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文档简介
现代药物分析技术第1题1903年,茨维特为了分离植物色素,发明了色谱技术,英译名为Chromatography。第2题1938年,俄国科学家用水将氧化铝制成浆状,并将其铺在玻璃板上,将一滴待检查的植物提取物涂在中心,得到环型色谱图,这就是薄层色谱的雏形。()第3题我国著名有机化学家汪猷先生在1938年曾在Kuhn的指导下进行藏红素化学的研究,合成了十四乙酰藏红素。()第4题Tiselius在1935年开始重新改建原有的电泳装置,发展了区带电泳法。()第5题色谱法的创始人是谁?()A茨维特BKuhnCLedererDMartin第1题非光谱法涉及物质能级跃迁。()红外光谱法第2题朗伯-比尔定律中,吸收系数与样品浓度无关。()第3题荧光寿命比磷光寿命长。()第4题朗伯-比尔定律可能因哪些因素发生偏离?()A单色入射光B溶质解离或缔合C精确吸收池厚度D杂散光E显色剂浓度第5题下列哪些是非光谱法的典型技术?()A旋光度测定法BX射线衍射法C原子吸收光谱法D澄清度检查法E拉曼光谱法第6题“同时测定”在光谱分析中强调?()A使用同一台仪器B立即依序测量空白、对照品和供试品C相同操作人员D固定环境温度第7题下列不属于发射光谱法的是?()AX射线荧光法B分子磷光法C化学发光法D比色法第8题拉曼光谱属于哪种类型?()A吸收光谱B发射光谱C非弹性散射光谱D弹性散射光谱第9题朗伯-比尔定律中,吸光度()的计算公式是?()AA=εclBA=lgTCA=lg(1/T)DA=cl/ε第10题原子光谱中“共振线”的定义是?()A基态原子吸收特定波长形成的谱线B亚稳态原子跃迁产生的谱线C激发态回到基态或基态跃迁到激发态的谱线D同位素分裂形成的超精细结构线第11题下列哪项属于非光谱法?()A原子发射光谱法BX射线衍射法C紫外-可见分光光度法D分子荧光光谱法第12题光学分析法的基础是什么?()A物质的质量变化B电磁辐射与物质的相互作用C温度梯度引起的能量转移D化学键的断裂与形成红外光谱法习题第1题制剂红外鉴别时,若辅料无干扰且晶型不变,可直接比对原料药光谱。()第2题显微红外光谱仅支持透射模式测量。()第3题红外光谱法可区分所有光学异构体。()第4题ATR光谱可直接与透射光谱进行比对鉴别。()第5题关于漫反射模式的正确描述是()A适用于透明液体B需稀释样品减少菲涅尔反射C符合朗伯-比尔定律D穿透深度为毫米级E光谱来源于多次透射/折射第6题红外光谱鉴别时,可能导致光谱差异的因素有()A仪器型号差异B样品研磨程度C吸水程度D检测器类型E光源强度第7题红外光谱法测定二甲硅油含量时,使用的波数是()A1028cm-1B1259cm-1C2851cm-1D3027cm-1第8题反式脂肪酸的快速红外检测法特征吸收峰位于()A1259cm-1B1028cm-1C966cm-1D1601cm-1第9题漫反射模式定量分析的依据是()A朗伯-比尔定律B菲涅尔反射定律CKubelka-Munk函数D吸光度线性关系第10题用聚苯乙烯薄膜校准仪器时,波数误差在3000cm⁻¹附近应不大于()A±1cm-1B±2cm-1C±5cm-1D±10cm-1第11题ATR模式中常用的晶体材料不包括()A硒化锌(ZnSe)B溴化钾(KBr)C锗(Ge)D金刚石第12题红外光谱的“指纹区”通常指()A4000~2500cm-1B2500~2000cm-1C2000~1500cm-1D1500~400cm-1第13题红外光谱法的波数范围是()A400~4000nmB400~4000cm-1C2.5~25cm-1D25~1000μm拉曼光谱法习题第1题拉曼光谱的定量分析必须使用内标法。()第2题荧光干扰会增强拉曼信号的信噪比。()第3题影响拉曼信号强度的因素包括?()A激光波长B样品浓度C环境湿度D散射截面E检测器颜色第4题减少拉曼测量中热效应的方法包括?()A增加激光功率B旋转样品C改善热传导D使用大光斑设计E延长照射时间第5题拉曼光谱不适合直接分析哪种样品?()A水溶液B玻璃包装的药品C强荧光物质D药品粉末第6题为减少荧光干扰,应优先选用哪种激光波长?()A532nmB785nmC514.5nmD488nm第7题拉曼光谱常规分析的有效频率范围是?()A5~100cm-1B100cm-1以上C400~4000cm-1D低于100cm-1第8题拉曼光谱与红外光谱的互补性体现在?