2023 玻璃纤维及原料化学元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）

GB/T43310—2023

目次

前言

…………………………Ⅲ

范围

1………………………1

规范性引用文件

2…………………………1

术语和定义

3………………1

原理

4………………………1

通则

5………………………1

试剂和水

5.1……………1

平行样

5.2………………1

空白溶液

5.3……………1

仪器设备

5.4……………2

试剂与仪器

6………………2

试样制备

7…………………3

纤维

7.1…………………3

玻璃矿物原料及配合料

7.2、……………3

种元素的测定

836…………………………3

标准工作曲线溶液配制

8.1……………3

试液制备

8.2……………4

测试

8.3…………………5

结果计算

8.4……………6

硼的测定

9…………………6

标准工作曲线溶液配制

9.1……………6

试液制备

9.2……………7

测试

9.3…………………7

结果计算

9.4……………7

砷锑铈的测定

10、、…………………………8

标准工作曲线溶液配制

10.1……………8

试液制备

10.2……………8

测试

10.3…………………8

结果计算

10.4……………9

硫和磷的测定

11……………9

标准工作曲线溶液配制

11.1……………9

试液制备

11.2……………9

测试

11.3…………………9

Ⅰ

GB/T43310—2023

结果计算

11.4…………………………10

硅的测定适用于硅质量分数小于

12(1%)……………10

标准工作曲线溶液配制

12.1…………10

试液制备

12.2…………………………10

测试

12.3………………10

结果计算

12.4…………………………10

测试报告

13………………10

附录规范性标准储备溶液配制方法

A()………………12

附录资料性市售标准物质样品

B()()…………………16

附录资料性元素与氧化物换算系数

C()………………18

Ⅱ

GB/T43310—2023

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

本文件由中国建筑材料联合会提出

。

本文件由全国玻璃纤维标准化技术委员会归口

(SAC/TC245)。

本文件起草单位南京玻璃纤维研究设计院有限公司南京国材检测有限公司巨石集团有限公司

:、、、

泰山玻璃纤维邹城有限公司九鼎新材料有限公司元源新材料有限公司辽宁新洪源环保材料有限公

、、、

司泰山玻璃纤维有限公司湖北嘉辐达再生资源利用有限公司

、、。

本文件主要起草人李勇万泽韬陈永健王玲顾桂江李伟缪银张全雷郑培琦李永艳张洋

:、、、、、、、、、、、

戴永杰王小丽祝佩茹杨剑平康宜宇李广伟王旭

、、、、、、。

Ⅲ

GB/T43310—2023

玻璃纤维及原料化学元素的测定

电感耦合等离子体发射光谱法ICP-OES

()

警示———使用本文件的人员应有正规化学实验室工作经验本文件并未指出所有可能的安全问

。

题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件

,,。

1范围

本文件描述了电感耦合等离子体发射光谱法测定玻璃纤维及原料化学元素的方法

。

本文件适用于各类玻璃纤维纤维玻璃及其原料和配合料各类矿物棉及其原料化学元素的测

、、

定也适用于化学元素组成类似的其他玻璃和矿物原料化学元素的测定

,。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4原理

试样用混合酸或碱分解制成溶液后在电感耦合等离子体炬焰中激发发射出所含元素的特征谱

,,

线根据元素特征谱线的强度与标准溶液的谱线强度比对得到化学元素及其氧化物的质量分数

,,。

5通则

51试剂和水

.

所用试剂应为优级纯或优于优级纯配制标准储备溶液的试剂为基准试剂或质量分数不低于

,

所用水不低于中一级水的要求

99.99%。GB/T6682。

52平行样

.

不少于个

2。

53空白溶液

.

除不加试样外其他步骤同试样处理步骤

,。

1

GB/T43310—2023

54仪器设备

.

