探索钠离子电池正极材料的制备工艺与电化学性能的深度关联

探索钠离子电池正极材料的制备工艺与

电化学性能的深度关联

一、引言

1.1研究背景与意义

随着全球经济的快速发展和人口的不断增长，能源需求持续攀升，传统化石能源如煤炭、石油

和天然气等面临着日益严峻的挑战。这些不可再生能源不仅储量有限，且分布不均，过度依赖

它们会引发能源供应安全问题。国际能源署（IEA）的统计数据显示，全球石油储量预计仅能

维持数十年的消耗，而煤炭和天然气的储量也在逐渐减少。与此同时，传统能源的使用带来了

严重的环境问题，如温室气体排放导致的全球气候变暖，以及大气污染、酸雨等对生态环境和

人类健康造成的危害。

为了应对能源与环境双重危机，开发可再生能源和高效储能技术成为当务之急。风能、太阳

能、水能等可再生能源具有清洁、可持续的优点，但其能量输出具有间歇性和不稳定性，需要

可靠的储能系统来保障能源的稳定供应。储能技术在电力系统中起着关键作用，能够实现电能

的存储与释放，平衡能源供需，提高能源利用效率，增强电力系统的稳定性和可靠性。在可再

生能源发电中，当风力或光照充足时，多余的电能可存储起来；而在能源供应不足时，存储的

电能又可释放出来，满足用电需求。

锂离子电池作为目前应用最为广泛的储能技术之一，在便携式电子设备、电动汽车和储能电站

等领域发挥着重要作用。然而，锂资源在地球上的储量有限且分布极不均衡，主要集中在少数

几个国家和地区，如智利、澳大利亚和阿根廷等。这使得锂资源的供应面临着价格波动和供应

短缺的风险，严重制约了锂离子电池的大规模应用和发展。例如，近年来锂矿价格的大幅上

涨，导致锂离子电池成本显著增加，进而影响了相关产业的经济效益和市场竞争力。

相比之下，钠离子电池因其独特的优势而成为储能领域的研究热点。钠元素在地壳中的含量极

为丰富，约为2.36%,是锂元素含量的数千倍，且分布广泛，几乎不存在资源短缺的问题。

此外，钠离子电池的成本相对较低，这主要得益于钠资源的丰富性以及其生产过程中对昂贵原

材料的依赖度较低°在储能系统的大规模应用中，成本是一个关键因素，钠离子电池的低成本

特性使其在大规模储能领域具有巨大的应用潜力，如电网储能、可再生能源发电配套储能等。

在钠离子电池中，正极材料是决定电池性能的关键因素之一，其性能直接影响电池的能量密

度、工作电压、循环寿命和倍率性能等重要指标。不同类型的正极材料具有各自独特的结构和

电化学特性，这些特性决定了它们在钠离子电池中的应用效果和潜力。例如，层状氧化物正极

材料具有较高的理论容量和良好的电化学性能，是目前研究的重点之一；普鲁士蓝类化合物具

有优良的电化学性能和低成本优势，被认为是极具潜力的正极材料；聚阴离子化合物则具有较

高的理论容量和良好的稳定性，成为近年来的研究热点。然而，目前的钠离子电池正极材料仍

存在一些问题，如能量密度较低、循环寿命较短、倍率性能较差等，这些问题限制了钠离子电

池的进一步发展和应用。因此，深入研究钠离子电池正极材料的制备方法及其电化学性能，开

发高性能的正极材料，对于推动钠离子电池的发展和应用具有重要的现实意义。

1.2国内外研究现状

钠离子电池正极材料的研究在国内外均取得了显著进展，众多科研团队和企业围绕材料种类、

制备方法以及性能提升等方面展开了深入探索。

在材料种类方面，层状氧化物是研究较早且成果丰富的一类正极材料。国外如美国、日本和韩

国的科研团队在层状氧化物的晶体结构调控和元素掺杂优化方面取得了不少突破。美国某研究

团队通过对层状氧化物的晶体结构进行精准设计，成功提高了钠离子的扩散速率，从而提升了

电池的倍率性能。日本的研究人员则致力于通过元素掺杂，如引入过渡金属元素，改善材料的

电子结构，增强其稳定性和循环寿命。国内在层状氧化物研究方面也成果斐然，中国科学院物

理研究所的研究团队通过对层状氧化物的组成和结构进行优化，开发出了具有高容量和良好循

环稳定性的正极材料。

普鲁士蓝类化合物因其独特的结构和电化学性能也备受关注。国外研究主要集中在提高其结晶

度和纯度，以减少材料中的缺陷和杂质，从而提升电池性能。国内的研究则侧重于探索新的合

成方法，如采用水热合成法、共沉淀法等，制备出具有高比表面积和良好电化学性能的普鲁士

蓝类化合物。例如，北京大学的科研团队通过改进共沉淀法，成功制备出了结晶度高、性能优

异的普鲁士蓝类正极材料，有效提高了钠离子电池的能量密度和循环稳定性。

聚阴离子化合物由于其结构稳定、工作电压高，成为近年来的研究热点。国外在聚阴离子化合