()A两者测量原理完全相同B强拉曼谱带在红外中通常是弱谱带C两者使用相同的光源D拉曼可替代红外分析所有样品第9题斯托克斯散射的特征是?()A散射频率高于入射频率B散射频率等于入射频率C散射频率低于入射频率D无频率变化第10题拉曼位移的单位是?()AnmBHzCcm-1DeV第11题拉曼光谱法研究的是光的哪种散射现象?()A弹性散射B非弹性散射C瑞利散射D布里渊散射第12题固体样品的多晶现象可能导致拉曼光谱与对照品不一致。()元素杂质分析法概述元素杂质分析法概述习题第1题X射线荧光光谱法测定固体供试品时需消解。()第2题3类元素口服和吸入给药途径的毒性相对较低,风险评估中一般不需考虑。()第3题皮肤给药的Ni和Co需同时满足PDE和CTCL。()第4题供试品制备时避免污染的措施涉及?()A使用高纯度试剂B器皿硝酸浸泡处理C直接使用自来水D避免元素吸附容器表面E需空白试剂对照第5题元素杂质可能通过哪些途径引入?()A原料药合成催化剂残留B包装材料迁移C治疗性添加元素D生产设备相互作用E辅料天然来源第6题汞元素形态测定(HPLC-ICP-MS)中,流动相的主要成分是?()A甲醇+0.01mol/L乙酸铵溶液(含0.12%L-半胱氨酸)B乙腈+磷酸二氢铵溶液C水+硝酸D0.025mol/L磷酸二氢铵溶液第7题敞口容器消解法不适合哪种元素?()A汞(Hg)B镉(Cd)C铜(Cu)D钯(Pd)第8题以下哪种方法适合同时测定多种痕量元素杂质?()A原子吸收分光光度法BX射线荧光光谱法C电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)D重金属检查法第9题元素杂质的每日允许暴露量()单位是?()Aμg/gBμg/mlCμg/dDmg/kg第10题风险评估中需重点考察的元素分类依据是?()A元素价格与稳定性B毒性及药品中出现可能性C检测方法难易度D包装材料相容性第11题关于元素杂质分类,1类元素的特点是?()A口服毒性低B禁用或限制使用C仅需在注射给药时控制D天然来源无需考虑第12题以下哪种情况不属于元素杂质?()A催化剂残留B包装材料迁移的铅C治疗作用有意添加的锂D生产设备引入的砷核磁共振技术概论习题第1题三重峰()表明氢核与两个相邻氢核耦合。()第2题四重峰()表明氢核与三个相邻氢核耦合。()第3题双重峰()表明氢核与一个相邻氢核耦合。()第4题单峰()表明氢核无相邻氢核。()第5题题目:某药物用氘代甲醇(CD₃OD)溶解后,¹HNMR中未检测到甲基信号,说明()?A药物不含甲基B甲基被氘代C甲基信号被溶剂峰掩盖D实验误差第6题题目:题目:在核磁共振波谱中,自旋-自旋耦合常数的单位是什么()?A赫兹(Hz)BppmC特斯拉(T)D伏特(V)第7题题目:核磁共振波谱法所用电磁辐射区域为()?A远紫外区BX射线区C微波区D射频区第8题题目:下列哪种原子核不能产生核磁共振信号()?A¹HB¹²CC¹³CD³¹P第9题题目:核磁共振波谱法中,产生核磁共振现象的必要条件是()?A原子核具有自旋角动量B试样为单质C使用紫外光照射D存在氢键第10题氘代溶剂中的残留氢信号可能干扰药物纯度分析。()核磁共振氢谱I习题第1题若药物分子中含刚性结构(如苯环),其¹HNMR中可能观察到复杂的裂分模式。()第2题若药物分子中含手性中心,其¹HNMR中可能观察到非对映异构体的信号。()第3题非对映异构体的¹HNMR化学位移可能不同。()第4题若药物在溶液中存在氢键交换,¹HNMR中可能观察到宽峰。()第5题若药物样品的¹HNMR中主峰积分面积为95%,则药物纯度必为95%。()第6题苯环上的氢在¹HNMR中的化学位移通常为δ=6.5-8.0ppm。()第7题题目:某药物的对映异构体在¹HNMR中()?A化学位移完全相同B化学位移部分不同C耦合常数不同D积分面积不同判断题:第8题题目:某药物含结晶水,其¹HNMR中水的信号最可能出现在()?A0.9ppmB1.5ppmC3.3ppmD4.8ppm第9题题目:在¹HNMR中,若某氢核的信号裂分为双重峰(J=15Hz)和双重峰(J=2Hz),可能的结构是()?A反式烯烃氢B顺式烯烃氢C邻位取代苯环氢D炔烃氢第10题题目:某药物分子中含有-NH-CO-CH₃基团,其¹HNMR中酰胺氢的δ值最可能为()?A1.5-2.5ppmB5.0-6.5ppmC7.0-8.5ppmD9.0-10.0ppm核磁共振氢谱II习题第1题若药物在溶液中存在旋转异构体,¹HNMR中可能观察到单一峰。