所用设备均应定期检定或校准

。

6试剂与仪器

61硝酸质量分数不低于

.,HNO365%。

62盐酸质量分数范围为

.,HCl36.0%~38.0%。

63硫酸质量分数不低于

.,H2SO495%。

64高氯酸质量分数不低于

.,HClO470%。

65氢氟酸质量分数不低于

.,HF40.0%。

66硝酸1+1取硝酸缓慢加入已含水的玻璃烧杯中搅拌混

.,500mL(6.1),500mL1000mL(6.22),

匀冷却后置于塑料瓶中备用

,1L(6.20)。

67盐酸1+1取盐酸缓慢加入已含水的玻璃烧杯中搅拌混

.,500mL(6.2),500mL1000mL(6.22),

匀冷却后置于塑料瓶中备用

,1L(6.20)。

68硫酸1+1将已含水的烧杯置于冷水浴中取硫酸沿烧杯壁边加边

.,500mL1L,。500mL(6.3),

搅拌缓慢加入水中冷却后置于塑料瓶中备用

,1L(6.20)。

69高锰酸钾固体

.,。

610高锰酸钾溶液取高锰酸钾用水溶解后转移至容量瓶中定容储存

.,10g/L,10g(6.9),1L(6.18),,

于塑料瓶中备用

(6.20),。

611甘露醇固体

.,。

612无水偏硼酸锂固体

.,。

613无水碳酸钠固体

.,。

614氧化钇固体质量分数不小于

.,,99.99%。

615高纯氩纯度体积分数

.,()≥99.999%。

616高纯氮纯度体积分数

.,()≥99.999%。

617移液管

.,5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、50mL。

618容量瓶

.,50mL、100mL、200mL、250mL、500mL、1000mL、2000mL。

619塑料容量瓶

.,50mL、100mL、250mL、500mL。

620塑料瓶

.,100mL、500mL、1000mL。

621四氟烧杯

.,250mL、500mL。

622玻璃烧杯

.,250mL、300mL、1000mL。

623石英烧杯

.,250mL。

624瓷坩埚

.,100mL、150mL。

625称量瓶玻璃材质

.,。

626石墨坩埚带盖容量

.,,20mL~50mL。

627铂金坩埚带盖容量

.,,20mL~50mL。

628铂金皿容量

.,100mL。

629干燥器内有变色硅胶

.,。

630玛瑙研钵市售

.,。

631分析天平分度值为

.,0.1mg。

632马弗炉最高温度不低于温度可控制在设定温度

.,800℃,±10℃。

633烘箱温度可控制在设定温度

.,±2℃。

2

GB/T43310—2023

634电热板功率不低于温度可在室温范围内调节

.,2kW,+10℃~400℃。

635微波消解仪配消解罐最高消解温度不低于有自动泄压功能

.,100mL,240℃,。

636马弗炉最高温度不低于温度可控制在设定温度

.,1200℃,±25℃。

637电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES以下简称仪宜具有全谱直读功能配备同心

.()(“ICP”),,

及高盐雾化器如果用于内标法测定硼元素则应具有全谱直读功能

。,。

638水浴温度可控制在设定温度

.,±1℃。

7试样制备

71纤维

.

711剪取适量样品放入瓷坩埚中在马弗炉中灼烧以去除浸润剂粘结剂等有机

..,(6.24),(6.32),、

物灼烧条件见表

,1。

表1灼烧条件

灼烧温度灼烧时间

样品类型

℃min

玄武岩纤维微纤维棉

、425±2060

高硅氧纤维

700±10120

其他纤维

625±2030

712用玛瑙研钵研磨至可全部通过孔径筛质量不少于高硅氧纤维研磨后立即

..(6.30)75μm,20g。

称量其他纤维研磨后贮存于称量瓶中在烘箱中干燥不少于置于干

,(6.25),105℃~110℃(6.33)1h,

燥器中冷却至室温后称量

(6.29)。

72玻璃矿物原料及配合料

.、

721破碎缩分后用玛瑙研钵研磨至可全部通过孔径筛质量不少于

..(6.30)75μm,20g。

722贮存于称量瓶中在烘箱中干燥不少于置于干燥器中冷

..(6.25),105℃~110℃(6.33)1h,(6.29)

却至室温后称量

。

836种元素的测定

81标准工作曲线溶液配制

.