物的晶体结构与电化学性能关系的研究上较为深入，通过理论计算和实验相结合的方法，深入

探究材料的电子结构和离子扩散机制，为材料的优化提供了理论依据。国内则在材料的改性和

复合方面取得了进展，如通过碳包覆、离子掺杂等手段，提高材料的导电性和电化学性能。清

华大学的研究团队通过对聚阴离子化合物进行碳包覆处理，显著提高了材料的电子传导能力，

进而提升了电池的倍率性能和循环寿命。

在制备方法上，固相法是一种传统且常用的制备方法，具有工艺简单、易于大规模生产的优

点。然而，该方法存在反应不均匀、产物粒径较大等问题，影响了材料的性能。为了克服这些

缺点，国内外研究人员不断探索新的制备方法，如溶胶-凝胶法、水热法、喷雾干燥法等。溶

胶•凝胶法能够在分子水平上实现原料的均匀混合，制备出的材料具有粒径小、比表面积大、

电化学性能好等优点。水热法可以在相对温和的条件下合成具有特定形貌和结构的材料，有利

于提高材料的性能。喷雾干燥法具有制备效率高、产物粒径均匀等特点，适合大规模生产。

在性能研究方面，国内外学者通过各种先进的测试技术和分析方法，对正极材料的晶体结构、

微观形貌、元素组成和电化学性能等进行了深入研究。通过X射线衍射（XRD）、扫描电子

显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）等技术手段，对材

料的结构和组成进行表征，深入了解材料的微观结构和化学状态；利用恒流充放电测试、循环

伏安测试、交流阻抗测试等电化学测试方法，对材料的充放电性能、循环寿命、倍率性能等进

行评估，为材料的优化和改进提供数据支持。

尽管国内外在钠离子电池正极材料的研究方面取得了众多成果，但仍存在一些研究空白与不

足。在材料的稳定性方面，虽然通过各种改性手段在一定程度上提高了材料的稳定性，但在长

期循环过程中，材料仍会出现结构退化和容量衰减等问题，需要进一步深入研究材料的失效机

制，开发更加有效的稳定性提升策略。在材料的制备成本方面，目前一些高性能的正极材料制

备工艺复杂，对设备和原料要求较高，导致成本居高不下，限制了钠离子电池的大规模应用。

因此，需要探索更加低成本、高效的制备工艺，降低材料的生产成本。在材料的产业化应用方

面，虽然已经有一些实验室成果，但从实验室到产业化的转化过程中还面临着诸多挑战，如大

规模生产技术、产品质量控制、电池系统集成等问题，需要加强产学研合作，共同推动钠离子

电池正极材料的产业化进程。

1-3研究内容与创新点

本研究聚焦于钠离子电池正极材料的制备及其电化学性能，旨在深入探究不同制备方法对材料

结构和性能的影响，开发高性能的钠离子电池正极材料。具体研究内容如下：

1.层状氧化物正极材料的制备与性能研究：采用固相法、溶胶-凝胶法等不同制备方法合成

层状氧化物正极材料，如Na[LixMni_x]02等。通过优化制备工艺参数，如反应温度、时

间、原料配比等，探究其对材料晶体结构、微观形貌和电化学性能的影响。利用XRD、

SEM、TEM等测试手段对材料的结构和形貌进行表征，通过恒流充放电测试、循环伏安测

试、交流阻抗测试等方法评估材料的电化学性能，分析结构与性能之间的关系。

2.普鲁士蓝类化合物正极材料的制备与性能研究：运用共沉淀法、水热法等方法制备普鲁士

蓝类化合物正极材料，如Na?Fe[Fe（CNN]等。研究不同制备条件对材料结晶度、纯度

和微观结构的影响，通过实验优化制备工艺，提高材料的电化学性能。采用XRD、XPS、

SEM等技术对材料进行表征，深入分析材料的组成和结构；通过电化学测试，研究材料的

充放电性能、循环稳定性和倍率性能，探索提高材料性能的有效途径。

3.聚阴离子化合物正极材料的制备与性能研究：以碳包覆、离子掺杂等改性方法制备聚阴离

子化合物正极材料，如Na3V2俨。4）3等。通过改变改性条件，如碳源种类、掺杂离子种

类和浓度等，研究其对材料导电性、结构稳定性和电化学性能的影响。利用多种测试手段

对改性后的材料进行全面表征，系统分析改性前后材料性能的变化，揭示改性机制，为材

料的进一步优化提供理论依据。

4.正极材料的性能对比与综合分析：对上述三种不同类型的正极材料的电化学性能进行全面

对比分析，包括能量密度、循环寿命、倍率性能等关键指标。结合材料的结构特点和制备

方法，深入探讨不同类型正极材料性能差异的原因，总结材料结构、制备方法与电化学性

能之间的内在联系和规律。通过综合分析，筛选出性能优异的正极材料，并提出进一步改

进和优化的方向，为钠离子电池正极材料的实际应用提供参考。

本研究的创新点主要体现在以下几个方面:

5.多方法对比研究：针对不同类型的钠离子电池正极材料，采用多种制备方法进行合成，并

对各制备方法的优缺点进行详细对比分析。通过这种多方法对比研究，能够更全面地了解

不同制备方法对材料性能的影响，为选择最佳制备工艺提供科学依据，丰富了钠离子电池

正极材料制备方法的研究体系。

6.微观结构与性能关联研究：借助先进的材料表征技术，深入研究正极材料的微观结构，包

括晶体结构、微观形貌、元素分布等，并将其与材料的电化学性能进行紧密关联分析。通

过这种微观结构与性能的关联研究，能够从原子和分子层面揭示材料性能的内在机制，为

材料的结构设计和性能优化提供更深入的理论指导，这在钠离子电池正极材料研究领域具

有一定的创新性。

7.提出新的制备工艺改进方向：在研究过程中，通过对现有制备方法的深入分析和实险探

索，提出新的制备工艺改进方向。例如，在溶胶-凝胶法中引入新的添加剂或改进反应条

件，以实现对材料粒径和形貌的更精确控制；在水热法中优化反应体系，提高材料的结晶

度和纯度。这些新的制备工艺改进方向有望为钠离子电池正极材料的制备提供更高效、更

优质的方法，具有一定的创新性和应用前景。

二、钠离子电池正极材料概述

2.1钠离子电池工作原理

钠离子电池作为一种重要的二次电池，其工作原理基于钠离子在正负极之间的可逆移动，实现

电能的存储与释放。在充放电过程中，钠离子在电场作用下，于正负极之间往返嵌入和脱嵌，

如同在正负极之间“摇椅式”运动，故而也被形象地称为“摇椅电池”。

当钠离子电池充电时，在外部电源的驱动下，正极材料中的钠离子(NaA+)从晶格中脱出，

通过电解液向负极迁移。与此同时，电子(。人-)从正极流出，经过外电路到达负极，与迁移

过来的钠离子结合，完成电荷的转移。在这个过程中，正极材料的氧化态升高，发生氧化反

应；负极材料的氧化态降低，发生还原反应。以常见的层状氧化物正极材料NaCoO_2为例，

充电时的反应方程式为：NaCoO_2MongrightarrowNa_{1-x}CoO_2+xNaA++xeA-,即钠

离子从NaCoO_2中脱出，使C。的化合价升高。在负极,钠离子嵌入到负极材料中，如硬碳

材料，反应方程式可表示为：xNaA++xeA-+CMongrightarrowNa_xC,钠离子与电子结合

嵌入碳材料晶格中。

放电过程则是充电过程的逆反应。在电池向外供电时，负极中的钠离子脱出，通过电解液向正

极迁移，电子从负极经外电路流向正极，为外部负载提供电能。此时，正极材料的氧化态降

低，发生还原反应；负极材料的氧化态升高，发生氧化反应。对于上述例子，放电时的反应方

程式为：Na_{1-x}CoO_2+xNaA++xeA-MongrightarrowNaCoO_2,Na_xC

MongrightarrowxNaA++xe^-+C,钠离子从负极脱嵌回到正极，实现电池的放电。

与锂离子电池相比，钠离子电池的工作原理本质上是相似的，都是基于离子在正负极之间的嵌

入和脱嵌来实现电荷的存储和转移。但由于钠和锂的原子半径、离子半径以及化学性质存在差

异，导致两者在性能上有所不同。锂的原子半径和离子半径相对较小，使得锂离子在电极材料

中的扩散速率较快，这赋予了锂离子电池较高的能量密度和较好的倍率性能。而钠的原子半径

和离子半径较大，钠离子在电极材料中的扩散相对较慢，这在一定程度上限制了钠离子电池的

能量密度和倍率性能“不过，钠离子电池也具有自身的优势，如钠资源丰富，成本较低，在大