()第2题¹HNMR中水峰的化学位移通常为δ=4.5-5.5ppm。()第3题若药物样品的¹HNMR中无杂质峰,则药物纯度必为100%。()第4题药物代谢产物中若引入酰胺(-CONH₂),¹HNMR中可能新增δ=7-8ppm的信号。()第5题¹HNMR中δ=4.1ppm(四重峰,2H)和δ=1.2ppm(三重峰,3H)可能属于乙氧基(-OCH₂CH₃)。()第6题题目:某药物分子中,苯环上取代基的电子效应对¹HNMR化学位移的影响是()?A吸电子基团使δ值增大B供电子基团使δ值增大C取代基不影响δ值D仅空间位阻影响δ值第7题题目:某药物在体内代谢后,¹HNMR中新增一个δ=10.2ppm(单峰)的信号,最可能的代谢产物是()?A羟基化产物B羧酸产物C醛基产物D酰胺产物第8题题目:在¹HNMR中,若某氢核的信号裂分为双重峰(J=15Hz)和双重峰(J=2Hz),可能的结构是()?A反式烯烃氢B顺式烯烃氢C邻位取代苯环氢D炔烃氢第9题题目:某药物分子中含-OCH₃基团,其¹HNMR中该甲基的δ值最可能为()?A0.9ppmB2.1ppmC3.3ppmD4.8ppm第10题题目:某药物分子中含有羧酸和甲基,其¹HNMR中羧酸氢的δ值为12.0ppm(单峰),甲基的δ值为2.3ppm(单峰),可能的结构是()?ACH₃COOHBCH₃CH₂COOHC(CH₃)₂CHCOOHDCH₃CH₂CH₂COOH核磁共振碳谱习题第1题若¹³CNMR中δ=52ppm的信号属于亚甲基碳,则可能连接在氧原子上。()第2题¹³CNMR中δ=170ppm的信号可能属于酯羰基碳。()第3题酰胺羰基碳(-CONH₂)的¹³CNMR化学位移通常低于δ=160ppm。()第4题酯羰基碳(-COOR)的¹³CNMR化学位移范围为δ=165-185ppm。()第5题题目:在¹³CNMR中,若某碳的δ值为165ppm,最可能属于()?A酰胺羰基碳(-CONH₂)B酯羰基碳(-COOR)C酮羰基碳(-COR)D羧酸羰基碳(-COOH)第6题题目:在¹³CNMR中,若某碳的δ值为50ppm,最可能属于()?A甲基碳B亚甲基碳C季碳D与氧相连的碳第7题题目:在¹³CNMR中,若某碳的信号为单峰,可能的原因是()?A无相邻碳B相邻碳无氢C相邻碳的氢被氘代D以上均可能第8题题目:在¹³CNMR中,若某碳的δ值为120ppm,最可能属于()?A饱和碳B烯碳C炔碳D羰基碳第9题题目:在¹³CNMR中,化学位移δ值最大的碳是()?A饱和碳B烯碳C炔碳D羰基碳第10题δ=2.1ppm(单峰,3H)¹³CNMR显示:δ=20、52、128、129、130、133、168、170ppm最可能的结构是()?A苯乙酸(C₆H₅-CH₂-COOH)B乙酸苯酯(C₆H₅-O-CO-CH₃)C苯甲酸甲酯(C₆H₅-COO-CH₃)D邻羟基苯甲酸(C₆H₄(OH)-COOH)二维核磁共振谱习题第1题TOCSY谱适用于解析自旋系统复杂的分子(如糖类)。()第2题NOESY谱可用于确定分子中空间邻近的氢核。()第3题HMBC谱可显示¹H-¹³C相隔1-3个键的相关峰。()第4题HSQC谱可确定¹H-¹³C的直接连接关系。()第5题¹H-¹HCOSY谱可显示氢核之间的长程耦合关系(相隔>3个键)。()第6题题目:在HSQC谱中,若氢信号(δ=3.7ppm)与碳信号(δ=52ppm)有相关峰,说明()?A该氢直接连接在δ=52ppm的碳上B该氢与δ=52ppm的碳相隔三个键C该氢与δ=52ppm的碳通过氧相连D该氢与δ=52ppm的碳无直接关联第7题题目:在¹H-¹HCOSY谱中,若氢A(δ=2.1ppm)与氢B(δ=4.2ppm)有相关峰,说明()?A氢A与氢B通过三键相连B氢A与氢B通过单键或双键相邻C氢A与氢B相隔三个键D氢A与氢B无直接耦合第8题题目:某化合物分子式为C₆H₁₂O₂,其¹HNMR显示一个单峰(δ=3.7ppm,积分面积=3H)、一个多重峰(δ=2.3ppm,积分面积=2H)和一个多重峰(δ=1.6ppm,积分面积=4H)及一个三重峰(δ=0.9ppm,积分面积=3H),¹³CNMR显示六个信号(δ=14、22、25、30、50、170ppm),最可能的结构是()?ACH₃CH₂CH₂COOCH₃BCH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃C(CH₃)₂CHCH₂COOCH₃DCH₃