北服纤维材料学专业实验指导02色那蒙补偿法测定纤维双折射

实验二色那蒙补偿法测定纤维双折射

一、实验目的

天然纤维和经过拉伸取向后的化学纤维中大分子链以取向状态排列，使其力学、光学等

物理性质出现各向异性。光学的各向异性表现为双折射现象。因此可以通过测定纤维的双折

射率大小来研究大分子链的取向情况。

纤维双折射率测定的方法很多，应用最

普遍的是浸没法和光程差法。本实验采用的

色那蒙补偿法属于后者，其实验方法比浸没

法简单，但只适用于整个截面取向均匀的圆

形纤维。

通过本实验应达到以下目的：

1.掌握用色那蒙补偿法测定纤维双折

射率的原理；

2.熟悉偏光显微镜的结构和使用方法。

二、实验原理

1.双折射率与光程差为美系：色那蒙补

偿法测定纤维双折射率的光学系统如图2-1

所示。由纳光灯发出的单色光透过起偏镜后

是一束平面偏振光，其振动方向和起偏镜的

光轴方向相同。当这样一束平面偏振光进入

纤维时，因为纤维具有双折射性质而被分解

的振动方向垂直于纤维轴，称为0光；另一

束分光的振动方向平行于纤维轴，称为e光。

在正单轴晶体中（纤维一般为正单轴晶体），

。光的折射率小于e光的折率加。而光

线的传播速度和折射率成反比，因此振动面

平行于纤维轴的光线（e光）速度较慢，称为

慢光，设此慢光在纤维中的速度为V；振动

面垂直于纤维釉的光线（0光）速度较快，称图2-1色那蒙补偿法光学系统示意图

为快光，设此快光在纤维中的速度为KL。1-目傥2.检偏镜3-X/4玻片4.物镜

设t、J分别为两平面偏振光在纤维中通5-纤维试样6-聚光镜7■•起偏镜8-反光镜

过路程D所需时间,则：ti尸D/V；t尸D/V_L。

因为上〉所以t〉tio因此可以设想当快光自纤维中透出时，慢光尚在纤维中，而当

慢光自纤维中透出的瞬间，快光已在空气中传播了V（t「n）的距离（V为光在空气中传播的

速度）。因为两个平面偏振光从纤维中透出后进入空气中的传播速度相等，因此V（t-口）就

是在传播中快光（0光）超前慢光（e光）的距离，即光程差。

设光程差为R：

R=V(trtj

=V)

VV

=D(-------)

环匕

由折射定律可得平行与垂在偏光的折射率分别为:

V

V

所以t?=D（ni|-n1）=D,An

上式表明，光程差R等于偏振光在纤维中通过的距离D和纤维双折射率An的乘积。

因偏振光在纤维中通过的范离I）即等于纤维平均直径d,所以双折射率An可表示为:

R

△n=—

d

由此可知，具有各向异性的纤维材料，其双折射率直接与快、慢光之间的光程差有关。通常

把色那蒙补偿法归属于光程差法，其原因也在于此。平面偏振光射入纤维后分解成。光和。

光之间的光程差也可用位相差来表示。光程差R和位相差S之间的关系为：

R=—x2⑴

2"

2.两束平面偏光的叠加：平面偏振光在射入具有各向异性的纤维材料时会分解成两束

互相垂直的0光和e光，但在离开纤维后这两束光乂会互相叠加成混合光。由于两束光之间

存在一定的位相差6,则依据5的不同，其叠加后的混合光一般都是椭圆或圆振动，仅在某

些特殊条件下才是直线振动。这里需借助于必要的数学分析来证明上述结果。若设从起偏镜

透过的平面偏振光振幅为A,其振动方向与纤维轴夹角为0,则其透入纤维后被分解成垂直

和平行于纤维轴的两束平面偏振光的振幅分别为：Ao=Asin0,Ae=Acos（）（如图2-2）。

Z

图2-2入射平面偏光经纤维分解后示意图

两束光各臼的振动方程可表述为:

Y二A「sin（3t+化）

Z=Aosin（wt+^90）

它们叠加后的合振动方程为：（推导过程参见本实验附录1）。

Y2Z2YZ

-r+—r-2x--Tcos二si/3：-a）⑵

A；^6A）4

合振动方程(2)一般为椭圆方程。椭圆形状因位相差(益-内)的不同而异。图2-3为振动

叠加的示意图。

图2-3不同位相差的两垂直振动合成示意图

a一位相差为2nnb一位相差为(2n+l)nc一位相差为非特殊值

合振动方程因位相差的不同会出现以下几种情况：

(a)位相差为2n丸(n为整数),即纤维厚度恰使0光、e光产生n入的光程差。此时方

A

程(2)简化为Y=<Z,其合振动为一直线偏振光。图2-3a为此类振动合成示意图。

4

实验中，使纤维轴方向与起偏镜光轴方向夹角为45°,即偏振光振动方向与纤维轴夹

角为45°,则通过纤维分解后的两束偏振光的振幅相等,即A产A,。当位相差为2n九时,合

成的平面偏振光的振动方向与起偏镜光轴方向相同，与检偏镜光轴方向垂直，不能通过检偏

镜。因此纤维中厚度能使两个分光产生nX光程差的地方呈现黑色条纹。若纤维取向度较高,

可以有几处使0光、e光分别产生入，2X,3X……的光程差，在显微镜视野中相应处均出

现黑色条纹。每两相邻黑色条纹间为一个波长的光程差，总光程差为nX(n是黑色条纹数)。

(b)两分振动位相差为(2n+l)兀，即纤维厚度恰使。光、e光产生(生里)人光程差。

2

A

此时方程(2)简化为Y=-/Z,其合振动也为一直线偏振光。图2-3b为此类振动合成示意

图，当纤维轴与起偏镜光轴方向成45°夹角时，合振动方向与检偏镜光轴方向相同，合成

后的平面偏振光完全通过检偏镜，相应处在显微镜视野中呈现明亮条纹(两相邻条纹间亦为

一个波长的光程差)。

(c)偏振光通过纤维后两个分光产生的光程差不等于n入或网里见,即。光、。光位相

2

差不为2n元或(2n+l)n特殊值。此时合振动为一椭圆偏振光。图2-3c为这类合振动示意图。

对卷绕丝样品来说，因为其取向度小，通过卷绕丝后两个分光的光程差不满一个大，合振动

就属于这种情况(2情况除外)。另外，牵伸丝样品取向度较大，通过牵伸丝后两分光的光

2

程差不是恰好为波长的整数倍，还有不满一个波长的小数部分，与这小数部分位相差相对应

的合振动也属于这种情况，因为椭圆偏振光的电矢量振动方向随时都在变化，所以它与检偏

镜光轴方向之间没有一个固定的夹角，无法用旋转检偏镜的方法在视野中找到完全消光的位

置，也就无法确定位相差来求得双折射值。因此就需要使用补偿的方法把椭圆偏振光变为平

面偏振光。

3.椭圆偏振光变为平面偏振光的补偿原理

(a)当。光与e光位相差为27T奇数倍时，合振动方程⑵可简化为：

2

Y2Z2

—+—=1

A；街

此时合振动为正椭圆。其长、短轴分别与。光、e光的振动方向相同［如图2-4(a)］。即：

若合成后的椭圆偏振光长、短轴分别与合成光的o光、e光振动方向相同时，则。光、e光

之间有三的位相差。若纤维轴与平面偏振光振动方向夹角为45。，。光、e光的振幅相等,

2

即Ao=Ae=A时，则合成后是圆偏振光［如图2-4(b)］.此为椭圆偏振光的特例。

(b)。光与e光位相差为任意值时(不是工的整数倍)，合振动为斜椭圆。其长、短轴方

2

向不与。光、e光的振动方向相同［如图2-4(c)］。若纤维轴与平面偏振光振动方向夹角为

45°时，合振动仍为斜椭圆。其长、短轴方向在以2A为边长的正方形对角线上［图2-4(D)］,

即与起偏镜光釉方向成0°或9()。的方向上。

图2-4合成后椭圆偏振光长、短轴方向示意图

(c),4玻片(下称2玻片)的作用：由于合振动方程在一般位相差情况下为斜椭圆，

44

无法用旋转检偏镜的方法在视野中找到完全消光的位置，因此就需要使用补偿的办法，将椭

圆偏振光变为平面偏振光。其方法是在光路中加入一片人补偿片(又称色那蒙补偿片)。图

4

2-5的斜椭圆是由入射偏振光与纤维轴成45°而位相差又为任意值时产生的。

图2-5斜椭圆与正椭圆等效转换示意图

从图2-5可以设想将原来由沿OY、OZ方向振动的两平面偏振光叠加而成的斜椭圆偏光，

等效地看做由沿该椭圆长、短轴OY、0Z方向振动的振幅为Ao.Ae的两个分振动叠加

而成的正椭圆偏光。由此可进一步推断：对任何一个长短轴在任意方向的斜椭圆偏光都可以

等效地看作由沿该椭圆长、短轴方向振动的两个分振动叠加而成的正椭圆。如前（1）所述，

这两个分振动总有三奇数倍的位相差[参见图2-4（a）]o若在光路中加入2玻片，并使玻

