列关于除杂试剂(括号内为杂质)的选择正确的是()A.SO2(气态的SO3)：浓硫酸B.亚硫酸钡(碳酸钡)：稀盐酸C.SO2(H2S)：酸性高锰酸钾溶液D.镁粉(二氧化锰)：浓盐酸、加热答案A解析浓硫酸可吸收三氧化硫，二氧化硫不与浓硫酸反应，洗气可除杂，故A正确；亚硫酸钡、碳酸钡均与稀盐酸反应，因此不能选用稀盐酸除杂，故B错误；SO2和H2S都具有较强的还原性，都能被酸性高锰酸钾溶液氧化，故C错误；加热时，镁粉、二氧化锰均与浓盐酸反应，不能除杂，故D错误。2.用化学沉淀法除去粗盐中的杂质离子，包括粗盐溶解、加沉淀剂、过滤、调节pH、蒸发结晶等步骤。下列说法错误的是()A.沉淀剂的添加顺序可以是NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液B.向滤液中滴加盐酸，调节pH至滤液呈中性C.蒸发结晶时，当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用余热将滤液蒸干D.溶解、过滤、蒸发结晶等过程都使用玻璃棒搅拌溶液答案D解析首先加入NaOH去除粗盐中的Mg2+和少量Ca2+，然后加入BaCl2去除粗盐中的SO42-，最后加入Na2CO3可以去除粗盐中的Ca2+和上一步加入的过量的Ba2+，A正确；向滤液中滴加盐酸使溶液呈中性，得到的溶液中溶质为NaCl，B正确；过滤过程中玻璃棒的作用为引流，1.(2024·湖北，3)关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是()A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸答案B解析二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸点不同，可用蒸馏法分离，A正确；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，寻找合适的萃取剂，利用萃取的方法将提取液中的青蒿素提取出来；也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，再利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，得到纯净的青蒿素，C正确；苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大，可利用重结晶的方式将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来，D正确。2.(2025·甘肃，6)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)()ABCD回流蒸馏分液干燥答案B解析蒸馏时温度计下端水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，B错误；有机液体干燥时，常加入无水氯化镁、无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后过滤，D正确。3.(2025·北京，8)25℃时，在浓NaOH溶液中通入过量Cl2，充分反应后，可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得NaCl和NaClO固体。已知：NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系如图。下列说法不正确的是()A.通入Cl2后开始发生反应：Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2OB.25℃时，随反应进行NaCl先析出C.将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出NaClO固体D.在冷却结晶的过程中，大量NaOH会和NaClO一起析出答案D解析25℃时，氯化钠的溶解度比NaClO小，随反应进行，NaCl先析出，B正确；由于次氯酸钠的溶解度随温度的变化较大，将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出NaClO固体，C正确；由于氢氧化钠的溶解度随温度的变化趋势较小且溶解度较大，次氯酸钠的溶解度随温度的变化趋势较大，在冷却结晶的过程中，NaClO会大量析出，氢氧化钠则不会，D错误。4.(2025·浙江1月选考，10)提纯NaCl粗品(含少量的Mg2+、Ca2+、K+和SO42-)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和下列说法不正确的是()A.