CH₂CH(CH₃)COOCH₃第9题题目:某化合物分子式为C₅H₁₀O₂,其¹HNMR显示一个单峰(δ=3.7ppm,积分面积=3H)、一个四重峰(δ=4.1ppm,积分面积=2H)和一个三重峰(δ=1.2ppm,积分面积=3H),¹³CNMR显示五个信号(δ=14、30、50、170、180ppm),最可能的结构是()?ACH₃CH₂COOCH₂CH₃BCH₃COOCH₂CH₂CH₃C(CH₃)₂CHCOOCH₃DCH₃CH₂CH₂COOCH₃第10题题目:某化合物分子式为C₄H₈O₂,其¹HNMR显示两个单峰(δ=3.7ppm,积分面积=3H;δ=2.0ppm,积分面积=3H),¹³CNMR显示四个信号(δ=30、50、170、180ppm),最可能的结构是()?ACH₃COOCH₃BCH₃CH₂COOCH₃C(CH₃)₂CHCOOHDCH₃CH₂CH₂COOH质谱的概述习题第1题质谱分析法是将样品通过____,产生____,按照____进行分离、分析的技术。第2题质谱仪可以直接分析固体样品。()第3题质谱技术灵敏度比核磁技术要高。()第4题质谱技术只能用于分析有机化合物。()第5题质谱分析中,样品必须是纯物质。()第6题质谱技术属于光谱法。()第7题质谱分析中,质谱图的横坐标表示()A离子的电荷数B离子的质量数C离子的质荷比D离子的动能第8题质谱分析的基本原理是什么?()A基于物质的密度差异B基于物质的电荷差异C基于物质的分子量差异D基于物质的沸点差异第9题质谱法是一种用于测定分子量和结构信息的分析方法,以下关于质谱法的说法正确的是()A质谱法只能用于测定有机物的分子量B质谱法可以测定分子量、分子结构、同位素等信息C质谱法是一种非破坏性分析方法D质谱法只适用于高沸点、难挥发物质的分析第10题质谱是一种用于测定分子质量和结构的分析技术,以下关于质谱的描述,正确的是()A质谱只能测定分子质量B质谱可以测定分子结构C质谱只能测定分子量D质谱不能测定分子结构质谱分析仪的组成习题第1题质谱仪中,____是负责根据离子的质荷比对离子进行分离和筛选的器件。第2题常见的质量分析器有____、____、____、____及____等。第3题质谱分析中,用于检测离子的部件是检测器。()第4题质谱仪中的离子源是用于将样品分子电离成离子的部件。()第5题质谱仪的主要组成部分包括()A进样系统B离子源C质量分析器D检测器E真空系统第6题质谱仪的基本组成部分包括()A离子源、质量分析器、检测器B离子源、质量分析器、离子阱C离子源、质量分析器、电子倍增器D离子源、质量分析器、离子光学系统第7题以下关于质谱仪的检测器,正确的是()A电离室适用于所有样品B飞行时间检测器适用于所有样品C电子倍增器适用于所有样品D以上说法都不正确第8题以下关于质谱仪的质量分析器,正确的是()A四极杆质量分析器适用于所有样品B磁质谱仪适用于所有样品C时间飞行质量分析器适用于所有样品D以上说法都不正确第9题以下关于质谱仪的离子源,正确的是()A电子轰击源(EI)适用于所有样品B电喷雾源(ESI)适用于所有样品C碰撞诱导解离源(CID)适用于所有样品D以上说法都不正确第10题以下关于质谱仪的描述,正确的是()A质谱仪只能用于有机物分析B质谱仪可以用于无机物分析C质谱仪只能用于生物大分子分析D质谱仪不能用于生物大分子分析离子化方法(离子源)习题第1题在电子轰击源、化学电离源、电喷雾电离源和大气压电离源中,获得分子离子峰最弱的是____离子源。第2题离子源类型主要包括____和____。第3题化学电离法(CI)是通过____来实现离子化的电离技术;因此,与EI-MS相比,CI-MS谱比较容易产生____。第4题EI-MS是最常用的质谱方法之一,但是它不适合测定____和____化合物。第5题质谱仪中的离子源是用于将样品分子电离成离子的部件。()第6题样品在离子源中被离子化后,直接进入检测器进行检测。()第7题ESI离子化过程中容易产生多电荷离子。()第8题质谱仪中离子源的作用是将样品离子化。()第9题化学电离源的特点有()A属于软电离源B可以得到较强的分子离子峰C产生的离子主要是准分子离子D电离过程中有离子-分子反应发生E适合分析热不稳定化合物第10题质谱中的离子类型包括()A分子离子B碎片离子C重排离子D同位素离子E亚稳离子第11题以下属于软电离源的有()A电子轰击源B电喷雾电离源C基质辅助激光解吸电离源D化学电离源第12题质谱分析中,基质辅助激光解吸电离技术的主要优点是什么?