规模储能等对成本较为敏感的领域具有广阔的应用前景。

2.2正极材料种类及特点

钠离子电池正极材料的性能对电池整体性能起着决定性作用，不同种类的正极材料具有各自独

特的结构、性能特点以及优势与不足。目前，研究较多的钠离子电池正极材料主要包括层状氧

化物、普鲁士蓝类化合物和聚阴离子化合物等。这些材料在晶体结构、电化学性能、制备工艺

以及成本等方面存在差异，各自适用于不同的应用场景，下面将对这几类正极材料进行详细阐

述。

2.2.1层状氧化物

层状氧化物是一类具有独特晶体结构的钠离子电池正极材料，其化学式通常可表示为

Na_xM0_2（其中M代表过渡金属元素，如馍（Ni）、钻（Co）.铁（Fe）、镒（Mn）

等，O\ltx\leq1）。其晶体结构由过渡金属层和碱金属层交替排列而成，形成了二维层状结

构，在这种结构中，钠离子位于过渡金属氧化物层之间的间隙位置，在充放电过程中，钠离

子可以在层间可逆地嵌入和脱嵌，从而实现电池的充放电。根据钠离子在过渡金属氧化物层间

的配位环境和排列方式的不同，层状氧化物可进一步分为。型（八面体型）和P型（三棱柱

型）结构，其中O型结构又可细分为03、02等亚型，P型结构可细分为P2、P3等亚型。

不同亚型的层状氧化物在结沟稳定性、离子扩散速率和电化学性能等方面存在差异。

层状氧化物正极材料具有一些显著的优势。首先，其理论容量较高，一般可达到100-200

mAh/g,部分材料甚至更高，这使得钠离子电池能够具备较高的能量密度，满足一些对能量密

度有较高要求的应用场景，如电动汽车和储能系统。其次，层状氧化物的制备工艺相对较为成

熟，与锂离子电池三元正极材料的制备工艺有一定的相似性，这为其产业化生产提供了便利条

件，可以在一定程度上借鉴锂离子电池的生产经验和设备，降低生产成本和技术门槛。此外，

通过对过渡金属元素的种类和比例进行调控，可以对层状氧化物的结构和性能进行优化，如引

入多种过渡金属元素形成多元层状氧化物，能够综合各元素的优势，提高材料的电子电导率、

结构稳定性和循环性能等。

然而，层状氧化物正极材料也存在一些问题。在钠离子的嵌入和脱嵌过程中，材料的晶体结构

容易发生变化，导致结构稳定性下降。例如，在深度充放电过程中，层状结构可能会发生相

变，如从03型结构转变为。1型结构，这种相变会引起材料体积的变化，进而导致材料颗粒

的破裂和粉化，影响电池的循环寿命。此外，层状氧化物的倍率性能相对较差，这是由于钠离

子在层状结构中的扩散路径较长，扩散速率较慢，在大电流充放电时，难以满足快速的离子传

输需求，导致电池的容量衰减较快，无法充分发挥其高能量密度的优势。另外，部分层状氧化

物中含有如钻等价格较高的过渡金属元素，这在一定程度上增加了材料的成本，限制了其大规

模应用。

2.2.2普鲁士蓝类化合物

普鲁士蓝类化合物是一类具有独特框架结构的钠离子电池正极材料，其化学式一般为

A_xM[Fe（CN）_6]_y\cdotnH_20（A代表锂（Li）、钠（Na）、钾（K）等碱金属离子，M代

表过渡金属离子，如铁（Fe）、钻（Co）、锲（Ni）等,O\ltx\leq2,0\lty\leql,n\geqO）o

其晶体结构中，金属离子位于立方体的顶角，通过银根澳子（CN、）连接形成三维开放的框

架结构，在这种结构中存在着较大的隧道，为钠离子的快速迁移提供了通道，使得普鲁士蓝类

化合物具有较好的倍率性能。此外，普鲁士蓝类化合物中通常含有两种不同价态的过渡金属离

