2025 铜精矿化学分析方法 第7部分：铅和锌含量的测定 Na2EDTA滴定法

GB/T38847—2025

.

前言

本文件按照标准化工作导则第部分标准化文件的结构和起草规则的规定

GB/T1.1—2020《1:》

起草

。

本文件是铜精矿化学分析方法的第部分已经发布了以下部分

GB/T3884《》7。GB/T3884:

第部分铜含量的测定碘量法和电解法

———1:;

第部分金和银含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法

———2:;

第部分硫含量的测定重量法和燃烧滴定法

———3:;

第部分铅锌镉镍和氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

———4:、、、;

第部分氟含量的测定离子选择电极法

———5:;

第部分铅和锌含量的测定滴定法

———7:Na2EDTA;

第部分砷锑和铋含量的测定

———9:、;

第部分汞量的测定冷原子吸收光谱法

———11:;

第部分氟和氯含量的测定离子色谱法和电位滴定法

———12:;

第部分总铁和四氧化三铁含量的测定

———15:;

第部分二氧化硅含量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法

———16:;

第部分三氧化二铝含量的测定铬天青胶束增溶光度法和沉淀分离氟盐置换

———17:S--

滴定法

Na2EDTA;

第部分砷锑铋铅锌镍镉钴铬氧化铝氧化镁氧化钙含量的测定电感耦合等

———18:、、、、、、、、、、、

离子体原子发射光谱法

;

第部分铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法

———19:;

第部分汞量的测定固体进样直接法

———20:;

第部分铜硫铅锌铁铝钙镁锰含量的测定波长色散射线荧光光谱法

———21:、、、、、、、、X。

本文件代替铜精矿化学分析方法第部分铅量的测定滴定

GB/T3884.7—2012《7:Na2EDTA

法铜精矿化学分析方法第部分锌量的测定滴定法与

》、GB/T3884.8—2012《8:Na2EDTA》,

和相比除结构调整和编辑性改动外主要技术内容变化

GB/T3884.7—2012GB/T3884.8—2012,,

如下

:

更改了标准的适用范围适用对象由铜精矿更改为铜精矿和铜渣精矿铅的测定范围由

a),“”“”;

更改为锌的测定范围由更改

“>5.00%~13.00%”“>5.00%~20.00%”;“>1.00%~13.00%”

为见第章的第章和的

“>2.50%~20.00%”(1,GB/T3884.7—20121GB/T3884.8—2012

第章

1);

更改了原理测定方式由铅锌单独测定更改为铅锌连续测定见第章

b),、、(4,GB/T3884.7—

的第章和的第章

20122GB/T3884.8—20122);

更改了样品的称样量称样量由测铅称取测锌称取更改为称取见

c),0.2g~0.5g、0.25g,0.30g(

的和的

7.1,GB/T3884.7—20125.1GB/T3884.8—20125.1);

更改了样品前处理方式见的和

d)(7.4.1,GB/T3884.7—20125.4.1、5.4.2GB/T3884.8—2012

的

5.4.1);

更改了精密度数据见第章的第章和的

e)(9,GB/T3884.7—20127GB/T3884.8—2012

第章

7)。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利本文件的发布机构不承担识别专利的责任

。。

Ⅰ

GB/T38847—2025

.