()A适用于极性样品B适用于非极性样品C适用于热不稳定样品D适用于大分子样品第13题质谱仪中,电喷雾离子化()技术适用于哪种样品?()A固体样品B气体样品C液体样品D所有类型的样品第14题质谱法中,以下哪种离子源适用于分析含有复杂官能团的有机物?()A电子轰击离子源B电喷雾离子源C电感耦合等离子体质谱D热喷雾离子源第15题质谱法中,以下哪种离子源适合于分析高沸点、难挥发物质?()A电子轰击离子源B电喷雾离子源C电感耦合等离子体质谱D热喷雾离子源质量分析器习题第1题四极杆质量分析器通过改变____筛选特定m/z离子。第2题飞行时间质量分析器(TOF)根据离子的____分离不同m/z的离子,速度快的离子先到达检测器。第3题常见的质量分析器有____、____、____、____及____等。第4题____质量分析器被广泛应用于气质联用、液-质联用和基质辅助激光解吸电离质谱仪中。第5题对于飞行时间质谱仪,以下说法正确的是()A基于离子在飞行管中的飞行时间来确定质荷比B理论上没有质量范围限制C分辨率较高D仪器结构简单E扫描速度快第6题常见的质量分析器有()A磁式质量分析器B四极杆质量分析器C飞行时间质量分析器D离子阱质量分析器E傅里叶变换离子回旋共振质量分析器第7题质谱仪中,飞行时间质谱(T0F)的原理是什么?()A离子的飞行时间与离子质量成反比B离子的飞行时间与离子质量成正比。C离子的飞行时间与离子电荷成正比D离子的飞行时间与离子电荷成反比第8题对于单聚焦质谱仪,离子的聚焦是通过()实现的。A磁场B电场C磁场和电场D以上都不是第9题质谱仪中,离子阱技术的主要特点是什么?()A能够进行离子的存储和选择性碎裂B只能进行离子的存储C只能进行离子的碎裂D不能进行离子的存储和碎裂第10题质谱法中,以下哪种质量分析器适用于分析高分辨率、高灵敏度的小分子物质?()A离子阱B时间飞行质谱C四极杆质谱D磁质谱第11题质谱法中,以下哪种质量分析器适用于分析生物大分子?()A离子阱B时间飞行质谱C四极杆质谱D磁质谱第12题质谱法中,以下哪种质量分析器具有高分辨率、高灵敏度、高稳定性等特点?()A离子阱B时间飞行质谱C四极杆质谱D磁质谱有机质谱中的裂解反应习题第1题苯甲酸甲酯(C6H5COOCH3)的麦氏重排产生m/z____的碎片离子。第2题乙基苯的质谱中,m/z91的基峰是____离子。第3题酮类发生α-断裂时,优先生成更稳定的____离子(填“酰基”或“烷基”)。第4题麦氏重排(McLafferty)要求分子中有不饱和基团和____氢。第5题化合物若存在多个α键,那么α裂解一般遵循____规则。第6题α裂解属于____断裂方式,原动力来源于____。第7题质谱中化学键断裂的主要两种形式是____和____。第8题丁苯质谱图上m/z134,m/z91和m/z92的峰分别由于____、____和____过程产生的峰。第9题某一化合物相对分子质量为72,红外光谱指出该化合物含有一个羰基吸收峰。则该化合物可能的分子式为()AC4H8OBC3H4O2CC3H6NOD(A)或(B)第10题某化合物相对分子质量Mr=102,红外光谱指出该化合物是一种酯。质谱图上m/z74处出现一强峰。则该化合物为()ACH3CH2COOC2H5B(CH3)2CHCOOCH3CCH3(CH2)2COOCH3DCH3COOC3H7第11题某化合物在质谱图上出现m/z29,43,57的系列峰,在红外光谱图官能团区出现如下吸收峰:>3000cM-1;1460cM-1;1380cM-1;1720cM-1。则该化合物可能是()A烷烃B醛C酮D醛或酮第12题一种酯类(M=116),质谱图上在m/z57(100%),m/z29(27%)及m/z43(27%)处均有离子峰,初步推测其可能结构如下,试问该化合物结构为()A(CH3)2CHCOOC2H5BCH3CH2COOCH2CH2CH3CCH3(CH2)3COOCH3DCH3COO(CH2)3CH3第13题某化合物相对分子质量M=142,其质谱图如下左,则该化合物为()A正癸烷B2,6-二甲基辛烷C4,4-二甲基辛烷D3-甲基壬烷第14题某胺类化合物,分子离子峰M+=87,m/z30为基峰,则它最可能是()A(CH3)2CHCH2CH2NH2BCH3CH2C(CH3)2NH2CCH3CH2CH2C(CH3)NH2D(A)或(C)第15题某胺类化合物,分子离子峰其M=129,其强度大的m/z58(100%),m/z100(40%),则该化合物可能为()A4-氨基辛烷B3-氨基辛烷C4-氨基-3-甲基庚烷D(B)或(C)色谱的发展I习题第1题高分子微球()与碳分子筛()主要用于()A填充柱气相色谱B毛细管柱气相色谱C高效液相色谱D高效毛细管电泳第2题谁在1957年发表了第一篇有关毛细管气相色谱的报告?