子，在充放电过程中，这两种过渡金属离子可以发生可逆的氧化还原反应，从而提供较高的理

论容量，其理论比容量可达100-170mAh/g。

普鲁士蓝类化合物作为钠离子电池正极材料具有诸多优势。其合成方法相对简单，通常采用共

沉淀法即可制备，该方法工艺条件温和，易于操作，且成本较低，适合大规模工业化生产。由

于其独特的框架结构和较大的隧道尺寸，能够允许钠离子在其中快速扩散，使得电池在充放电

过程中具有良好的倍率性能，能够适应快速充放电的需求，在一些对充放电速度要求较高的应

用场景中具有优势，如储能电站的快速响应。此外，普鲁士蓝类化合物的资源丰富，组成元素

在地球上的储量较为广泛，这使得其原材料成本相对较低，有利于降低钠离子电池的整体成

本O

尽管普鲁士蓝类化合物具有上述优点，但在实际应用中也存在一些问题。在合成过程中，普鲁

士蓝类化合物容易引入结晶水，这些结晶水在充放电过程中可能会发生分解，产生气体，导致

电池内部压力升高，影响电池的安全性和稳定性。同时，结晶水的存在也会占据部分晶格位

置，影响钠离子的嵌入和脱嵌，降低材料的实际比容量和循环性能。另外，普鲁士蓝类化合物

的晶体结构中存在一定的缺陷，如空位缺陷等，这些缺陷会影响材料的电子传导和离子扩散，

导致材料的电化学性能下降，限制了其在钠离子电池中的进一步应用。

2.2.3聚阴离子化合物

聚阴离子化合物是一类具有特殊结构的钠离子电池正极材料，其化学式通常表示为

Na_xM_y[（XO_m）A{n-}]_z（其中M为可变价的过渡金属，主要包括钿（V）、镒（Mn）、铁

（Fe）、钻（Co）等；X为磷（P）、硫（S）、硅（Si：等元素;x、y、z为化学计量数，

m、n为与元素相关的参数）。其晶体结构中，聚阴离子基团（如PO_4A{3-}、SO_4'{2-}、

SiO_4A{4-}等）通过共价键与过渡金属离子连接形成稳定的三维框架结构。在这种结沟中，

聚阴离子基团的存在增强了材料的结构稳定性，使得材料在充放电过程中能够保持相对稳定的

结构，从而具有较好的循环性能。同时，由于聚阴离子基团的强共价键作用，使得材料的氧化

还原电位较高，能够提供较高的工作电压。

聚阴离子化合物作为钠离子电池正极材料具有明显的优势。其结构稳定性高，在充放电过程

中，材料的晶体结构不易发生变化，能够有效抑制材料的体积膨胀和收缩，从而保证电池具有

较长的循环寿命，一些聚阴离子化合物的循环次数可达数千次以上，适用于对循环寿命要求较

高的储能应用场景。此外，聚阴离子化合物的安全性较好，由于其结构稳定，在过充、过放、

短路等异常情况下，不易发生热失控等安全问题，提高了电池的使用安全性。部分聚阳离子化

合物还具有较高的理论容量，如Na_3V_2(PO_4)_3的理论容量可达118mAh/g,能够为钠

离子电池提供较高的能量密度。

然而，聚阴离子化合物也存在一些不足之处。其电导率较低，这是由于聚阴离子基团的强共价

键作用限制了电子的传输，导致材料的电子电导率和离子电导率都相对较低。在实际应用中，

低电导率会导致电池在充放电过程中的极化较大，能量损耗增加，从而降低电池的充放电效率

和倍率性能。为了提高聚阴离子化合物的电导率，通常需要采用一些改性方法，如碳包覆、离

子掺杂等，但这些方法往往会增加材料的制备工艺复杂度和成本。此外，聚阴离子化合物的制

备工艺相对复杂，对制备条件要求较高，这也在一定程度上限制了其大规模生产和应用。