本文件由全国有色金属标准化技术委员会归口

(SAC/TC243)。

本文件起草单位北矿检测技术股份有限公司铜陵有色金属集团股份有限公司大冶有色设计研

:、、

究院有限公司深圳市中金岭南有色金属股份有限公司紫金矿业集团股份有限公司云南铜业股份有

、、、

限公司金川集团股份有限公司中国有色桂林矿产地质研究院有限公司江西铜业铅锌金属有限公司

、、、、

云锡文山锌铟冶炼有限公司湖南有色金属研究院有限责任公司葫芦岛锌业股份有限公司江西铜业

、、、

股份有限公司济源市万洋冶炼集团有限公司长沙矿冶院检测技术有限责任公司株洲冶炼集团股

、()、、

份有限公司山东恒邦冶炼股份有限公司河南中原黄金冶炼厂有限责任公司广东省科学院工业分析

、、、

检测中心昆明冶金研究院有限公司山东中金岭南铜业有限责任公司北方铜业股份有限公司中国检

、、、、

验认证集团广西有限公司浙江华友钴业股份有限公司北京电子科技职业学院云南华联锌铟股份有

、、、

限公司

。

本文件主要起草人王蕾刘书静王慧敏马琼陈兰蔡燕霞罗荣根李君任利华胡贞贞

:、、、、、、、、、、

唐华全孟萌萌曾静王奕昀于鲲黄丽赵勇邱丽邓又铵胡瑞芬刘忠梅阳俊诚唐飞燕张爽

、、、、、、、、、、、、、、

郭惠王改娟熊方祥于亮姚璎芷孙轲屈雨鑫施宏娟张立明牛天荣陈宇晴姚未杰李曙光

、、、、、、、、、、、、、

杨绍辉罗开良刘娟贡冬月张千强苗贤委唐倩云廖玺张娜姜艳水许业峰刘英波孙青青

、、、、、、、、、、、、、

赵轶君陈文生费娟王红王兴剑

、、、、。

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为

:

年首次发布为年第一次修订为年

———1983GB/T3884.8—1983,2000GB/T3884.7—2000,2012

第二次修订为

GB/T3884.7—2012;

本次为第三次修订并入了铜精矿化学分析方法第部分锌量的测

———,GB/T3884.8—2012《8:

定滴定法的内容代替的文件及历次版本发布情况为

Na2EDTA》(GB/T3884.8—2012:

GB/T3884.13—1983、GB/T3884.8—2000)。

Ⅱ

GB/T38847—2025

.

引言

铜精矿和铜渣精矿是铜的冶炼原料铜精矿化学成分分析方法标准在有色领域标准体系中发挥着

,

重要作用该系列方法服务于铜精矿的生产贸易和应用为我国有色金属行业高质量发展提供技术支

,、,

撑铜精矿化学分析方法目的在于描述铜精矿中铜金银铅锌等不同化学元素成分的

,GB/T3884《》、、、、

测定方法随着铜需求量不断地增加铜精矿贸易也在不断增加铜产业的发展前景十分开阔为满足

。,,。

行业对铜精矿铜渣精矿的生产贸易以及资源回收利用的需求提高检测结果的可靠性和可比性快速

、、,,

准确测定铜精矿铜渣精矿中各元素的含量具有重要意义在广泛开展企业需求调研的基础上对

、;,

铜精矿化学分析方法共部分进行了整合修订

GB/T3884《》(21)。

整合后的铜精矿化学分析方法拟由个部分构成

GB/T3884《》15:

第部分铜含量的测定碘量法和电解法

———1:;

第部分金和银含量的测定火焰原子吸收光谱法和火试金法

———2:;

第部分硫含量的测定重量法和燃烧滴定法

———3:;

第部分铅锌镉镍和氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法

———4:、、、;

第部分氟含量的测定离子选择电极法

———5:;

第部分铅和锌含量的测定滴定法

———7:Na2EDTA;

第部分砷锑和铋含量的测定

———9:、;

第部分汞含量的测定冷原子吸收光谱法和固体进样直接法

———11:;

第部分氟和氯含量的测定离子色谱法和电位滴定法

———12:;

第部分总铁和四氧化三铁含量的测定

———15:;

第部分二氧化硅含量的测定氟硅酸钾滴定法和重量法

———16:;

第部分三氧化二铝含量的测定铬天青胶束增溶光度法和沉淀分离氟盐置换

———17:S--

滴定法

Na2EDTA;

第部分砷锑铋铅锌镍镉钴铬氧化铝氧化镁氧化钙含量的测定电感耦合等

———18:、、、、、、、、、、、

离子体原子发射光谱法

;

