ISO 46982022 高炉原料用铁矿球团.自由膨胀指数的测定标准立项发展报告

高炉原料用铁矿球团自由膨胀指数的测定标准立项发展报告StandardizationDevelopmentReport:IronOrePelletsforBlastFurnaceFeedstocks—DeterminationoftheFree-SwellingIndex摘要关键词：铁矿球团；自由膨胀指数；国际标准；高炉原料；冶金性能；标准化Keywords:Ironorepellets;Free-swellingindex;Internationalstandards;Blastfurnacefeedstocks;Metallurgicalproperties;Standardization一、引言1.1研究背景高炉炼铁作为现代钢铁生产的主流工艺路线，其原料质量直接决定着冶炼效率、能耗水平及碳排放强度。随着全球高品位块矿资源的日益减少和环保要求的日趋严格，铁矿球团凭借粒度均匀、强度高、冶金性能优良等优势，在高炉炉料结构中的占比持续提升，成为一种重要的高炉炼铁原料。铁矿球团在进入高炉后，需经历预热、还原、熔化等一系列复杂的物理化学变化。其中，球团在还原过程中的体积膨胀行为是评价其冶金质量的核心指标之一。当球团发生异常膨胀时，会导致料柱透气性恶化、悬料、崩料等炉况异常，严重制约高炉的稳定顺行和增产降耗。因此，准确测定和评价铁矿球团的自由膨胀指数，对于原料采购质量控制、配矿方案优化和高炉操作参数调整均具有直接的指导价值。1.2标准立项的意义国际标准ISO4698作为铁矿球团自由膨胀指数测定的权威方法标准，在全球铁矿石贸易和质量检验中发挥着不可替代的作用。该标准的制修订工作由国际标准化组织下属的铁矿和直接还原铁化学分析技术委员会（ISO/TC102/SC2）负责组织，汇聚了全球主要铁矿石生产国和消费国的技术专家，具有广泛的国际代表性和技术权威性。2022年发布的ISO4698:2022版本是该项标准发展历程中的一次重要更新，其修订工作紧密跟踪了近年来铁矿球团生产工艺变化、检测技术进步和国际贸易对质量评价体系的新要求。对该标准的立项背景、技术要点和实施意义进行深入研究，有助于我国相关企业和检测机构更好地理解和执行国际标准，积极参与国际标准化活动，推动我国由钢铁大国向钢铁强国转变。二、标准的立项与编制过程2.1标准的历史沿革与修订动因ISO4698标准的制定可追溯至20世纪80年代，最初版本旨在建立统一的铁矿球团自由膨胀指数测定方法，以解决当时各国实验室之间检测结果差异大、可比性差的问题。经过数十年的实施应用，该标准在指导全球铁矿石质量评价方面发挥了积极作用，但同时也积累了一些需要改进和完善的问题。近年来，随着高炉大型化、高风温、高喷煤等强化冶炼技术的快速发展，对铁矿球团冶金性能的检测精度和可靠性提出了更高要求。原有标准版本在以下方面逐渐显现出不足：一是对还原气体流量、温度控制精度等试验条件的规定不够精确，不同实验室之间的系统偏差较为明显；二是对试样制备和取样的规定有待细化和完善，尤其是在代表性取样方面存在模糊地带；三是结果计算和表示方式的技术表述需要更新，以适应当前检测仪器自动化水平提升的现状；四是需要与其他相关国际标准（如ISO4695、ISO7215等）在技术内容上保持更好的协调一致性。在上述背景下，ISO/TC102/SC2技术委员会于2019年正式启动了ISO4698的复审和修订工作，成立了专项工作组，由澳大利亚、巴西、中国、日本、瑞典等主要参与国的专家共同组成。2.2标准编制的主要过程本次修订工作严格遵循ISO/IEC导则所规定的标准制定程序和时限要求。工作组在对各国反馈意见进行系统梳理的基础上，组织开展了多轮实验室间比对试验（RingTest），选取了覆盖不同矿种、不同球团工艺的典型样品进行验证测试。通过数理统计方法评估各参与实验室的测试数据，确定了合理的重复性和再现性指标。修订草案先后经过了委员会草案（CD）、国际标准草案（DIS）和最终国际标准草案（FDIS）等阶段，在充分吸收各方意见并达成共识后，于2022年11月10日正式发布实施。整个编制过程体现了国际标准制定工作的科学性、严谨性和协商一致性原则。