24

片的光轴方向与斜椭圆的长轴或短轴方向一致。这样，当透过试样后的合成椭圆偏振光再经

过2/4玻片的补偿，使沿椭圆的长轴和短轴振动的两个分振动之间的位相差减小或加大巳

2

而成为nn（n为整数）。当两个分振动之间的位相差成nn时，合振动将成为平面偏振光，

其振动方向在与椭圆外切矩形的对角线上（图2-6中用单点划线表示）。应特别指出，从对图

3—5的等效原理分析得知，只有使丸/4玻片的光轴方向与起偏镜光轴方向平行，并使纤维

试样与起偏镜光釉成45°时，经义/4玻片补偿后的合成偏光才成为平面偏振光。因此实验

中需特别注意。

图2—6椭圆、圆偏振光经色玻片补偿后变成

4

平面偏振光，其振动方向示意图

由图3—6可以看出：

①补偿后的平面偏振光的振动方向与起偏镜光轴方向之间的夹角0（又称为补偿角）为

。光与e光位相差的二分之一。设位相差为3,即：

5=%一外=2。（推导过程参见本实验附录2）。

因此，可以通过求出补偿角。而进一步求出通过纤维后。光与e光的位相差，继而求出双

折射率△no

②补偿后的平面偏振光的振动方向与原检偏镜方向不垂直（参见图2-6）,使显微镜视野

中的纤维呈现光亮，光亮程度和0角大小有关。如逆时针旋转检偏镜，当检偏镜光轴方向与

补偿后的平面偏振光振动方向重乂保持垂直时，视野中的明亮纤维重乂变成黑暗，则此时检

偏镜旋转的角度0即等于补偿角0。补偿角的两倍即是两分光的位相差。如遇到补偿角0大

于90。的情况时，则逆时针旋转检偏镜就找不到全消光的位置，此时就需顺时针旋转检偏

镜，使纤维中间部分的亮条纹变成黑暗。设此旋转角为B，则补偿角0=180°测定牵

伸丝补偿角时，视野中出现的干涉图样可能呈现两种情况：一种是最内一个干涉环的两条

黑线未并拢，中间的光亮部分为不满一个波长的小数部分，它的位相差大小由上述方法测定

(通过卷绕丝的两分光的光程差不满一个波长，所以在纤维中不出现黑色条纹，只在视黑线

已并拢，但还未到最暗。这就可能乂有两种情况，其一是最内一条黑线和前一个干涉环间的

光程差超过一个波长，为iX,所以计算光程差时最内一环应计入n,再加上光程差为

△人的补偿部分。其二是最内一条黑条纹和前一条黑条坟间光程差还不满一个入，为

入，所以计算光程差时最内一环不计入n中，补偿角按0计算：若最内一环计入n中，则光

程差中必须减去△人部分，所以补偿角按0=-8计算。

对拉伸丝，总光程差：

n1，2",3,

R=+—=nA,H=nA,4/I

2427r冗

1°°

772+—20

双折射率An=—=--------------=(〃+—)X/d

ddJi

对卷绕丝，总光程差：

n2如以

27r2万冗

双折射率△n=—二—

dml

式中。为补偿角；d为纤维直径；入为入射光波长。

三、仪器与试剂

1.仪器:偏光显微镜及其附件(包括2玻片、物镜显微尺、目镜测微尺)；钠光灯；载

4

玻片、盖玻片；橡胶塞、刀片、镣子。

2.试剂:甘油或香柏油(n=l.516〜1.522)。所用液体的折光指数应在被测纤维的两折光

指数之间，使纤维在视野中较为清晰。

3.待测样品：卷绕丝和成品丝。

四、实验步骤

1.实验准备

(】)检查和熟悉偏光显微镜各部件。

(2)校正物镜中心，使其与载物台中心相重合。

⑶按图2-7位置校正起偏振片、检偏振片和义/4玻片位置。使起偏振片、4/4玻片

光轴方向重合，与检偏振片光轴方向正交。此时显微镜视

野全黑。并使十字线之一(aa)与起偏振片光轴方向成45°。

2.卷绕丝的测定

(1)试样准备:用剪刀将卷绕丝剪成1〜2nlm的小段置于载玻片上，滴少许甘油或香柏油，

盖上盖玻片使纤维小段均匀铺开。

(2)补偿角。的测定：用钠光灯为光源。将制好的试样置于载物台，拉出检偏镜找到待

测纤维，转动载物台使纤维轴与(aa)平行(纤维轴与起偏镜光轴成45°)。推入检偏镜，

此时视野全暗，纤维明亮.逆时针转动检偏镜，直至纤维变为全暗。检偏镜转动的角度即为

补偿角若顺时针转动检偏镜至纤维变为全暗，所转角度为B,则补偿角0=180°-8。

(3)纤维直径d的测定：拉出检偏镜，转动载物台使纤维轴向边缘与目镜测微尺的刻度

线平行，记下纤维直径两边缘在目镜测微尺上所占的格数。目镜测微尺刻度的标定是将物镜

显微尺放在载物台上，不改变物镜与目镜组合，用物镜显微尺刻度换算出目镜测微尺每格所

代表的实际长度。一般的物镜显微尺在每1mm内刻度为100格。本实验在目镜为10X；物

镜为40X的情况下，目镜测微尺每小格为0.0025mm.