第部分铊含量的测定电感耦合等离子体质谱法

———19:;

第部分铜硫铅锌铁铝钙镁锰含量的测定波长色散射线荧光光谱法

———21:、、、、、、、、X。

本文件将铜精矿化学分析方法第部分铅量的测定滴定法

GB/T3884.7—2012《7:Na2EDTA》

和铜精矿化学分析方法第部分锌量的测定滴定法进行整合修

GB/T3884.8—2012《8:Na2EDTA》

订同时扩大标准适用范围至铜渣精矿

,。

本次修订扩大了标准适用范围统一了溶样方法实现铅锌连续测定更新了重复性和再现性的

,,,、,

数值对贸易结算和指导生产具有重要意义

,。

Ⅲ

GB/T38847—2025

.

铜精矿化学分析方法

第7部分铅和锌含量的测定

:

Na2EDTA滴定法

1范围

本文件描述了滴定法测定铜精矿和铜渣精矿中铅和锌含量的方法

Na2EDTA。

本文件适用于铜精矿和铜渣精矿中铅和锌含量的测定测定范围质量分数w

,():Pb5.00%~

w

20.00%;Zn2.50%~20.00%。

本文件不适用于镍质量分数大于或钴质量分数大于的铜精矿和铜渣精矿中锌含量的

0.10%0.02%

测定

。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款其中注日期的引用文

。,

件仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改单适用于

,;,()

本文件

。

铜精矿化学分析方法第部分铅锌镉镍和氧化镁含量的测定火焰原子吸

GB/T3884.44:、、、

收光谱法

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6682

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

。

4原理

试料用氟化铵盐酸硝酸硫酸高氯酸溶解用氢溴酸除去砷锑锡等干扰元素铅以硫酸铅沉

、、、、,、、。

淀形式与其他干扰元素分离沉淀溶于乙酸乙酸钠缓冲溶液中以二甲酚橙为指示剂用标

,-,,Na2EDTA

准滴定溶液滴定测得铅量

,。

过滤所得滤液用氨水沉淀分离铁锰等干扰元素加掩蔽剂消除铜铝等干扰于乙酸乙酸钠缓冲

、,、。-

溶液中以二甲酚橙为指示剂用标准滴定溶液滴定测得结果为锌镉合量扣除镉量即为

,,Na2EDTA,,

锌量

。

5试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂

,。

51水二级及以上纯度

.,GB/T6682,。

52氯化铵

.。

1

GB/T38847—2025

.

53抗坏血酸

.。

54盐酸ρ

.(=1.19g/mL)。

55硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

56硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

57高氯酸ρ

.(=1.67g/mL)。

58氢溴酸ρ

.(=1.49g/mL)。

59氨水ρ

.(=0.90g/mL)。

510盐酸

.(1+1)。

511硫酸

.(1+49)。

512巯基乙酸溶液

.(1+99)。

513氨水

.(1+1)。

514乙酸乙酸钠缓冲溶液值为称取三水合乙酸钠溶于水中将乙酸加

.-(pH5.5~6.0):500g,36mL

入其中用水稀释至体积为混匀备用

,2000mL,。

515氟化铵溶液

.(200g/L)。

516硫酸铁贮存溶液称取九水合硫酸铁溶解于硫酸

.:100g[Fe2(SO4)3·9H2O]1000mL(1+9)