三、标准技术内容及要点3.1标准的适用范围与基本框架ISO4698:2022规定了测定高炉原料用铁矿球团自由膨胀指数的试验方法，适用于天然铁矿经选矿、造球、焙烧固结工艺生产的各类氧化球团。该标准从方法原理、试验装置、试样制备、试验步骤、结果计算与表示、试验报告等环节均做出了系统规定。标准所测定的自由膨胀指数（Free-SwellingIndex,FSI）是指球团在规定条件下经受还原后体积相对原始体积的变化百分率，用以表征球团在还原过程中的体积稳定性。3.2方法原理与技术要点自由膨胀指数的测定基于球团在高温还原气氛中发生的物相转变规律。球团中的铁氧化物（主要为赤铁矿Fe₂O₃）在还原过程中依次转变为磁铁矿（Fe₃O₄）、浮氏体（FeO）直至金属铁。当还原条件适宜时，由于浮氏体还原为金属铁过程中铁晶须（IronWhisker）的异常生长，导致球团产生内部应力，进而引起体积膨胀。标准规定的试验方法要点包括：（1）试验温度与气氛控制。标准规定还原试验在900℃±10℃的温度下进行，还原气体采用由一氧化碳和氮气组成的混合气体，一氧化碳体积分数为30%±1%，氮气为70%±1%。气体流量需在试验过程中保持稳定，以确保还原气氛的均匀性和一致性。相比旧版本，2022版对气体流量的规定更为严格，明确要求还原气体流量控制在15L/min±1L/min，有效减少了因气体分布不均导致的测量偏差。（2）试样制备要求。标准对试验样品的采集、缩分和预处理做出了详细规定。试样应具有充分的代表性，需按照ISO3082等取样标准的要求进行。选取的球团试样直径范围为10.0mm至12.5mm，需经过干燥处理后称量并测量初始体积。每一试验需至少准备两个平行试样，以平行试验结果的算术平均值作为最终测定值，平行试验结果之差不得超过规定限值。（3）体积测定方法。标准规定采用排水法（阿基米德原理）测定球团还原前后的体积。测定装置需满足规定的称量精度和操作要求，测定液采用蒸馏水并添加适量润湿剂以确保球团表面充分润湿、避免气泡附着。相比此前版本，新标准细化了体积测定的操作步骤和注意事项，增加了对测定环境的温度控制要求，以减小液体密度变化带来的测量误差。（4）还原装置技术要求。还原炉应能满足规定的升温速率、恒温控制和气氛切换要求。试样在还原气氛中保持规定时间后，需在惰性气氛中冷却至室温再进行体积测定。标准对还原管的材质、尺寸规格以及试样支撑方式均做出了具体规定，以保证试验条件的一致性和结果的可比性。3.3结果计算与表示自由膨胀指数按下式计算：\[FSI=\frac{V_1-V_0}{V_0}\times100\%\]式中：V₁为还原后球团体积（mL）；V₀为还原前球团体积（mL）。试验结果以两次平行测定的算术平均值表示，结果保留至小数点后一位。标准同时对试验报告的内容提出了明确要求，包括试样标识、试验条件记录、测定结果、实验室信息及任何偏离标准规定的操作说明等。3.4与相关标准的协调性ISO4698:2022在修订过程中注重与相关国际标准的协调一致性。与球团还原性能相关的标准还包括ISO4695（还原性的测定）、ISO7215（还原度指数的测定）、ISO11256（还原膨胀指数的测定）等。新版ISO4698在术语定义、取样规范、试验条件控制系统等方面与此类标准保持了统一的技术框架，便于检测实验室进行多种冶金性能指标的综合评价，提高了标准体系的整体协调性和使用效率。四、标准的主要技术变化及对比分析ISO4698:2022相比上一版本（ISO4698:2007）在以下方面做出了重要技术调整和完善：4.1试验条件控制精度提升新版标准对试验温度的控制精度要求从原来的±15℃提升至±10℃，还原气体流量控制精度和气体纯度要求也有所提高。这些调整有效降低了由于试验条件波动导致的测量不确定度，提升了不同实验室间检测结果的一致性。4.2试样准备与处理流程细化针对球团粒度不均匀、表面状态差异等实际问题，新版标准对试样筛分范围进行了适当调整，并增加了对试样表面浮尘清除处理的具体操作指引。同时，补充了试样在还原前干燥处理的温度和时间规定，减少了初始含水率对体积测量的影响。4.3体积测定方法的优化新版标准对排水法测定体积的操作细节进行了更明确的表述，增加了对润湿剂种类和浓度的推荐范围，对测定装置的精度要求和校正方法进行了补充说明。