三、实验设计与方法

3.1实验材料与设备

在本实验中，为了确保研究的准确性和可靠性，选用了一系列高纯度的化学试剂和先进的仪器

设备。各类化学试剂的详细信息如下表所示：

材料名称规格纯度生产厂家用途

醋酸钠分析纯>99.0%国药集团化学作为钠源，为

(CH_3C00Na)试剂有限公司合成正极材料

提供钠离子

碳酸锂(Li_2CO_3)优级纯N99.5%上海阿拉丁生在层状氧化物

化科技股份有正极材料的合

限公司成中，用于引

入锂元素，调

节材料的结构

和性能

硫酸镒分析纯>98.0%天津市科密欧作为镒源，参

(MnSO_4-H_2O)化学试剂有限与层状氧化物

公司和普鲁士蓝类

化合物正极材

料的合成，影

响材料的晶体

结构和电化学

性能

氯化铁分析纯>99.0%广东光华科技在普鲁士蓝类

(FeCI_3-6H_2O)股份有限公司化合物和部分

聚阴离子化合

物正极材料的

合成中，作为

铁源，对材料

的氧化还原性

能和结构稳定

性有重要作用

磷酸二氢镂分析纯>99.0%西陇科学股份用于聚阴离子

(NH_4H_2PO_4)有限公司化合物正极材

料的合成，提

供磷元素，形

成稳定的聚阴

离子结构，增

强材料的稳定

性和电化学性

能

柠檬酸分析纯>99.5%麦克林生化科在溶胶-凝胶

(C_6H_8O_7-H_2O)技有限公司法合成过程

中，作为螯合

剂，用于络合

金属离子，促

进溶胶的形

成，同时在后

续的烧结过程

中分解产生

碳，起到碳包

覆的作用，提

高材料的导电

性

无水乙醇分析纯>99.7%江苏强盛功能作为溶剂，用

(C_2H_5OH)化学股份有限于溶解化学试

公司齐/促进化学

反应的进行，

同时在材料的

洗涤和干燥过

程中，用于去

除杂质和水分

聚偏氟乙烯(PVDF)电池级阿科玛(中作为粘结剂，

国)投资有限在电池电极的

公司制备过程中，

用于将正极活

性材料、导电

剂和集流体紧

密结合在一

起，提高电极

的机械强度和

稳定性

乙快黑电池级上海汇平化工作为导电剂，

有限公司添加到正极材

料中，提高材

料的电子电导

率，改善电池

的充放电性

能，特别是在

大电流充放电

时，能够有效

降低电极的极

化

N-甲基哦咯烷酮分析纯>99.5%国药集团化学作为溶剂，用

(NMP)试剂有限公司于溶解PVDF

粘结剂，形成

均匀的粘结剂

溶液，以便更

好地将正极活

性材料和导电

剂粘结在一

起，同时在电

极制备过程

中，有助于控

制浆料的粘度

和涂布性能

六氟磷酸钠(NaPF_6)电池级>99.0%多氟多化工股作为电解液溶

份有限公司质，溶解在有

机溶剂中，形

成电解液，为

钠离子在正负

极之间的迁移

提供离子传导

介质，确保电

池的正常充放

电

碳酸乙烯酯(EC)电池级>99.9%山东石大胜华作为电解液的

化工集团股份有机溶剂，与

有限公司其他有机溶剂

混合使用，调

节电解液的粘

度、介电常数

和离子电导率

等性能，为钠

离子的迁移提

供良好的溶剂

环境

碳酸二甲酯(DMC)电池级>99.9%山东石大胜华与EC等有机

化工集团股份溶剂混合，组

有限公司成电解液的溶

剂体系，改善

电解液的性

能，提高电池

的充放电效率

和循环稳定性

本实验所使用的仪器设备及其规格、型号和用途如下表所示:

仪器名称规格型号生产厂家用途

电子天平FA2004B,精度上海佑科仪器仪表准确称量实验所需

0.0001g有限公司的各种化学试剂，

确保试剂用量的精

确性，从而保证实

验结果的准确性和

可重复性

行星式球磨机QM-3SP2南京南大天尊电子用于对固体原料进

有限公司行球磨处理，通过

研磨介质的高速旋

转和碰撞，使原料

颗粒细化，提高原

料的混合均匀性，

促进后续化学反应

的进行

真空干燥箱DZF-6020上海一恒科学仪器对合成的正极材料

有限公司前驱体、中间产物

以及最终产物进行

真空干燥处理，去

除材料中的水分和

挥发性杂质，避免

杂质对材料性能的

影响，同时在真空

环境下干燥可以防

止材料在干燥过程

中被氧化

高温管式炉OTF-1200X合肥科晶材料技术在高温条件下进行

有限公司材料的烧结反应，

通过精确控制温

度、升温速率和保

温时间等参数，使

材料发生固相反

应，形成所需的晶

体结构和物相组

成，满足不同正极

材料的制备要求

马弗炉SX2-4-10上海意丰电炉有限用于对一些需要高

公司温燃烧的样品进行

处理，如在制备普

鲁士蓝类化合物正

极材料时，对前驱

体进行高温燃烧，

以提高材料的结晶

度和纯度，同时去

除材料中的有机杂

质

X射线衍射仪D8ADVANCE德国布鲁克公司对合成的正极材料

(XRD)进行晶体结构分

析，通过测量X射

线在材料中的衍射

角度和强度，确定

材料的晶体结构、

晶相组成以及晶格

参数等信息，为研

究材料的结构与性

能关系提供重要依

据

扫描电子显微镜SU8010日本日立公司观察正极材料的微

(SEM)观形貌，包括颗粒

大小、形状、分布

以及团聚情况等，

直观地了解材料的

微观结构特征，有

助于分析材料的制

备工艺对其微观形

貌的影响，以及微

观形貌与电化学性

能之间的关系

透射电子显微镜JEM-2100F日本电子株式会社进一步深入分析正

(TEM)极材料的微观结

构，如晶体的晶格

条纹、晶界、缺陷

等，从原子尺度上

研究材料的纭构特

征，为揭示材料的

电化学性能本质提

供微观层面的信息

X射线光电子能谱仪ESCALAB250Xi美国赛默飞世尔科用于分析正极材料

(XPS)技公司表面的元素组成、

化学价态以及元素

的化学环境等信

息，通过对材料表

面化学状态的研

究，了解材料在充

放电过程中的化学

反应机制和结构变

化，为材料的性能

优化提供理论指导

电池测试系统LANDCT2001A武汉蓝电电子股份对组装好的钢离子

有限公司电池进行恒流充放

电测试、循环寿命

测试和倍率性能测

试等，通过测量电

池在不同充放电条

件下的电压、电流

和容量等参数，评

估正极材料的电化

学性能，包括能量

密度、循环稳定

性、倍率性能等关

键指标

电化学工作站CHI660E上海辰华仪器有限进行循环伏安测试

公司和交流阻抗测试等

电化学分析，通过

循环伏安曲线可以

研究电极反应的可

逆性、氧化还原电

位以及电极过程动

力学等信息；交流

阻抗测试则用于分

析电池内部的电荷

转移电阻、离子扩

散电阻等，深入了

解电池的电化学性

能和反应机制

手套箱LAB2000米开罗那（中国）在手套箱内进行电

有限公司池的组装和测试，

提供无氧、无水的

惰性气体环境，避

免电池材料和电解

液与空气中的水分

和氧气接触而发生

化学反应，影响电

池的性能和寿命

三、实验设计与方法

3.2正极材料制备方法

3.2.1高温固相法

高温固相法是钠离子电池正极材料制备中一种较为传统且常用的方