用过量的BaCl2溶液除去SOB.Mg2+、Ca2+、SO4C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品答案C解析粗盐溶液中的Ca2+用Na2CO3溶液除去，Mg2+用NaOH溶液除去，SO42-用BaCl2溶液除去，Na2CO3溶液要在BaCl2溶液之后加入，还可以除去多余的Ba2+，过滤后再加盐酸调节pH除去多余的Na2CO3和NaOH，最后再将滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤，让K+留在母液中，对沉淀进行洗涤、干燥后即得NaCl纯品，故A、B、D正确，课时精练[分值：100分](1~6题，每小题6分，7~10题，每小题8分)1.古代文献记载了很多与化学相关的内容。下列解释错误的是()A.《肘后备急方》记载：“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁。”“绞取汁”涉及到过滤分离方法B.《开宝本草》记载了KNO3的提纯方法：“所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成。”涉及到溶解、蒸发结晶C.《本草纲目》“烧酒”写道：“自元时始创其法，用浓酒和糟入甑，蒸令气上……其清如水，味极浓烈，盖酒露也。”这种方法是蒸馏D.《本草衍义》中对精制砒霜过程描述如下：“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器”中的操作方法是萃取答案D解析“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁”，其中“渍”为浸泡，“绞”为研磨、“取汁”为过滤，A正确；“所在山泽，冬月地上有霜”的意思是冬天气温降低，使硝酸钾溶解度降低，结晶析出覆于地面；“扫取以水淋汁”的意思是扫取收集硝酸钾固体后溶解于水中形成溶液；“煎炼而成”的意思是蒸发硝酸钾溶液，使硝酸钾从溶液中析出得到纯净的硝酸钾固体；过程中涉及到溶解、蒸发结晶，B正确；“蒸令气上”指加热让沸点低的液体先汽化，这是利用物质沸点的不同，进而将互溶的液态混合物分离，这种方法是蒸馏，C正确；“将生砒就置火上，以器覆之，令砒烟上飞着覆器”，是指固体加热变为气体，气体遇冷又变回固体，该操作方法是升华，D错误。2.关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是()A.用盐析和过滤法分离皂化反应后的肥皂和甘油B.加入CaO后通过蒸馏法除去乙醇中的少量水C.用升华法提纯含有少量氯化钾和沙子的碘单质D.用分液法分离苯和溴苯的混合液答案D解析向混合物中加入食盐，肥皂会发生盐析而从溶液中析出，通过过滤可将肥皂分离出来，A正确；CaO与H2O反应生成CaOH2，然后蒸馏出乙醇，B正确；碘单质受热易升华，氯化钾和沙子受热不发生变化，所以可用升华法提纯含有少量氯化钾和沙子的碘单质，C正确；苯和溴苯互溶，不能用分液法分离，分液法适用于分离互不相溶的两种液体，D3.(2024·江西，3)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是()答案C解析利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离，以此来解答。图为蒸馏，不能分离稀土离子，故A错误；图中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误；图中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C正确；图中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误。4.(2025·广东模拟)粗盐提纯主要过程如下。其中，操作X为()A.过滤洗涤 B.加热蒸馏C.萃取分液 D.蒸发结晶答案D解析粗盐溶解，再加入过量的BaCl2、NaOH、Na2CO3溶液，过滤，Na2CO3溶液在BaCl2溶液之后加入，使过量的Ba2+转化为BaCO3，再将滤液加盐酸调pH，除去多余的Na2CO3和NaOH，再经过蒸发结晶得到精盐。由NaCl溶液得到NaCl晶体，需要的操作为蒸发结晶，故选D。5.