()AVanDeemterBGolayCGiddingsDJorgenson第3题谁在1956年发展了描述色谱过程的速率理论?()AVanDeemterBGolayCGiddingsDJorgenson第4题谁在1938年首次合成核黄素并研究了核黄素机制?()A茨维特BKuhnCLedererDMartin第5题色谱法的英文名称是什么?()AChromatographyBSpectroscopyCElectrophoresisDCentrifugation色谱的发展II习题第1题范氏方程中,C项与流动相的线速度成正比。()第三讲色谱技术新进展及其在药学领域的应用--超高效液相色谱(共10题)第2题范氏方程中,B项与流动相的线速度成反比。()第3题为了减少涡流扩散项A,应使用粗而均匀的填料。()第4题传质阻力项Cu与流动相的线速度成反比。()第5题分子扩散项B/u与组分在流动相中停留的时间成正比。()第6题涡流扩散项A与流动相的线速度成正比。()第7题范氏方程中的A项代表分子扩散项。()第8题范氏方程中,A项与什么无关?()A填充物的平均直径B填充均匀性C流动相的线速度D组分在流动相中的扩散系数第9题为了减少传质阻力项Cu,应采用什么样的流速?()A低流速B高流速C适中流速D任意流速第10题为了减少分子扩散项B,应采用什么样的流速?()A低流速B高流速C适中流速D任意流速第11题为了减少涡流扩散项A,应采用什么样的流速?()A低流速B高流速C适中流速D任意流速第12题为了减少传质阻力项Cu,应采用什么样的柱温?()A低温B高温C室温D任意温度第13题vanDeemter曲线的最低点代表什么?()A最高的理论板高B最低的理论板高C最大的涡流扩散D最小的分子扩散第14题为了减少传质阻力项Cu,应采用什么样的固定相?()A颗粒粒度大的固定相B颗粒粒度小的固定相C液膜厚度大的固定相D液膜厚度小的固定相第15题为了减少纵向扩散项B/u,应采用什么样的流动相?()A低分子量的流动相B高分子量的流动相C强极性的流动相D高温的流动相第16题为了减少涡流扩散项A,应使用什么样的填料?()A粗而均匀的填料B细而均匀的填料C粗而不均匀的填料D细而不均匀的填料第17题传质阻力项Cu由哪两部分组成?()A流动相传质阻力项和固定相传质阻力项B涡流扩散项和分子扩散项C纵向扩散项和横向扩散项D传质阻力项和涡流扩散项第18题分子扩散项B/u与什么成正比?()A流动相的线速度B组分在流动相中停留的时间C固定相的液膜厚度D填充物的平均直径第19题涡流扩散项A与哪些因素有关?()A填充物的平均直径和填充均匀性B流动相的线速度C组分在流动相中的扩散系数D固定相的液膜厚度第20题范氏方程中的A项代表什么?()A分子扩散项B传质阻力项C涡流扩散项D纵向扩散项超高效液相色谱习题第1题UPLC的柱外效应控制比HPLC更简单()第四讲色谱实用技术--泵的运行(共14题)第2题范德姆特方程中,A项(涡流扩散)在UPLC中趋近于零()第3题普通HPLC仪器可直接使用1.7μm色谱柱()第4题与传统HPLC相比,UPLC的柱效提升主要源于?()A柱外效应减小B范德姆特曲线最优值向高流速移动C检测器灵敏度提高D流动相黏度降低第5题UPLC技术的核心突破是什么?()A增大填料粒径B减小填料粒径至亚2微米C降低柱温D增加柱长第6题UPLC的梯度洗脱应采用?()A低压梯度B高压梯度C手动混合D等度洗脱第7题UPLC的柱外效应控制关键措施是?()A增加柱温B采用细内径管线C提高流速D增大进样量第8题UPLC与质谱联用的优势不包括?()A增加峰浓度B减少离子源污染C降低流速兼容离子源D延长色谱柱寿命第9题UPLC检测池体积通常为?()A1μLB500nLC10nLD50μL第10题色谱柱1.7μm填料的耐压问题可以通过何种技术解决?()A增加硅胶纯度B杂化颗粒技术(硅碳桥键)C表面涂层改性D降低键合密度色谱实用技术习题第1题液相色谱泵的保养包括定期更换滤芯。()第五讲液相色谱的固定相与流动相()(共14题)第2题液相色谱泵的密封圈通常由金属材质制成。()第3题阻尼单元用于增加液相色谱泵的输出压力。