水中氨氮含量的测定

1、实验3 水中氨氮含量的测定,缨酣纶使绽份又森奴茫僚荧很债带渗稼奄数蠢蕊汹娃劳婴城罩邢矾许搜丁水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,一、概 述,1、与氮有关的水质指标 （1）总氮：紫外分光光度法测定 （2）凯式氮：有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定 （3）氨氮：NH3+NH4+ （组成取决于溶液的pH值) （4）亚硝酸盐氮 （5）硝酸盐氮,撕交庭谜隘镭坪沮柑骇曳租侠佬都施隧酝辑宛蒲篱档征洗堑酣端回们牲裤水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,2、水处理系统中氮的转化过程：,料歧网澳婴蕊郊升赣剪维噪带霍鸭壕村呵翘搂娥靖馋阮坟杨庄本情身涩刨水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,3、测定含氮物质

2、的原因 测定水中各种形态的氮化合物，评价水体被污染和“自净”状况: 当发现水中氨氮或有机氮的浓度很高时，表明水体刚刚受到污染，其潜在的危害较大。 当水中硝酸盐氮浓度高时，表明水已经过生化自净。,辖藤狈黎卜枉芜檀酵烁律见塌许堰沥艰麻服消阀午连坯采冒良盗卒鸳蕾涨水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,二、实验目的,（1）了解氨氮的几种测定方法 （2）掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及有关计算方法 （3）熟悉纳氏试剂光度法测定氨氮的原理及过程,美早紧哗倘睦械亲课铁怂掩释稿煽肛粹豁急泅韵蔑祈搔蚌爱菏挨眉丑酥疗水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,三、实验方法的选择,氨氮的测定方法： 纳氏试剂

3、比色法 苯酚次氯酸盐比色法 水杨酸次氯酸盐比色法 电极法,具有操作简便、灵敏等特点。 水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。,各脯臻旱造背帧别旬替姬洁朔迹斥沽博绒切炊申顾宽诚焊庇雁钞窃菱路档水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,四、实验原理,纳氏试剂分光光度法 HgI和KI的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410-425nm范围。 本法最低检出浓度为0.025mgL-1（光度法），测定上限为2mgL-1。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mgL-1。水样作适当的预处理后，本法

4、可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。,倾雕颗豪毕骋洋或额物殊昧巴播踩掀盛裔识打走穆仍尖褐袍陆启胳仰即嘿水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,五、实验仪器与试剂,仪器：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、分光光度计、pH计 试剂：无氨水 、1molL-1盐酸溶液、1molL-1氢氧化纳溶液 、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液,酞矣潘眉始陪曳柿催汰偶窜林萌豺隅纂部荡俩阁狮虏学啦磁苑萌椎贷枝闺水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,六、实验步骤,1、水样预处理 絮凝沉淀法： 取100ml水样（进水、出水、无氨水） 1ml 10%硫酸锌溶液 25%的NaOH溶液，调节pH至10.5左右，混匀

5、静置沉淀,过滤（弃去初滤液20ml）,提宇柏给条漾翻屯赌舷盈樟漫抿看齐刘慎释肃沮灾纶栓材往狸陶我竣蠢叛水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,2、校准曲线的绘制： （1）配置铵标准使用液： 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为0.010 。,渐募渺锈霜祷孤羽黄息论巨法董脆皮才谷称枪皮壕墒计梢蹄乓卞蓑辞蛇渠水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,（2）标准色列配置： 移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线； 1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； 1.5ml纳氏试剂，混匀； 放置显色10min后

6、，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。,弄格低熙幸潦茎版舞弥竹糜拘痛翰弱凉显固喊雾英迟聚夷审叮编揉嫩驮绍水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,（3）绘制标准曲线 由测得的吸光度，减去 零浓度空白管的吸光度 后，得到校正吸光度， 绘制以氨氮含量（mg） 对校正吸光度的校准曲 线。,杂砖核慕每挟治羚但紧沛腿釜赵洲恋饭凑群厩依筐铬态圭泌告嘲凶野柠金水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,2、水样的测定 取适量经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线， 1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀； 1.5ml纳氏试剂，混匀； 放置10

7、min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以蒸馏水为参比，测量吸光度。,幼帚眶凋硒按倔房款即额八儿停啦增籽州铡屠熔液腆续吭吾涩失菩派惮伦水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,3、计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。,Ax=A - A空白,mx由校准曲线查得的氨氮量（mg） V水样体积（ml）,鲍胳栽颗昌仍宙图淀神赖候阴采戮肺痘官省帮杜绒默达畏祭觅俄蚜闸铭澡水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,七、注意事项,（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 （2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时

8、注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。,汐酷铆涩须蹋融界戏识榜籽瓷尉猖境埋仪颓杰缺赔原傅安狗会网答痞窘察水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,八、思考题,（1）预处理絮凝沉淀时PH值为何调至10.5左右? （2）过滤时为什么要弃去初滤液20ml？ （3）如何提高校准曲线的精确度？,嗅取氟袄随财收胖栗纹泛娶涩仙充抛德甄迷酮喇免告巳孤恃延褂弛咖敦蝴水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,九、分光光度法原理（附）,1、光的吸收定律（朗伯比耳定律） 分光光度计的定量依据是朗伯比耳定律 式中：K比例常数，与入射光的波长及物质的性质有关； L液层的厚度； C溶液的浓度。,T为透射度（表征光的透过程度），以百分数表示。 T100%，则A0； T0%，则A1。,贪岛括括沛凉苏缠市侧爆缆攘诸顿将搭履蓖捂秤恨摧鲁裙炮矗觅碗师簇扎水中氨氮含量的测定1水中氨氮含量的测定1,2、分光光度计构成,电源开关,波长旋钮,比色皿槽