下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是()选项气体(杂质)方法AC2H2(H2S)通过酸性高锰酸钾溶液BCl2(HCl)通过饱和食盐水CN2(O2)通过灼热的铜丝网DNO(NO2)通过H2O答案A解析H2S、CH≡CH均有强还原性，二者均会被酸性KMnO4氧化，A错误；HCl极易溶于水，可以用水吸收杂质HCl，同时利用饱和食盐水中高浓度的Cl-，抑制Cl2与水的反应，减少Cl2的溶解损失，B正确；加热条件下N2不与Cu反应，O2与Cu生成CuO，C正确；NO2与H2O发生反应：3NO2+H2O=2HNO3+NO，可将杂质气体NO2转化目标气体NO，D正确。6.除去下列物质中的杂质所选用的试剂或操作方法正确的是()序号物质杂质应选用的试剂或操作方法①Na2CO3NaHCO3在坩埚中灼烧至固体质量不再减少②环己烷环己烯加入溴水，静置后分液③苯二甲苯蒸馏④苯苯酚加入浓溴水后过滤⑤FeCl2溶液FeCl3加入足量铜粉后过滤A.①③ B.②③C.②④⑤ D.①④答案A解析NaHCO3受热分解生成Na2CO3，可以通过在坩埚中灼烧至固体质量不再减少，以除去Na2CO3中混有的NaHCO3，选项①正确；环己烯与Br2发生加成反应生成的1，2⁃二溴环己烷能溶于环己烷中，无法达到除杂目的，选项②错误；苯与二甲苯是互溶的液体，且两者沸点相差较大，可用蒸馏的方法分离，选项③正确；苯酚与溴水反应生成2，4，6⁃三溴苯酚，难溶于水但可溶于苯中，无法达到除杂的目的，应用NaOH水溶液将苯酚转化为可溶于水的苯酚钠，静置分层后再分液，选项④错误；铜与氯化铁发生反应：2Fe3++Cu=2Fe2++Cu2+，会引入Cu2+杂质，应加入足量铁粉，发生反应：2Fe3++Fe=3Fe2+，选项⑤错误。由以上分析可知，①③正确。7.下列装置能达到相应实验目的的是()A.由FeCl3·6H2O制备无水FeCl3固体B.分离乙醇和乙酸C.除去SO2中的HClD.除去水中的苯酚答案C解析FeCl3易水解，加热蒸干得到Fe(OH)3固体、灼烧得到Fe2O3，要制备无水FeCl3固体，需在HCl气流中(抑制FeCl3水解)加热FeCl3溶液实现，且加热固体一般在坩埚或硬质玻璃管中进行，A错误；乙醇和乙酸互溶，无法用分液的方法分离，分离乙醇和乙酸的方法为加入NaOH将乙酸转化为乙酸钠，再蒸馏出乙醇，接着往乙酸钠溶液中加入硫酸，再蒸馏，即可获得乙酸，B错误；SO2不与饱和NaHSO3溶液反应，HCl和饱和NaHSO3溶液反应生成SO2，可以用饱和NaHSO3溶液除去SO2中的HCl，C正确；苯酚微溶于水，形成乳浊液，溶于水的苯酚可以穿透滤纸，无法使用过滤方法分离苯酚和水，D错误。8.(2024·江西，8)从CPU针脚(含有铜、镍和钴等金属)中回收金的实验步骤如图。下列说法错误的是()A.将CPU针脚粉碎可加速溶解B.除杂和溶金步骤需在通风橱中进行C.富集后，K[AuBr4]主要存在于滤液中D.还原步骤中有SO答案C解析将CPU针脚粉碎，增大与硝酸和水的接触面积，可加速溶解，故A正确；除杂和溶金步骤中会生成污染性气体NOx，需在通风橱中进行，故B正确；图示可知，富集后，K[AuBr4]主要存在于滤渣中，故C错误；还原步骤中Na2S2O5做还原剂将Au元素还原为单质Au，硫元素化合价升高，反应过程中有SO42-生成，故9.如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是()A.MgSO4的溶解度随温度升高而增大B.NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大C.在t2℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出晶体D.把MgSO4饱和溶液的温度从t3℃降至t2℃时，会有晶体析出答案C解析A项，t2℃之前，MgSO4的溶解度随温度的升高而增大，t2℃之后，随温度的升高而降低；B项，t1℃、t3℃时，NaCl、MgSO4的溶解度相等；C项，t2℃时MgSO4的溶解度最大，温度升高或降低，溶解度均减小，饱和溶液中析出晶体；D项，把MgSO4饱和溶液的温度从t3℃降至t2℃时，由饱和溶液变成不饱和溶液，不会有晶体析出。10.(2025·河南模拟)用如图所示装置可以分离下列混合物的是()A.明矾晶体和饱和硫酸铝钾溶液B.丙醇和丙酮的混合物C.饱和Na2CO3溶液和乙酸乙酯D.NaCl和NH4Cl的混合物答案B解析题图为蒸馏装置，分离固体和液体采用过滤操作，A不符合题意；丙醇和丙酮互溶，但它们沸点不同，可通过蒸馏分离，B符合题意；乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度低，液体分层，采用分液操作分离，C不符合题意；采用加热方法分离氯化铵和氯化钠，D不符合题意。11.