GBT 43750-2024 各向同性稀土粘结永磁粉磁特性测量方法标准立项发展报告

各向同性稀土粘结永磁粉磁特性测量方法标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:TestMethodforMagneticPropertiesofIsotropicRare-EarthBondedPermanentMagneticPowders摘要关键词：各向同性；稀土粘结永磁粉；磁特性测量；国家标准；标准化1引言稀土永磁材料因其优异的磁性能，被誉为“现代工业的维生素”，广泛应用于新能源汽车驱动电机、风力发电机组、工业伺服电机、家用电器、消费电子、医疗设备及航空航天等众多领域。随着智能制造和绿色低碳发展战略的深入推进，高性能稀土永磁材料的市场需求持续攀升，对其性能评价和质量管理提出了更高要求。各向同性稀土粘结永磁粉是以稀土过渡金属合金为基础，经快淬、破碎、造粒等工艺制备而成的粉末状磁性材料，是制备粘结稀土永磁体的重要原料。与烧结永磁体相比，粘结永磁体具有尺寸精度高、形状自由度大、机械强度好、易于批量成型等优点，在微特电机、传感器、打印机、手机振动马达等小型化、精密化器件中应用广泛。磁粉的磁特性直接决定了最终粘结磁体的性能水平，因此对其剩磁、内禀矫顽力、磁化强度、最大磁能积等关键参数的准确测量至关重要。然而，由于各向同性稀土粘结永磁粉呈粉末状态，不同于块状烧结磁体，其测量过程中涉及样品装填密度、取向场、压制压力等多种影响因素，测量方法的选择和操作细节均会显著影响测试结果。长期以来，各生产和应用单位多参考烧结永磁材料的测量标准或企业内部方法进行测试，导致测量结果缺乏统一性和可比性，国内各实验室之间数据差异较大，不仅影响产品质量评价的一致性，也在一定程度上制约了产品的出口贸易和国际技术交流。为适应产业发展需求，规范测量方法，提升检测水平，全国稀土标准化技术委员会组织相关科研院所和企业开展了本标准的制定工作。经过充分调研、试验验证和广泛征求意见，GB/T43750-2024《各向同性稀土粘结永磁粉磁特性测量方法》最终由国家标准委批准发布，成为该领域首个国家标准，填补了标准体系的空白。2范围本标准规定了各向同性稀土粘结永磁粉磁特性测量方法的术语和定义、测量原理、测量装置、测量样品、测量环境、测量步骤、结果计算及测量报告等要求。本标准适用于各向同性稀土粘结永磁粉的磁极化强度、磁化强度、剩磁、磁感矫顽力、内禀矫顽力、最大磁能积等磁特性参数的测量。各向同性稀土粘结永磁粉包括钕铁硼（NdFeB）系、钐铁氮（SmFeN）系等以稀土元素为主要组分的粘结永磁粉末材料。本标准不适用于各向异性磁粉和烧结永磁材料的磁特性测量。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1各向同性磁粉isotropicmagneticpowder在不同方向上具有相同磁性能的磁粉颗粒集合体。即在磁粉的任意方向施加外磁场时，其磁化行为相同。3.2剩磁remanence(Br)磁粉样品在外加磁场饱和磁化后，撤去外磁场时样品中保留的磁极化强度。单位为特斯拉（T）或毫特斯拉（mT）。3.3内禀矫顽力intrinsiccoercivity(HcJ)磁粉样品饱和磁化后，将其磁极化强度降低到零所需的反向磁场强度。单位为安培每米（A/m）或千安每米（kA/m）。3.4磁感矫顽力magneticinductioncoercivity(HcB)磁粉样品饱和磁化后，将其磁感应强度降低到零所需的反向磁场强度。单位为安培每米（A/m）或千安每米（kA/m）。3.5最大磁能积maximumenergyproduct[(BH)max]磁粉退磁曲线上磁感应强度与磁场强度乘积的最大值，代表磁粉存储磁能的能力。单位为千焦每立方米（kJ/m³）。3.6闭合磁路closedmagneticcircuit磁通完全在磁性材料和软磁材料（如纯铁极头）中流通的磁路状态。闭合磁路测量法可有效消除退磁场对测量结果的影响。3.7相对磁导率relativepermeability(μr)材料磁感应强度与磁场强度之比与真空磁导率的比值。对于永磁材料，通常指其在正常工作点附近的增量磁导率。4测量原理各向同性稀土粘结永磁粉磁特性的测量采用闭合磁路法。