中此溶液含三价铁约

。1mL20mg。

517过硫酸铵溶液现用现配

.(200g/L,)。

518氯化铵洗涤液氯化铵溶于温水中加入约氨水混匀

.:10g(5.2)500mL,1mL(5.9),。

519氟化钾溶液

.(100g/L)。

520硫代硫酸钠溶液

.(100g/L)。

521硫脲溶液

.(50g/L)。

522乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c按如下步骤配制和

.(Na2EDTA)A(Na2EDTA≈0.01mol/L),

标定

。

配制称取乙二胺四乙酸二钠溶于温水中冷却至室温移入

a):3.7g(Na2EDTA·2H2O),,

容量瓶中用水稀释至刻度混匀放置后标定

1000mL,,,3d。

铅的标定称取金属铅w精确到置于烧杯中加入

b):0.07g(Pb≥99.99%),0.00001g,250mL,

硝酸盖上表面皿低温加热至溶解完全取下稍冷加入硫酸继

20mL(1+3),,,。10mL(5.6),

续加热至冒硫酸烟且出现回流取下冷却用水吹洗表面皿及杯壁并稀释至左右加

,。50mL,

热微沸至体积约冷却至室温并静置以上按照进行铅的分离和滴定随同

30mL,1h。7.4.2。

标定做空白试验

。

按式计算标准滴定溶液的实际浓度

(1)Na2EDTAA:

m×

c=11000

A.×V-V……(1)

2072(10)

式中

:

c标准滴定溶液的实际浓度单位为摩尔每升

A———Na2EDTAA,(mol/L);

m金属铅的质量单位为克

1———,(g);

金属铅的摩尔质量单位为克每摩尔

207.2———,(g/mol);

V标定铅时消耗标准滴定溶液的体积单位为毫升

1———Na2EDTAA,(mL);

V标定铅时滴定空白试验溶液所消耗标准滴定溶液的体积单位为毫升

0———Na2EDTAA,

(mL)。

平行标定份结果保留位有效数字其极差值不大于-5时取其平均值否则重

4,4,4×10mol/L,。

新标定

。

523乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液c按如下步骤配制和标定

.(Na2EDTA)B(Na2EDTA≈0.025mol/L),。

2

GB/T38847—2025

.

配制称取乙二胺四乙酸二钠溶于温水中冷却至室温移入

a):9.3g(Na2EDTA·2H2O),,

容量瓶中用水稀释至刻度混匀放置后标定

1000mL,,,3d。

锌的标定称取金属锌w精确到置于烧杯中加入

b):0.05g(Zn≥99.99%),0.00001g,250mL,

盐酸盖上表面皿低温加热至溶解完全取下稍冷加入水硫酸

10mL(5.10),,,,20mL、1mL

铁贮存溶液按描述的方法进行锌的分离和滴定随同标定做空白试验

(5.16),7.4.3。。

按式计算标准滴定溶液的实际浓度

(2)Na2EDTAB:

m×

c=21000

B.×V-V……(2)

6538(32)

式中

:

c标准滴定溶液的实际浓度单位为摩尔每升

B———Na2EDTAB,(mol/L);

m金属锌的质量单位为克

2———,(g);

金属锌的摩尔质量单位为克每摩尔

65.38———,(g/mol);

V标定锌时消耗标准滴定溶液的体积单位为毫升

3———Na2EDTAB,(mL);

V标定锌时滴定空白试验溶液所消耗标准滴定溶液的体积单位为毫升

2———Na2EDTAB,(mL)。

平行标定份结果保留位有效数字其极差值不大于-5时取其平均值否则重

4,4,9×10mol/L,。

新标定

。

524甲基橙指示剂

.(0.5g/L)。

525二甲酚橙指示剂限周内使用

.(5g/L),2。

6样品

61样品粒度应不大于

.100μm。

62样品应在烘箱中烘并置于干燥器中冷却至室温备用

.100℃~105℃1h,。

7试验步骤

71试料

.

称取样品第章精确至

0.30g(6),0.0001g。

72平行试验

.

平行做两份试验取其平均值

,。

73空白试验

.

随同试料做空白试验

。

74测定

.

741试料的溶解

..