811单元素标准储备溶液铝钙镁铁钛锰锆铪锶锌钡锂钠钾铯钒铜镍钴硒

..:、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、

铋铍镉铬铅钼钨铷汞锡等单元素标准储备溶液质量浓度均为按附录配制或

、、、、、、、、、,1000mg/L,A

使用市售标准溶液见附录

(B)。

812镧钕铌钇铒钽混合标准溶液各元素的质量浓度均为市售见附录

..、、、、、:100mg/L,,B。

813铝钙镁铁钛锰锆铪混合稀标准溶液质量浓度用移液管分别移

..、、、、、、、(A):100mg/L。(6.17)

取中相应的单元素标准储备溶液至容量瓶中加盐酸

8.1.120.00mL200mL(6.18),20mL1+1

定容摇匀储于塑料瓶中备用

(6.7),,,(6.20)。

814锶锌钡混合稀标准溶液各元素质量浓度均为用移液管移取中

..、、(B):100mg/L。(6.17)8.1.1

相应的单元素标准储备溶液至已加入水的容量瓶中加盐酸

20.00mL20mL200mL(6.18),20mL

定容摇匀储于塑料瓶中备用

1+1(6.7),,,(6.20)。

3

GB/T43310—2023

815锂钠钾混合稀标准溶液各元素质量浓度均为用移液管移取中

..、、(C):100mg/L。(6.17)8.1.1

相应的单元素标准溶液至已加入水的容量瓶中加盐酸

20.00mL20mL200mL(6.18),20mL1+1

定容摇匀储于塑料瓶中备用

(6.7),,,(6.20)。

816铯稀标准溶液质量浓度为用移液管移取中铯元素标准储备溶液

..(D):100mg/L。(6.17)8.1.1

至已加入水的容量瓶中加盐酸定容摇匀储于塑料

20mL50mL200mL(6.18),20mL1+1(6.7),,,

瓶中备用

(6.20)。

817钒铜镍钴硒铋铍镉铬铅混合稀标准溶液各元素质量浓度均为用移液

..、、、、、、、、、(E):50mg/L。

管移取相应的单元素标准溶液至已加入水的容量瓶

(6.17)8.1.110.00mL10mL200mL(6.18)

中加盐酸定容摇匀储于塑料瓶中备用

,20mL1+1(6.7),,(6.20)。

818钼钨铷汞锡混合稀标准溶液各元素质量浓度为用移液管移取

..、、、、(F):50mg/L。(6.17)8.1.1

中相应的单元素标准溶液至已加入水的容量瓶中加盐酸

10.00mL50mL200mL(6.18),20mL1+1

定容摇匀储于塑料瓶中备用

(6.7),,,(6.20)。

819混合工作曲线系列溶液按照表的要求配制测微量铅时若铝对铅的波长存在干扰应配制

..2。,,

含有铝基体的钒铜镍钴硒铋铍镉铬铅系列混合工作曲线铝添加量与试液中铝质量浓度一

、、、、、、、、、。

致或者工作曲线和试液均将铝添加至

,60mg/100mL。

表2混合工作曲线系列溶液

系列质量浓度

混合工作曲线每含盐酸的量

200mL(1+1)

μg/mL

镧钕铌钇钽铒

、、、、、0、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0020mL

铝钙

、:0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、

铝钙镁铁

、、、、25.00、30.00、35.00、40.00、45.00、50.00

钛锰锆铪镁铁钛锰锆铪20mL

、、、、、、、、:0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、

4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00

锶锌钡

、、0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0020mL

钠

锂钠钾:0、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00

、、锂钾20mL

、:0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00

铯

0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0020mL

钒铜镍钴硒

、、、、、20mL

铋铍镉铬铅0、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00或与样品质量浓度一致

、、、、Al:120mg

钼钨铷汞锡

、、、、0、0.05、0.10、0.25、0.50、1.00、2.50、5.00、10.0020mL

82试液制备

.

821酸消解法

..

8211用分析天平称取或试样准确至置于铂金坩埚中加入

...(6.31)0.1g0.2g,1mg,(6.27)。2mL

硝酸高氯酸和氢氟酸置于约的电炉上加热分解继续蒸发至干

(6.1)、2mL(6.4)5mL(6.5),200℃,。

8212再加入硝酸高氯酸和氢氟酸蒸发至近干再升高温度至

...1mL(6.1)、1mL(6.4)3mL(6.5),,

高氯酸白烟冒尽冷却加入或盐酸和水加热至盐类完全溶解冷却

,。10mL5mL1+1(6.7)20mL,,

后转移至或容量瓶中

100mL50mL(6.18)。

4

GB/T43310—2023

822微波消解法

..