这些改进有助于减小操作人员因操作手法差异引入的系统误差。4.4精密度的重新评定工作组通过国际实验室间比对试验数据，对新版标准方法的重复性和再现性进行了重新评估，给出了更为科学合理的精密度数据。这一改进为检测实验室进行质量控制和结果判定提供了更加可靠的统计参考依据。五、标准实施的意义与应用价值5.1促进国际铁矿石贸易的规范化发展铁矿球团是国际大宗散装原料贸易的重要品种之一。ISO4698:2022的实施为全球铁矿石供应商和钢铁生产商之间开展球团质量评价和仲裁检验提供了统一的技术依据。标准在取样要求、试验条件控制和结果判定等方面更加严格的规范，有助于减少贸易各方的质量争议，维护公平有序的国际贸易秩序。5.2支撑高炉精细化操作与降本增效随着钢铁行业进入减量发展和绿色低碳转型的关键时期，高炉操作的精细化水平对降本增效的作用愈发凸显。通过准确测定铁矿球团的自由膨胀指数，钢铁企业可以更加科学地评价不同来源球团的冶金性能，优化炉料结构设计，合理安排不同种类球团的配比，有效预防和降低高炉异常膨胀事故的风险，保障高炉长期稳定顺行。5.3推动我国标准化工作与国际接轨我国是全球最大的铁矿石进口国和钢铁生产国，铁矿石对外依存度长期保持在80%以上。积极参与ISO4698等国际标准的制修订工作，既是维护我国钢铁行业利益的重要途径，也是提升我国在国际标准化领域话语权的战略举措。ISO4698:2022的发布实施为我国相关国家标准和行业标准的制修订提供了重要的技术参考基准。六、主要起草和参与单位介绍6.1国际标准化组织铁矿石技术委员会（ISO/TC102）ISO/TC102（铁矿石和直接还原铁技术委员会）成立于1961年，是国际标准化组织下设的负责铁矿石和直接还原铁领域标准制修订工作的专业技术委员会。该技术委员会下设有若干分技术委员会（SC），其中SC2负责化学分析领域标准的制定，SC3负责物理性能试验领域标准的制定，ISO4698归属于SC3的工作范围。ISO/TC102的秘书处由日本工业标准调查会（JISC）承担，主席和秘书由来自各成员体的专家担任。ISO/TC102/SC3汇聚了来自澳大利亚、巴西、中国、日本、印度、俄罗斯、瑞典、南非等全球主要铁矿石生产国和消费国的标准化专家，在铁矿石和直接还原铁物理性能检测方法领域开展了大量卓有成效的标准化工作。中国作为该技术委员会的积极参加者（P成员），持续派出专家参与各工作组的技术讨论和标准制修订工作。6.2参与单位工作情况中国承担ISO/TC102/SC3国内对口技术工作的单位是全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会（SAC/TC317），其秘书处设在国内权威的冶金信息标准研究机构。中国标准化研究院、宝武钢铁集团中央研究院、鞍钢集团钢铁研究院等单位的专家深度参与了ISO4698的修订工作，在实验室间比对试验、技术方案论证等方面发挥了积极作用。国内相关检测实验室严格按照新版标准要求进行了方法验证和人员培训，为我国对外贸易铁矿石质量检验提供了有力的技术支撑。七、结论与展望ISO4698:2022《高炉原料用铁矿球团自由膨胀指数的测定》国际标准的正式发布，是国际铁矿石标准化工作的一项重要成果。该标准在保持原有方法框架连续性的基础上，通过试验条件精度提升、操作细节明确化、精密度数据更新等方面的系统性修订，显著提高了检测方法的科学性、准确性和国际协调性，对全球铁矿球团贸易质量评价和高炉炼铁精细化操作具有重要推动作用。展望未来，随着全球钢铁行业绿色低碳转型的持续深入，氢基直接还原等新型炼铁工艺的发展对铁矿球团的性能评价提出了新的要求。ISO/TC102/SC3将继续跟踪行业技术发展动态，适时启动标准复审工作。在检测技术方面，自动化、智能化的体积测量装置和在线监测技术有望逐步引入标准方法，进一步提高检测效率和准确性。与此同时，我国应继续深度参与国际标准化工作，加强标准技术研究和实验室能力建设，推动我国铁矿石检测技术标准与国际标准的互认互通，为全球铁矿石标准化事业贡献更多中国智慧和中国方案。参考文献：[1]ISO4698:2022,Ironorepelletsforblastfurnacefeedstocks—Determinationofthefree-swel