7411将试料置于烧杯中用少量水润湿加入氟化铵溶液盐

...(7.1)250mLA,,2mL(5.15)、10mL

酸盖上表面皿低温加热分解取下稍冷

(5.4),,3min~5min,。

7412根据样品的铬含量进行试验

...。

当铬质量分数时加入硝酸硫酸高氯酸继

a)≤0.20%,5mL(5.5)、10mL(5.6)、2mL~3mL(5.7),

续加热至冒硫酸烟且出现回流取下冷却后按步骤进行

,,7.4.1.3。

3

GB/T38847—2025

.

当铬质量分数时加入硝酸高氯酸继续加热至冒浓

b)>0.20%,5mL(5.5)、5mL~10mL(5.7),

白烟时加入盐酸重复滴加盐酸直至加入盐酸后不再有黄烟冒出加

1mL(5.4),1mL(5.4)。

入硫酸继续加热至冒硫酸烟且出现回流取下冷却后按步骤进行

10mL(5.6),,,7.4.1.3。

7413加入氢溴酸低温加热至氢溴酸赶尽继续加热至冒硫酸烟且出现回流取下冷却

...5mL(5.8),,,。

用水吹洗表面皿及杯壁并稀释至左右加热微沸至体积约冷却至室温并静置以上

50mL,30mL,1h。

742铅的分离和滴定

..

7421用慢速滤纸过滤用硫酸洗涤烧杯次沉淀次用水洗涤烧杯和沉淀各次

...,(5.11)2、4,1~

次用烧杯承接滤液此为滤液

2,250mLB,A。

7422将滤纸和沉淀转入烧杯中加入乙酸乙酸钠缓冲溶液用水洗涤漏斗及杯壁

...A,50mL-(5.14),

至体积约加热溶液并保持微沸取下冷却

100mL,10min,。

7423用水洗杯壁并稀释至体积约加入抗坏血酸硫脲溶液和滴

...100mL,0.1g(5.3)、10mL(5.21)2

二甲酚橙指示剂当试料中铋质量分数加入巯基乙酸溶液用

(5.25)[>0.10%,2mL(5.12)],Na2EDTA

标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点

A(5.22)。

743锌的分离和滴定

..

7431向滤液中加入氯化铵过硫酸铵溶液当溶液中含铁较低时适

...A3g~5g(5.2)、5mL(5.17)[,

当补加硫酸铁贮存溶液使溶液中含铁量约为用氨水中和至沉淀完全再过量

(5.16),20mg],(5.9)

加热溶液并保持微沸趁热用中速滤纸过滤用烧杯承接滤液用热的氯

10mL,1min~2min。,500mL,

化铵洗涤液洗涤烧杯和沉淀各次次滤液保留此为滤液

(5.18)2~3,,B。

7432将沉淀用热的氯化铵洗涤液转移至烧杯中加入盐酸溶解沉淀加入

...(5.18)B,2mL(5.10),

过硫酸铵溶液用氨水中和至沉淀完全再过量加热溶液并保持微沸

5mL(5.17),(5.9)10mL,1min~

取下趁热经原滤纸过滤用热的氯化铵洗涤液洗涤烧杯和沉淀各次次滤液并入滤

2min,,,(5.18)3~4,

液得到滤液

BC。

7433将滤液煮沸并浓缩至体积约彻底破坏过剩的过硫酸铵取下冷却至室温

...C100mL,,,。

7434加入抗坏血酸滴甲基橙指示剂用氨水和盐酸调至溶液恰变

...0.1g(5.3)、1(5.24),(5.13)(5.10)

红色加入乙酸乙酸钠缓冲溶液氟化钾溶液和硫代硫酸钠溶液

,25mL-(5.14)、5mL(5.19)10mL

混匀加入滴二甲酚橙指示剂用标准滴定溶液滴定至溶液由紫

(5.20),。2(5.25),Na2EDTAB(5.23)

红色变为亮黄色即为终点

。

8试验数据处理

81铅含量的计算

.

铅含量以质量分数w计按式计算

Pb,(3):

cV-V×.

w=A·(45)2072×

Pbm×100%……(3