(16分)苯胺是一种无色油状液体，主要用于制造染料、药物和树脂等。利用水蒸气蒸馏法分离提纯粗苯胺(杂质为难汽化的物质)的装置如图所示。实验操作：将粗苯胺加入仪器B中，向仪器A中加水，打开F，加热仪器A使水沸腾，同时对仪器B进行预热，关闭F，让水蒸气导入蒸馏装置，通入冷凝水，开始蒸馏。(1)仪器C的名称是；仪器E的作用是。(2)如果加热A一段时间后发现漏加沸石，应该采用的补救操作是。(3)水蒸气冷凝放热较多，为了提高冷凝效果可采取的措施是。(4)蒸馏至时可停止蒸馏。(5)将D中苯胺分离出来，需要用到的玻璃仪器有。(6)已知混合物的蒸气总压等于外界大气压时，混合物开始沸腾。混合气体的总压等于各气体的分压之和，各气体的分压之比等于它们的物质的量之比。苯胺与水共沸时，苯胺的分压为5.6kPa，水蒸气的分压为95.7kPa，理论上每蒸出1g水的同时蒸出苯胺的质量为g(计算结果保留2位有效数字)；苯胺微溶于水，使水的蒸气压降低，则实际蒸出苯胺的质量(填“偏大”“偏小”或“不变”)。答案(1)直形冷凝管调节装置中的压强，用作安全管(2)打开F，停止加热，待仪器A冷却后再加入沸石(3)加大冷凝水的流速(4)无油状液体流出(5)分液漏斗、烧杯(6)0.30偏大解析(1)由实验装置图中仪器C的构造特点可知其名称是直形冷凝管；仪器E为插入反应液中的长玻璃管，连通大气与反应液，可缓解烧瓶内液体受热过程中产生的瞬时压强过高，起到安全管的作用。(4)苯胺为油状液体，故蒸馏至无油状液体流出时，说明烧瓶中已经没有苯胺。(5)装置D中接收的是苯胺和水的混合物，苯胺微溶于水，可采用分液操作分离，所使用的玻璃仪器是分液漏斗和烧杯。(6)根据题目信息可得5.6kPa∶95.7kPa=n(苯胺)∶1g18g·mol-1，则蒸出1g水，同时蒸出的苯胺的质量为5.6kPa95.7kPa×1g18g·mol12.(16分)(2025·河北沧州一模)钼(Mo)及其化合物广泛地应用于医疗卫生、国防等领域。某镍钼矿中的镍和钼以NiS和MoS2形式存在，从镍钼矿中分离钼，并得到Na2SO4的一种工艺流程如图所示：回答下列问题：(1)写出MoS2在“焙烧”中反应生成Na2MoO4、Na2SO4和CO2的化学方程式：。(2)已知氧化性：Ni3+>O2>Ni2+，浸渣中主要成分为镍的氧化物，其化学式是，加入MgSO4的主要目的是。(3)Na2MoO4、Na2SO4的溶解度曲线如图所示，为充分分离Na2SO4，工艺流程中的“操作X”应为，过滤得到Na2SO4固体。(4)采用CO32-型N263萃取钼的反应为(R4N)2CO3+Na2MoO4=(R4N)2MoO4+Na2CO3。参考有关文献资料可知：一些阴离子被R4N+萃取的顺序为HCO3->MoO42->CO32-，则反萃取操作加入的试剂Y是____________(填化学式)；反萃取后有机相为HCO3答案(1)2MoS2+6Na2CO3+9O22Na2MoO4+6CO2+4Na2SO4(2)NiO除去多余的CO(3)蒸发浓缩、冷却结晶(4)NH4HCO3NaOH充分振荡Na2CO3、(R4N)2CO3解析镍钼矿加入碳酸钠并通入空气焙烧生成Na2MoO4，加水浸取MoO42-进入溶液中，加入硫酸镁除去多余的CO32-，过滤后再通过低温结晶，将硫酸钠晶体分离出来，溶液经过有机试剂萃取：(R4N)2CO3+Na2MoO4=(R4N)2MoO4+Na2CO3，根据阴离子被R4N+萃取的顺序为HCO3->MoO42->CO32-，以及最后获得的钼酸盐(NH4)2MoO4，萃取后有机相再加入NH4HCO3反萃取，经过系列操作得到(NH4)2MoO4。(3)由图，温度较低时，硫酸钠的溶解度远低于钼酸钠，“操作X”应为蒸发浓缩、冷却结晶过滤得到Na2SO4固体。(4)根据分析，反萃取操作加入的试剂Y是NH4HCO3；反萃取后有机相为HCO3-型，加入NaOH的水溶液与HCO3-反应生成CO32-，得到Na2CO3、(R4N)2CO答题规范2物质的分离提纯操作规范(1)用特定洗涤液洗涤的目的蒸馏水除去表面的可溶性杂质冰水除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗××饱和溶液除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗醇洗除去××晶体表面水分，易于干燥(2)洗涤操作沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2~3次。(3)检验沉淀是否洗净取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂(必要时加热，如检验NH4+)，不产生××沉淀(或溶液不变××色或不产生××气