()第4题液相色谱泵的脉冲问题可以通过增加泵头数量来解决。()第5题单向阀的作用是控制流动相的进出方向。()第6题往复式柱塞泵是液相色谱中最常用的泵类型。()第7题高效液相色谱仪的高压输液系统对整个分析质量影响不大。()第8题在液相色谱泵的保养中,以下哪项是必须定期更换的部件?()A马达B凸轮C密封圈D泵腔第9题在液相色谱泵的操作中,流动相使用前必须进行什么处理?()A加热B冷却C过滤和脱气D稀释第10题在液相色谱泵中,阻尼单元的主要作用是什么?()A增加流速B减少脉冲C过滤流动相D加热流动相第11题为了实现无脉冲地输出溶剂,液相色谱泵通常采用什么方法?()A单泵头工作B双泵头反向工作C三泵头同步工作D四泵头同步工作第12题在液相色谱泵中,哪个部件用于控制流动相的进出?()A马达B凸轮C单向阀D密封圈第13题大多数液相色谱的泵属于哪种类型?()A往复式柱塞泵B离心泵C齿轮泵D蠕动泵第14题在液相色谱中,泵的主要作用是什么?()A输送样品B输送溶剂C检测样品D控制温度色谱固定相与流动相I习题第1题在液相色谱中,反相HPLC中流动相强度会随着无机相比例增加而增加。()第七讲色谱-质谱的联用()(共6题)第2题在液相色谱中,使用文献方法时,不需要注意色谱柱填料的种类、品牌是否相同。()第3题在液相色谱中,氯仿可以作为流动相。()第4题在液相色谱中,HPLC方法的建立不需要考虑灵敏度的要求。()第5题在液相色谱中,梯度洗脱只用于具有较窄保留值范围的样品。()第6题在液相色谱中,分离酸性或碱性样品时,缓冲盐溶液的pH值应在其pKa±1的范围内。()第7题在液相色谱中,使用纯乙腈溶解难溶性样品,进入流动相为18%的乙腈-水流动相系统中,不会造成峰分叉或拖尾。()第8题在液相色谱中,甲醇的紫外截止波长比乙腈低。()第9题在液相色谱中,流动相的黏度越高越好。()第10题在液相色谱中,流动相的纯度要求不高。()第11题在液相色谱中,为了提高分离效率,通常会优先考虑哪种因素来优化流动相?()A流动相的极性B流动相的颜色C流动相的气味D流动相的电导率第12题对于液相色谱中的反相色谱柱,下列哪种有机溶剂与其兼容性最好?()A乙醇B异丙醇C甲醇D正丁醇第13题在液相色谱中,当使用硅胶基质的反相柱时,最适合的流动相pH范围是?()A1-3B3-7C7-10D10-4第14题在液相色谱中,样品的性质和预处理需要注意什么?()A样品应能在流动相中溶解B可添加调节的pH的缓冲溶液C多数干扰物质在进样前将其去除D以上都是第15题在液相色谱中,通过调节什么可以改善峰间距?()ApHB加入添加剂C流速D以上都是第16题在液相色谱中,反相HPLC中流动相强度会随着什么增加而增加?()A有机相比例B无机相比例C流速D温度第17题在液相色谱中,使用文献方法时,需要注意什么?()A色谱柱填料的种类、品牌是否相同B文献方法的流动相是否损害色谱柱C色谱柱的规格D以上都是第18题在液相色谱中,HPLC分析方法建立最基本的需要考虑到哪些方面?()A灵敏度的要求B样品的本底复杂性C组分数目D以上都是第19题在液相色谱中,缓冲盐的浓度一般采用多少?()A1mM~5mMB10mM~50mMC50mM~100mMD100mM~200mM第20题在液相色谱中,下列哪种溶剂不适合作为流动相?()A甲醇B乙腈C氯仿D水色谱固定相与流动相II习题第1题在液相色谱中,HPLC方法的建立需要考虑哪些因素?()A灵敏度的要求B样品的本底复杂性C组分数目D以上都是第2题在液相色谱中,采用梯度洗脱的目的是什么?()A提高分离度B缩短分析时间C减少溶剂消耗D以上都是第3题在液相色谱中,梯度洗脱常用于哪种情况?()A具有较宽保留值范围的样品B含有易挥发组分的样品C含有无机盐的样品D含有高浓度有机溶剂的样品第4题在液相色谱中,使用纯乙腈溶解样品,进入流动相为18%的乙腈-水流动相系统中,可能会造成什么结果?()A峰分叉或拖尾B峰形尖锐C分离度提高D检测灵敏度增加第5题下列哪种溶剂的极性最强?()A氯仿B四氢呋喃C乙腈D水第6题在液相色谱中,流动相的黏度对系统压力有何影响?()A黏度越高,柱压越低B黏度越高,柱压越高C黏度对柱压无影响D黏度越低,柱压越高第7题下列哪种溶剂的紫外截止波长最低?()A甲醇B乙腈C氯仿D四氢呋喃第8题在液相色谱中,下列哪项不是流动相的要求?()A不改变填料的任何性质B有纯度要求C黏度要高D对样品的溶解度要适宜第9题在液相色谱中,使用离子对试剂和较苛刻的pH值时,如何保护色谱柱?