3.拉伸丝的测定

(1)试样准备：用刀片将小橡胶塞切成厚度约为2-3mm的相连的两个薄片，将一小束缕

齐的拉伸丝(或短纤维)夹到切好的橡胶片中，使刀片与水平面夹角为30度斜切一方，得

到椭圆形截面的纤维小段°用镜子将纤维段放在载玻片上，在纤维的椭圆形截面上滴少许甘

油或香柏油，盖好盖玻片，将样品放到显微镜的载物台上。

(2)干涉条纹数n的测定：条件和操作与卷绕丝相同。推入检偏镜后，可见视野全暗，

在纤维上出现明暗相间的干涉条纹，如图2-8所示。记下斜面上黑色条纹数即为n。

(3)补偿知0的测定：

①最内一个干涉环的两条黑线未并拢，如图2-8(a)所示，须将最内一环计入n中，然

后逆时针转动检偏镜宜至中央痉线变为最暗为止。检偏镜旋转角度数即为补偿角0。若检偏

镜转动角度大于90°时可顺时针旋转至中央亮线变为最暗，转过角度为B,则补偿角

0=180°。

②最内一个干涉环的两黑线已并拢，如图2-8(b)所示，逆时针转动检偏振镜至并拢的

黑条纹最暗，则最内一环应计入n中，检偏振镜所转过的角度即为补偿角0。若检偏振镜需

顺时针转动B角，中心黑条纹才能变得最暗，最内一环不计入n中，则6=180°-3；最内

一环计入n中，贝IJ0=-B。

(a)(b)

图2-8纤维干涉条纹图

4

纤维试样相互位置示意图

图2-9显微镜视野中纤维的干涉条纹

五、实验结果与数据处理

1.卷绕丝的双折射率An用下式计算：

An=-------

1807

2.牵伸丝的双折射率An的计算公式如下：

0

An=(n+----),X/d

180°

式中人为钠光波长，589X106mni；d为纤维直径(mm)；。为补偿角(度)；n为干涉条纹数。

实验数据记录在表2T中。

表2T

纤检偏镜旋转度数纤维直径(mm)

编干涉补偿角双折射平均

维

率值

名6(°)目镜尺

号环数逆顺dAn

称格数

An

卷

绕

丝

牵

伸

丝

六、思考题

1.为什么实验中一定要使纤维轴方向与起偏镜光轴方向夹角为45°?

2.卷绕丝与牵伸丝双折射率值不同是什么原因造成的?测量及计算方法是否相同？

附录:

1.两振动面相互垂直的平面偏振光叠加后合振动方程的推导。

设两振动面相互垂直的平面偏振光的振动方程分别为：

4sin（w+0e）

Z=&sin((w/+(p(])

展开此二式:

Y..

——=sinwcos仅+cos3sin。,(i)

4

Z

—=smdcos00+COS&SH10O(2)

A

将⑴Xsin%-(2)Xsin9c得到:

YZ

—sin(p———sin(p=sincot(cos(psin(p()-cos^sin(p)

4{}4e0e

将⑵Xcos巩-⑴Xcos%得到:

YZ

cos%cos(pe=cos(ot(cos(pcsin/-cos(p{)sin(pe)(4)

4A)

将（3）、（4）两式平方相加消去t,即得合振动方程:

Y2z22yz,

—r+—T-丁二-cos@0_®)=sin2(pe)(5)

A;&4A)

2.检偏镜旋转角0（即补偿角）等于位相差（%-0）二分之一的求证。

夹角6同位相差（力。-60间关系示意图

在图2-10中，斜椭圆表示两束偏振光通过纤维后叠加所得的合振动轨迹在YOZ平面的

投影。因为(5)式表示的合振动方程是个椭圆方程。经4/4玻片补偿后得到的平面偏振光振

动方向在椭圆外切矩形对角线方向上，与椭圆长轴夹角为设椭圆长、短轴分别为2a和

2b,则：

尔沼=勺

a

由「纤维轴与起偏振镜光轴成45。，因此经纤维分解得到的。光与。光的振幅柞等：