其基本原理是：将待测磁粉样品置于由高磁导率软磁材料（如工业纯铁或坡莫合金）制成的电磁铁极头之间，使磁粉样品与极头形成闭合磁路。通过励磁线圈在磁路中产生外加磁场，使磁粉样品达到饱和磁化状态。然后以扫描方式改变外加磁场，利用安装在极头表面的磁通探测器（如B线圈）和安装在电磁铁励磁回路或靠近样品处的磁场探测器（如H线圈或霍尔探头）分别实时检测样品中的磁通密度和磁场强度，从而绘制出完整的磁滞回线或退磁曲线。在此基础上，计算得到剩磁、内禀矫顽力、磁感矫顽力和最大磁能积等磁特性参数。由于粉末状样品无法直接进行磁特性测量，需采用特定的制样方式将其制备为适合测量的形态。本标准采用的方法是将各向同性稀土粘结永磁粉与适量粘结剂和润滑剂混合，在模具中压制成具有规定尺寸和密度的圆柱形或立方体测试样品。各向同性磁粉在压制过程中无需施加取向磁场，成型后的样品在各个方向的磁特性一致，可以直接在闭合磁路中测量。5测量装置5.1电磁铁系统电磁铁系统应能够在磁路气隙中产生足够高的磁场强度，最大外加磁场应不低于磁粉内禀矫顽力的2倍，以确保样品能够被完全饱和磁化。电磁铁极头应采用高饱和磁感应强度的软磁材料（如纯铁、铁钴合金等）制成，极头端面应平整光滑，以保证与样品端面或磁通探测器的紧密接触。5.2磁通探测器磁通探测器（B线圈）应紧密绕制在样品表面或嵌入极头表面，用于探测样品中的磁通密度。B线圈的线圈常数应经过标定，测量误差不超过±1%。5.3磁场探测器磁场探测器（H线圈或霍尔探头）用于探测样品表面的磁场强度。H线圈应紧贴样品侧面放置，霍尔探头应安装在靠近样品表面且垂直于磁场方向的位置，测量误差不超过±1%。5.4磁通积分器磁通积分器用于对B线圈和H线圈感应的电压信号进行积分，从而获得磁通量和磁场强度值。积分器应具有足够的灵敏度和稳定性，漂移应控制在测量误差允许范围内。5.5数据采集与处理系统数据采集系统应能够同步采集磁通和磁场信号，采样速率应满足测量精度要求。数据处理软件应能够自动绘制磁滞回线和退磁曲线，并自动计算剩磁、矫顽力、最大磁能积等参数。6测量样品6.1样品制备测量样品的制备是保证测量结果准确性的关键环节。具体操作如下：（1）称取适量各向同性稀土粘结永磁粉，按一定比例（通常为磁粉质量的2%~5%）加入环氧树脂类粘结剂和少量润滑剂（如硬脂酸锌等），充分混合均匀；（2）将混合后的粉末装入模具腔体中，在压机上加压至规定压力（通常为400MPa~800MPa），保压适当时间后脱模，制得圆柱形或立方体样品；（3）样品尺寸一般为Φ10mm×（8~10）mm的圆柱体，或边长为10mm的立方体；（4）成型后的样品应在适当温度下进行固化处理（如120℃~150℃保温1~2小时），使粘结剂充分固化，保证样品在测量过程中的形状稳定。6.2样品密度测定样品密度应按照排水法或几何尺寸法测定，密度测量精度不低于±0.01g/cm³。磁粉的磁特性测量结果与样品密度密切相关，报告中应同时注明样品密度值。6.3样品要求每批磁粉应至少制备3个测量样品，测量结果取平均值作为该批磁粉的磁特性代表值，各样品测量值与平均值之间的偏差应不超过±2%。7测量步骤7.1测量环境条件测量环境温度应控制在（23±5）℃范围内，相对湿度不高于75%。温度变化对磁特性测量结果有显著影响，测量过程中环境温度波动应不超过±1℃。7.2样品安装将制备好的磁粉样品置于电磁铁极头之间，确保样品轴线与磁场方向一致，样品端面与极头表面紧密接触。可在样品与极头之间涂抹少量凡士林以改善磁接触。7.3磁化与测量（1）将外加磁场从零平稳升至使样品达到饱和磁化的磁场强度，保持数秒后进行退磁曲线测量；（2）以匀速率将外加磁场降回零，随后反向增加至使样品磁极化强度完全反转；（3）重复上述循环即可测得完整磁滞回线，实际评价磁粉性能通常只测量第二象限的退磁曲线；（4）磁场扫描速率应控制适当，避免因涡流效应导致测量误差。7.4数据记录测量完成后，记录以下数据：饱和磁极化强度Js、剩磁Br、内禀矫顽力HcJ、磁感矫顽力HcB、最大磁能积(BH)max和退磁曲线方形度（即Hk/HcJ，其中Hk为退磁曲线上磁极化强度为0.9Br处对应的磁场强度，亦称“膝点矫顽力”）。8结果计算与处理8.1密度修正各向同性稀土粘结永磁粉样品的磁特性测量值受样品密度影响，应以样品的实际密度为基础进行换算。当需要比较不同批次磁粉的磁特性时，建议将测量结果修正到磁粉理论密度条件下的等效值。