()A定期更换流动相B定期清洗色谱柱C使用合适的缓冲溶液D以上都需要第10题在液相色谱中,使用不同品牌的色谱柱填料时,如何确保分离效果?()A调整流动相B调整流速C调整进样量D以上都需要第11题柱床结构均匀,球型的固定相一般柱效高、重现性好。()第六讲液相色谱的固定相与流动相()(共30题)第12题颗粒粒度分布越宽,柱效越高。()第13题液相色谱固定相颗粒的形状对柱效没有影响。()第14题封端处理可完全消除硅羟基。()第15题低含碳量C18柱适合分离碱性化合物。()第16题无定型填料柱效一般高于同类球形填料。()第17题化学键合固定相的特点是什么?()A不耐溶剂冲洗B不能改变分离的选择性C耐溶剂冲洗,可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变分离的选择性D以上都不是第18题对于固定相填料而言,颗粒度()越小,柱效会怎样变化?()A越低B越高C不变D不确定第19题液相色谱固定相颗粒的主要参数是什么?()A颗粒颜色B颗粒表面性质与颗粒度C颗粒重量D颗粒形状第20题扫尾剂三乙胺的作用是?()A提高分离度B中和残余硅羟基C增加样品溶解度D改善峰形第21题碱性化合物拖尾的主要原因是?()A碳载量不足B残余硅羟基作用C柱效下降D流动相pH过高第22题分离分子量>2000的蛋白质应选择多大孔径填料?()A80ÅB120ÅC300ÅD500Å第23题封端处理的目的是?()A增加碳载量B减少残余硅羟基C扩大孔径D提高粒径均一性色谱联用技术I习题第1题离子源常见的离子化方式有两种,一是____,另一种____。第2题质谱仪的离子源种类很多,挥发性样品主要采用____。工作过程中要引进一种反应气体获得准分子离子的离子源是____电离源。在液相色谱-质谱联用仪中,既作为液相色谱和质谱仪之间的接口装置,同时又是电离装置的是____电离源。第3题在质谱分析中,____是指离子在加速电场中获得的能量。第4题在质谱分析中,____可以用于确定分子的组成。第5题质谱分析中,____可以提供分子结构的信息。第6题离子源的作用是____。第7题电子轰击离子化()是一种软电离技术。()第8题在GC-MS中,全扫描(fullscan)模式的优点是什么?()A灵敏度高B可以提供未知物的分子量和结构信息C分析时间短D适合定量分析第9题在GC-MS中,电子轰击离子化()的工作原理是什么?()A有机分子被一束电子流轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子B有机分子与离子源中的中性分子发生化学反应,形成离子C有机分子在高温下直接电离D有机分子在强磁场中发生电离色谱联用技术II习题第1题当改变LC-MS中流动相的pH值时,主要影响的是()A质谱的分辨率B样品的离子化程度C仪器的灵敏度D色谱峰的峰宽第2题以下哪种物质不适用于LC-MS分析()A热不稳定化合物B难挥发化合物C高沸点化合物D气体化合物第3题以下哪种离子化方式常用于LC-MS()AEIBCICESIDFAB第4题定量分析时,内标法可校正()A色谱柱流失B化合物紫外吸收系数C样品回收率波动和基质效应D分子量误差第5题LC-MS流动相中不得添加()A甲酸铵缓冲液B磷酸盐缓冲液C乙腈D甲酸水溶液第6题检测药物血浆浓度时,LC-MS比HPLC更具优势的原因是()A灵敏度和选择性更高B分析速度更快C无需样品预处理D仪器价格更低第7题LC-MS联用技术中,”LC”的主要作用是()A离子化样品B分离混合物组分C检测化合物分子量D提供真空环境第8题LC-MS分析中,峰面积与下列哪个因素成正比()A保留时间B样品分子量C样品浓度D流动相比例第9题LC-MS分析中,流动相的作用不包括下列哪一项()A携带样品B分离样品C影响保留时间D提供离子化能量第10题高效液相色谱中的“高压”是指()A检测器的工作压力B流动相通过色谱柱的压力C样品进样压力D废液排放压力第11题MRM模式只能监测一个母离子-子离子对()第九讲活性成分的筛选与纯化—亲和色谱技术(共15题)第12题中性丢失扫描需固定两个质量分析器的质量差()第13题三重四极杆的Q1和Q3功能(选择的离子类型)相同()第14题APCI可产生多电荷离子()第15题ESI可以分析热不稳定化合物()第16题APCI离子源产生的离子化方式属于?()A
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