8221用分析天平称取试样准确至置于消解罐中

...(6.31)0.1g,1mg,。

8222加入氢氟酸硝酸盐酸密封将消解罐固定在转盘上放

...1mL(6.5)、3mL(6.1)、1mL(6.2),。,

入微波消解仪中从低温逐渐升高至保温

(6.35),185℃,1.5h。

8223冷却至室温后取出消解罐用水冲洗消解罐内部置于电热板上加热蒸发至近干

...,,(6.34)。

8224加入盐酸加入水加热至盐类完全溶解冷却后转移至或

...5mL1+1(6.7),10mL,,50mL

容量瓶中

100mL(6.18)。

823熔融分解法适用于除Li以外质量分数大于05%的元素

..(.)

8231用分析天平称取试样准确至于石墨坩埚或铂金坩埚中加

...(6.31)0.2g,1mg,(6.26)(6.27)。

无水偏硼酸锂混匀

1g(6.12),。

8232放入已升温至的马弗炉中熔融

...1000℃(6.36),15min。

8233冷却后将其放入装有约盐酸玻璃烧杯中加适量水在电热

...,30mL1+1(6.7)300mL(6.22),,

板上加热至熔融物完全溶解洗出坩埚冷却后定容至容量瓶中此为试液

(6.34)。,100mL(6.18),G。

8234视元素质量分数用移液管移取或试液至铂金坩埚中加入

...,(6.17)10mL25mLG(6.27),

氢氟酸高氯酸置于电热板上低温加热蒸发至干再升高温度至高氯酸

5mL(6.5)、2mL(6.4),(6.34)。

白烟冒尽冷却加入盐酸和水加热至盐类完全溶解冷却后转移至

,。10mL1+1(6.7)20mL,,100mL

容量瓶定容摇匀备用

(6.18),,。

83测试

.

按照表推荐的试液制备方法制备试液待仪预热稳定后用表推荐的波长先测定

3。ICP(6.37),4,

混合工作曲线系列溶液的光强度绘制工作曲线再测定空白溶液和试液的光强度试液中元素质量浓

,,。

度应在工作曲线范围内超过工作曲线最大质量浓度点时应稀释至工作曲线范围内再进行测试

,,。

表3推荐的试液制备方法

样品类型酸消解法微波消解法熔融分解法

玻璃纤维纤维玻璃及矿物棉类

、微量元素

如玻璃中碱耐碱高碱高硅氧高强低介电耐辐照痕量元素适用于除

(:E、ECR、、、、、、、、常量元素、

玄武岩纤维岩棉矿渣棉微纤维棉矿渣玻璃棉LiB

、、、、、)以外质量分数

矿物原料及配合料大于的元素

微量元素痕量元素0.5%

如叶腊石高岭土石灰石白云石钠长石钾长石

(:、、、、、)

表4ICP法测定各元素的推荐波长

单位为纳米

元素铝钙镁锆铁钛铪锶锌

(Al)(Ca)(Mg)(Zr)(Fe)(Ti)(Hf)(Sr)(Zn)

波长

1396.152317.933285.213339.198259.940336.122277.336421.552213.856

波长

2309.271315.887279.553343.823239.563337.280264.141215.284206.200

元素锰钒铜镍钴硒铋铍钡

(Mn)(V)(Cu)(Ni)(Co)(Se)(Bi)(Be)(Ba)

波长

1257.610327.612324.754231.604228.615203.980223.061313.042233.527

波长

2403.075292.401327.396232.003231.406196.090306.772313.107493.409

5

GB/T43310—2023

表4ICP法测定各元素的推荐波长续

()

单位为纳米

元素镉铬铅钼锡钨铯铷汞

(Cd)(Cr)(Pb)(Mo)(Sn)(W)(Cs)(Rb)(Hg)

波长

1226.502267.716220.353277.540283.999207.911852.113780.027194.227

波长

2228.802205.552283.305202.030224.605202.998455.528794.760253.652

元素镧钕铌钇钽铒锂钠钾

(La)(Nd)(Nb)(Y)(Ta)(Er)(Li)(Na)(K)

波长

1333.749430.358309.418371.030226.230337.271670.784589.592766.491

波长

2408.672401.225316.340377.433240.063390.631610.364588.995769.897

84结果计算

.

841按公式计算元素的质量分数

..(1):

ρV×

w=·100×D

Xm×6……(1)

10

式中

:

w元素的质量分数

X———,%;

ρ减去空白后试液中元素的质量浓度单位为微克每毫升

———,(μg/mL);

V试液的体积单位为毫升

———