8.2退磁曲线参数计算根据记录的退磁曲线数据，按以下方法计算各对应参数：-剩磁Br：退磁曲线上磁场强度H=0时对应的磁极化强度值；-内禀矫顽力HcJ：退磁曲线上磁极化强度J=0时对应的反向磁场强度值；-磁感矫顽力HcB：退磁曲线上磁感应强度B=0时对应的反向磁场强度值；-最大磁能积(BH)max：在退磁曲线上计算B×H的乘积，取其最大值。8.3精密度本标准的精密度数据由多家实验室联合验证试验确定。在相同测量条件下，同一磁粉样品重复测量结果的相对标准偏差应不大于1.5%；不同实验室间的复现性相对标准偏差应不大于3%。9测量报告测量报告应包含但不限于以下内容：（1）样品名称、牌号和批号（或炉号）及生产单位；（2）标准编号（GB/T43750-2024）；（3）使用仪器设备型号及校准有效期；（4）样品尺寸、质量和密度；（5）测量环境温度和湿度；（6）各磁特性参数的测量值及平均值；（7）退磁曲线或磁滞回线图（必要时）；（8）测量日期、操作人员及审核人员签名。10标准实施意义本标准的实施具有深远意义，作用如下：第一，统一了各向同性稀土粘结永磁粉磁特性的测量方法和评价准则，有效解决了国内行业内“各测各的、结果不一”的问题，提高了测量数据的可比性和可靠性。第二，为磁粉生产企业的产品质量控制提供了明确技术依据，有利于企业内部质量管理和产品一致性的提升。第三，为下游用户企业选择合适的磁粉材料提供了科学的评价工具，有助于保障粘结永磁体产品的质量和性能。第四，为国内外贸易中的质量验收和质量争议仲裁提供了统一的技术标准，有助于消除技术性贸易壁垒，促进国际交流合作。第五，填补了国家标准体系中该领域的空白，完善了稀土永磁材料标准体系，是对我国稀土功能材料标准化工作的重要补充。11标准主要起草单位介绍本标准由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）归口管理，主要起草单位包括钢铁研究总院、北京有色金属研究总院、包头稀土研究院、中国科学院宁波材料技术与工程研究所等国内稀土永磁材料研究领域的一流科研机构及相关生产企业。其中，钢铁研究总院作为标准制定的核心起草单位，发挥了重要的技术引领和组织协调作用。钢铁研究总院（CentralIron&SteelResearchInstitute，简称CISRI）成立于1952年，是我国冶金和材料领域历史最悠久、综合实力最强的国家级科研机构之一。该院长期从事稀土永磁材料的基础理论研究、应用开发和标准化工作，在烧结钕铁硼、粘结稀土永磁材料及稀土磁粉的制备工艺与表征评价方面积累了丰富经验。该院拥有先进的磁性能测试实验室，配备多套高精度闭合磁路测量系统、振动样品磁强计（VSM）、脉冲磁场测量系统等大型精密仪器设备，具备从材料制备到磁性能综合评价的完整研究能力。多年来，钢铁研究总院先后承担并完成了多项国家“863”计划、国家科技支撑计划及重点研发计划中关于稀土永磁材料的研究课题，在稀土过渡族金属间化合物的晶体结构、磁学性质及磁化机理等方面开展了大量原创性研究，取得了一系列具有国际影响力的科研成果。在标准化工作方面，钢铁研究总院主持或参与制修订了多项稀土永磁材料领域的国家标准和行业标准，如《烧结钕铁硼永磁材料》《稀土永磁材料术语》等，为我国稀土永磁材料标准化体系的建设和完善做出了突出贡献。12结论与展望GB/T43750-2024《各向同性稀土粘结永磁粉磁特性测量方法》是我国稀土永磁材料标准化建设的重要成果。该标准的发布实施，不仅填补了各向同性稀土粘结永磁粉磁特性测量方法国家标准层面的空白，还有力推动了行业整体技术水平与产品质量控制能力的提升。展望未来，随着新能源汽车、节能环保、智能制造等战略性新兴产业的持续快速发展，对高性能稀土永磁材料及其精密测量技术的需求将持续增长。一方面，建议加快完善配套的稀土永磁材料检测方法标准体系，适时制定各向异性磁粉磁特性测量、磁粉粒度分布测定、磁粉流动性评价等相关标准；另一方面，应加强与国际标准化组织（ISO）和IEC相关技术委员会的沟通与合作，积极推动我国自主制定的测量方法标准上升为国际标准，提升我国在稀土永磁材料国际标准化领域的话语权和影响力。同时，随着人工智能和数字化技术的快速发展，磁特性测量技术也将朝自动化、智能化和在线化方向不断演进，标准化工作应与时俱进、持续更新，充分发挥标准的引领和支撑作用，