地氟烷质量标准H20000079

地氟烷DifuwanDesfluraneC3H2F6O168.04本品为(±)-2-(二氟甲氧基)-l,1,1,2-四氟乙烷，含C3H2F6O应为98.0%~102.0%。【性状】本品为无色澄明液体；易挥发。【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(中国药典2000年版二部附录ⅣC)。【检查】不挥发物精密量取本品10ml，置精密称重的蒸发皿中，通氮蒸发至干，在50℃干燥2小时，遗留残渣不得过7.5mg(0.075％)。锑盐对照品溶液的制备精密量取锑标准溶液（100μg/ml）0.5、1.0和2.0ml，分别置20ml量瓶中，加硝酸-盐酸(9：1)稀释至刻度，摇匀。即得每1ml中含2.5、5.0和10.0μg锑的对照品溶液。供试品溶液的制备取本品适量置具塞瓶中，精密称定，放入干冰中冷却。用一支冷却的注射器，从该瓶中量取本品57ml置50ml烧杯中，并加入硝酸-水(1：1)20m1。将上述具塞瓶放至室温，精密称定，计算本品的取样量。将烧杯中的溶液在加热的平板上蒸发，加入盐酸1m1，继续蒸发至溶液体积为8ml，将该溶液转移至10ml量瓶中，加硝酸-盐酸(9：1)稀释至刻度，摇匀，即得。测定法取对照品溶液和供试品溶液，照原子吸收分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣD含量测定第一法)，在217.6nm的波长处测定。用硝酸－水(1：1)作为空白对照。含锑(Sb)不得过3μg／g。氟化物对照品溶液的制备精密量取氟标准溶液(10μg／ml)1、3、5m1分别置100ml及10ml量瓶中，加缓冲液[取冰醋酸57ml，氯化钠58g和(1,2-环己基烯二腈)四乙酸4g于500m1水中，用5mol／L氢氧化钠溶液调节pH值至5.25±0.25，加水稀释至1000ml，摇匀，即得。]稀释至刻度，摇匀。即得每1m1中含0.l、0.3、0.5、1.0、3.0和5.0μg氟的对照品溶液。供试品溶液的制备精密量取本品10m1置60ml分液漏斗中，精密加水10ml，振摇1分钟，放置分层。弃去有机层，精密量取水层溶液5nml，精密加上述缓冲液5ml，摇匀，即得。测定法照电位滴定法(中国药典2000年版二部附录ⅦA)测定对照品溶液和供试品溶液的电位值，用氟离子电极为指示电极，甘汞电极作为参比电极。以对照品溶液氟化物浓度(μg/m1)的对数为横坐标，相应测定的电位值(mV)为纵坐标，制得标准曲线，从标准曲线上求得氟化物在供试品溶液中的浓度μg/ml，乘以0.0002得氟化物在本品中的百分率，不得过0.00l％。有关物质取本品作为供试品溶液。另取二氯氟甲烷、三氯氟甲烷、对称八氟二乙基乙醚、三氯三氟乙烷、二氯甲烷、异氟醚和三氯甲烷各适量，加本品制成约含各成份12％的溶液，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录VE)，以三氟丙基甲基聚硅氧烷为固定相(105m0.32mml.5μm)，在柱温30℃测定。精密量取系统适用性试验溶液2μl注入气相色谱仪，记录色谱图，各杂质成分与主成分峰之间的分离度应符合规定。精密量取供试品溶液2μl注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，按峰面积归—法计算，含二氯氟甲烷不得过总峰面积的0.0l％，含三氯氟甲烷不得过总峰面积的0.0l％、含对称八氟二乙基乙醚不得过总峰面积的0.l％、含三氯三氟乙烷不得过总峰面积的0.025％、含二氯甲烷不得过总峰面积的0.0l％、含异氟醚不得过总峰面积的l.0％、含三氯甲烷不得过总峰面积的0.05％。【含量测定】照气相色谱法(中国药典2000年版二部附录VE)测定。色谱条件与系统适用性试验以10％壬苯氧基聚(乙烯氧)乙醇和15％聚乙二醇为固定相(3.7m2.4mm)，80℃恒温2.5分钟，以每分钟2℃的升温速率升至88℃，维持3分钟，再以每分钟70℃的升温速率升至175℃，维持10分钟。地氟烷峰与内标物质峰的分离度应不小于8。内标溶液的制备取氟烷适量，加对二甲苯稀释制成每1ml中含0.7mg的溶液，摇匀，即得。测定法取本品约0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置50ml量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图；另取地氟烷对照品，同法测定。按内标法以峰面积计算。【类别】吸入麻醉药【规格】240m1【