ASE快速溶剂萃取PPT课件

1、.,1,13290,加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction) （ASE） 农产品和食品检验样品前处理的技术,.,2,液-固萃取 索氏提取 自动索氏提取 超声萃取 微波萃取 超临界萃取 快速溶剂萃取（ASETM）,11011-01,样品萃取技术,柱色谱萃取 固相萃取 固相微萃取 液-液萃取 分液漏斗振摇,.,3,什么是ASE?,ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术. ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率. ASE 可用来取代索氏提取、超声萃取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法.,13292,.,4,快速溶剂萃取是在

2、一定的温度（50-200）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。,.,5,增加温度的作用,提高被分析物的溶解能力 - 蒽在150度氯甲烷中的溶解度是50度时的15倍 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂,有利于克服基体效应 降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散,12378,.,6,增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态 可保证易挥发性物质不挥发 在压力下可快速充满萃取池,12105-01,升高的

3、压力的作用,.,7,快速有效的样品处理方法,ASE 200,24个样品连续自动萃取 样品池内体积1、5、11、22和33毫升 每个样品常规萃取时间15分钟 使用萃取溶剂体积10-60毫升,17178,.,8,ASE的工作流程：,手工将样品装入萃取池，放到圆盘式传送装置上，将萃取的条件（温度，压力，时间，溶剂选择，循环萃取次数等）输入面板，以下步骤将完全自动先后进行：圆盘传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相对编号的收集瓶联接，泵将溶剂输送入萃取池（20-60秒），萃取池在加热炉被加温和加压（5-8分钟），在设定的温度和压力下静态萃取（5分钟），多次少量向萃取池加入清洗溶剂（20-60秒），萃取液自

4、动经过滤膜进入收集瓶，用N2吹洗萃取池和管道（60-100秒），萃取液全部进入收集瓶待分析。自动完成全过程仅需13-17min。选择溶剂控制器可有4个溶剂瓶，每个瓶可装入不同极性的溶剂，可选用不同溶剂先后萃取相同的样品，也可用同一溶剂萃取不同的样品。可同时装入12或24个萃取池连续萃取。ASE200型萃取仪萃取池的体积为1，5，11，22，33mL。 ASE300型萃取仪的萃取池体积可选用34，66和100mL。,.,9,用于大体积样品萃取,ASE 300,12个样品连续自动萃取 样品池体积内34、66和100毫升，使用萃取溶剂40-125毫升,17410,.,10,溶剂控制器可自动切换4种不

5、同溶剂或混合溶剂进行萃取 AutoASE软件可同时控制多台仪器,17401,带有溶剂控制器和计算机控制的ASE,.,11,ASE Schematic,12381,Solvent,Oven,Collection Vial,Vent,Extraction Cell,Pump,将样品装入萃取池 Time (min),溶剂充满萃取池 0-1,萃取池加热加压,样品保持一定的压力和温度 (静态萃取）,向萃取池中注入清洁溶剂,用N2 吹扫萃取池.,萃取液准备分析. Total,.,12,ASE的突出优点,快速，15分钟 溶剂用量少 萃取效率高 样品基体影响小 可同时选用四种溶剂萃取 安全，全自动 EPA标准

6、方法：US EPA Method 3545A,.,13,溶剂萃取技术的比较,.,14,最佳溶剂选择性 萃取条件的确定,ASE的方法的其他特点,13299,.,15,11606,用不同溶剂对同一种烟叶进行萃取的结果,.,16,使用干燥卷筒容易地对湿样品处理,17189,.,17,湿样品,干燥卷筒,萃取流方向,16756,干燥卷筒在ASE萃取池中的示意,.,18,全自动样品处理,17192,.,19,ASE的应用领域,12566,环 境,农业、食品,聚合物,制 药,ASE目前 已遍及世界上1100个实验室,.,20,ASE:环境领域应用,EPA Method 3545 - 资源保护回收法（RCRA

7、 ）目标分析物 石油总烃/苯系物 二噁英和呋喃 爆炸物 标准参照物 - 用ASE确定,12383-01,.,21,ASE与索氏提取回收比较,注:索氏提取:甲苯, 18小时; ASE 提取: 甲苯, 15分钟 选自Chemisphere, Vol.34, (1997) 985-987,.,22,土壤中24种有机磷农残萃取回收率 ASE与索氏提取比较,.,23,用ASE和超声萃取从泥土中萃取爆炸物的结果的比较,0,50,100,150,200,250,300,350,400,2,6-DNT,2,4,6-TNT,1,3,5-TNT,4-Amino- 4,6-DNT,2-Amino- 4,6-DNT,

8、Hexogene,Recovery (% of Sonication),Data Courtesy of Professor Alter, FH Gieen-Germany,12388-01,.,24,ASE 在农业、食品领域的应用,农药残留 水果和蔬菜 谷物 鱼和海产品 脂肪确定 鱼肉 肉制品、奶制品和快餐食品 饲料安全 谷物中的多枝霉素,17180,.,25,小麦中28种农药残留的萃取,样品量： 3克 加热时间： 5分钟 总萃取时间： 12分钟 溶剂：乙腈 静态萃取： 5分钟 温度： 100oC 压力： 2000psi,.,26,ASE从马铃薯中萃取12种有机氯杀虫剂,.,27,ASE从香蕉中萃取12种有机氯杀虫剂,.,28,从蚝组织中萃取多氯联苯,.,29,从低脂肪含量的基体中萃取的结果对比,快餐食品 Soxhlet 己烷/异丙醇(3:2) 1.40 N/A 快餐食品 ASE 己烷/异丙醇 (3:2) 1.43 2.1 面粉 Soxhlet 石油醚 1.36 N/A 面粉 ASE 石油醚 1.37 0.73,样品 方法 溶剂 Wt. % Fat RSD (%),12406-01,Soxhlet: 4 小时 ASE : 30 分钟,.,30,0,20,40,60,80,色拉调味剂,蛋黄酱,奶酪,奶酪加工品,花生酱,ASE,Mojonn